CN107324328A - 一种微晶石墨新型提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微晶石墨的提纯技术领域，更具体的，涉及一种微晶石墨新型提纯方法，本发明首先进行微晶石磨矿的破碎与研磨，至一定粒度，然后对微晶石磨矿进行高温热处理，热处理之后的微晶石磨矿再进行脱硅，可以适当降低脱硅过程中的处理温度，即碱溶过程，碱溶之后对微晶石墨进行酸洗，最后过滤烘干，得石墨粉。本发明在碱溶过程中加入有机渗透剂，同时微波反应器内进行反应，可以提高碱溶反应效率，也可以节能降耗，本发明酸洗过程中采用的是氟化钠和硝酸，使用氟化钠和硝酸能够盐酸、硫酸或者盐酸‑硫酸难以去除的杂质，同时降低环境污染。
Description
技术领域
本发明属于微晶石墨的提纯技术领域，更具体的，涉及一种微晶石墨新型提纯方法。
背景技术
石墨作为一种工业原料，在一些特殊行业或高科技领域有着举足轻重的地位，如原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等工业。这些行业使用的石墨其含碳量必须在99.9%以上的高纯度石墨，而一般的选矿后的天然石墨的含碳量高达96%，远远无法满足使用高纯度行业的要求，为此必须对天然石墨进行提纯。
目前对天然石墨采取的提纯法是用高温电热法提高石墨纯度，高温电热法是利用石墨的耐高温性能，将其置于密闭高温电炉中，隔绝空气加热到2500℃以上，使石墨中的灰分挥发，从而得到固定碳99.9%以上的高纯度石墨。由于此工艺复杂，需要建设大型电炉，电耗也相当大，而且需要不断通入惰性气体，因而成本高昂。尤其需要一点，是当石墨纯度达到99.93%时，已经达到提纯极限，无法使固定碳含量继续提高。
CN201410377574.0公开了一种天然微晶石墨提纯方法，涉及一种全湿法的石墨提纯方法。其特征在于提纯过程将磨细的石墨矿进行加压碱性浸出，浸出渣经水洗、烘干得碱浸石墨；再将碱浸石墨进行常压酸性浸出，浸出渣经水洗、烘干，制得固定碳含量95%以上的微晶质石墨。本发明的提纯方法能够将固定碳含量77%以上的微晶石墨矿提纯到固定碳含量不小于95%，具有能量消耗低，石墨回收率高，环境友好等优点。但是本发明是适用于含碳量77%以上的微晶石墨，同时提纯至固定碳含量95%以上的效果并不高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，对酸碱法提纯石墨的工艺进行改进，提供一种工艺简单、节能减排、安全环保、经济高效的微晶石墨提纯方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种微晶石墨新型提纯方法，包括以下步骤：
S1.将微晶石墨矿破碎、磨细至粒度为；
S2.将步骤S1所得磨细的微晶石墨粉于500~1000℃下热处理一段时间，然后空冷至室温；
S3.按液固质量比为10~15:1的比例将步骤S2热处理之后的微晶石墨粉加入到质量百分比浓度为20~40%氢氧化钠溶液中，同时加入适量有机渗透剂，充分搅拌，然后置于微波反应器中在300~400℃下反应100~150min，然后将处理之后的微晶石墨粉用蒸馏水或者去离子水洗涤除去杂质，至中性，烘干；
S4.将S3所得石墨、氟化钠和硝酸按照什么比例混合搅拌，加入到微波反应器中在40~100℃下反应1.5~3h，反应后将溶液和石墨分离，用蒸馏水或者去离子水清洗石墨至水洗溶液为中性时沉淀，然后过滤、烘干，得石墨粉。
本发明首先进行微晶石磨矿的破碎与研磨，至一定粒度，然后对微晶石磨矿进行高温热处理，热处理之后的微晶石磨矿再进行脱硅，可以适当降低脱硅过程中的处理温度，即碱溶过程，本发明在碱溶过程中加入有机渗透剂，在微波反应器内进行反应，可以提高碱溶反应效率，同时也可以节能降耗，碱溶之后对微晶石墨进行酸洗，本发明酸洗过程中采用的是氟化钠和硝酸，使用氟化钠和硝酸能够盐酸、硫酸或者盐酸-硫酸难以去除的杂质，同时降低环境污染。
进一步地，步骤S1中所述微晶石墨为郴州石墨，具体参数。
进一步地，步骤S1中所述微晶石墨破碎、磨细至粒度为缩小范围。
进一步地，步骤S2所述热处理时间为3min，温度为600~800℃。
进一步地，步骤S3所述有机渗透剂为渗透剂Bx或者渗透剂T。
进一步地，步骤S3所述在微波反应器反应时参数设定为：密闭、压力为3~5个大气压、温度为350~400℃、时间为120~150min。
进一步地，步骤S3所述烘干为在温度为80~150℃下干燥2~3h。
进一步地，步骤S4所述在微波反应器反应时参数设定为：密闭、压力为3~5个大气压、温度为50~100℃、时间为1.5~2min。
进一步地，步骤S4将溶液和石墨分离采用离心分离机，所述离心分离机转速为1000~4000r/min，离心时间为3~5min。
进一步地，步骤S4所述烘干为在温度为80~150℃下干燥2~3h。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
（1）本发明首先进行微晶石磨矿的破碎与研磨，至一定粒度，然后对微晶石磨矿进行高温热处理，热处理之后的微晶石磨矿再进行脱硅，可以适当降低脱硅过程中的处理温度，即碱溶过程，本发明在碱溶过程中加入有机渗透剂，是微波反应器内进行反应，可以提高碱溶反应效率，同时也可以节能降耗，碱溶之后对微晶石墨进行酸洗，本发明酸洗过程中采用的是氟化钠和硝酸，使用氟化钠和硝酸能够盐酸、硫酸或者盐酸-硫酸难以去除的杂质，同时降低环境污染。
（2）由于微波能够直接透入物料内与物料分子作用，使物料内部各部分都在同一瞬间获得能量，作用充分，能量利用率高，时间短，能耗小。
（3）采用本发明的提纯工艺，可将微晶石墨固定碳含量提高至99％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明。以下实施例仅为示意性实施例，并不构成对本发明的不当限定，本发明可以由发明内容限定和覆盖的多种不同方式实施。除非特别说明，本发明采用的试剂、化合物和设备为本技术领域常规试剂、化合物和设备。
实施例1
S1.将含碳量70%的微晶石墨矿破碎、磨细至粒度为100目；
S2.将步骤S1所得磨细的微晶石墨粉于500℃下热处理3min，然后空冷至室温；
S3.按液固质量比为10:1的比例将步骤S2热处理之后的30g微晶石墨粉加入到300ml质量百分比浓度为20%氢氧化钠溶液中，同时加入0.3g有机渗透剂Bx，充分搅拌，然后置于微波反应器中在300℃下反应100min，然后将处理之后的微晶石墨粉用蒸馏水或者去离子水洗涤除去杂质，至中性，烘干；
S4.将S3所得微晶石墨粉20g与2g氟化钠和80ml硝酸混合搅拌，加入到微波反应器中在40℃下反应1.5h，反应后将溶液和石墨分离，用蒸馏水或者去离子水清洗石墨至水洗溶液为中性时沉淀，然后过滤、烘干，得含碳量99.1%的石墨粉。
实施例2
S1.将含碳量70%微晶石墨矿破碎、磨细至粒度为100目；
S2.将步骤S1所得磨细的微晶石墨粉于800℃下热处理3min，然后空冷至室温；
S3.按液固质量比为10:1的比例将步骤S2热处理之后的30g微晶石墨粉加入到300ml质量百分比浓度为20%氢氧化钠溶液中，同时加入0.2g有机渗透剂Bx，充分搅拌，然后置于微波反应器中在350℃下反应120min，然后将处理之后的微晶石墨粉用蒸馏水或者去离子水洗涤除去杂质，至中性，烘干；
S4.将S3所得微晶石墨粉20g与3g氟化钠和80ml 55%的硝酸混合搅拌，加入到微波反应器中在50℃下反应2.0h，反应后将溶液和石墨分离，用蒸馏水或者去离子水清洗石墨至水洗溶液为中性时沉淀，然后过滤、烘干，得含碳量99.3%的石墨粉。
实施例3
S1.将含碳量75%的微晶石墨矿破碎、磨细至粒度为150目；
S2.将步骤S1所得磨细的微晶石墨粉于700℃下热处理3min，然后空冷至室温；
S3.按液固质量比为10:1的比例将步骤S2热处理之后的30g微晶石墨粉加入到300ml质量百分比浓度为20%氢氧化钠溶液中，同时加入0.1g有机渗透剂Bx，充分搅拌，然后置于微波反应器中在400℃下反应100min，然后将处理之后的微晶石墨粉用蒸馏水或者去离子水洗涤除去杂质，至中性，烘干；
S4.将S3所得微晶石墨粉20g与3g氟化钠和60ml硝酸混合搅拌，加入到微波反应器中在100℃下反应1.5h，反应后将溶液和石墨分离，用蒸馏水或者去离子水清洗石墨至水洗溶液为中性时沉淀，然后过滤、烘干，得含碳量99.86%的石墨粉。。
实施例4
S1.将含碳量80%微晶石墨矿破碎、磨细至粒度为200目；
S2.将步骤S1所得磨细的微晶石墨粉于1000℃下热处理3min，然后空冷至室温；
S3.按液固质量比为15:1的比例将步骤S2热处理之后的30g微晶石墨粉加入到450ml质量百分比浓度为20%氢氧化钠溶液中，同时加入0.04g有机渗透剂Bx，充分搅拌，然后置于微波反应器中在400℃下反应120min，然后将处理之后的微晶石墨粉用蒸馏水或者去离子水洗涤除去杂质，至中性，烘干；
S4.将S3所得微晶石墨粉20g与4g氟化钠和70ml硝酸混合搅拌，加入到微波反应器中在90℃下反应2.5h，反应后将溶液和石墨分离，用蒸馏水或者去离子水清洗石墨至水洗溶液为中性时沉淀，然后过滤、烘干，得含碳量99.21%的石墨粉。
实施例5
S1.将85%微晶石墨矿破碎、磨细至粒度为200目；
S2.将步骤S1所得磨细的微晶石墨粉于1000℃下热处理3min，然后空冷至室温；
S3.按液固质量比为10:1的比例将步骤S2热处理之后的30g微晶石墨粉加入到300ml质量百分比浓度为20%氢氧化钠溶液中，同时加入0.3g有机渗透剂Bx，充分搅拌，然后置于微波反应器中在300℃下反应100min，然后将处理之后的微晶石墨粉用蒸馏水或者去离子水洗涤除去杂质，至中性，烘干；
S4.将S3所得微晶石墨粉20g与2g氟化钠和80ml硝酸混合搅拌，加入到微波反应器中在40℃下反应1.5h，反应后将溶液和石墨分离，用蒸馏水或者去离子水清洗石墨至水洗溶液为中性时沉淀，然后过滤、烘干，得含碳量99.1%的石墨粉。
Claims (10)
1.一种微晶石墨新型提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将微晶石墨矿破碎、磨细至粒度为100目至200目；
S2.将步骤S1所得磨细的微晶石墨粉于500~1000℃下热处理一段时间，然后空冷至室温；
S3.按液固质量比为10~15:1的比例将步骤S2热处理之后的微晶石墨粉加入到质量百分比浓度为20~40%氢氧化钠溶液中，同时加入适量有机渗透剂，充分搅拌，然后置于微波反应器中在300~400℃下反应100~150min，然后将处理之后的微晶石墨粉用蒸馏水或者去离子水洗涤除去杂质，至中性，烘干；
S4.将S3所得石墨、氟化钠和硝酸按质量比1：0.1~0.2:2~4混合搅拌，硝酸的质量浓度为55%，加入到微波反应器中在40~100℃下反应1.5~3h，反应后将溶液和石墨分离，用蒸馏水或者去离子水清洗石墨至水洗溶液为中性时沉淀，然后过滤、烘干，得石墨粉。
2.根据权利要求1所述的微晶石墨新型提纯方法，其特征在于，步骤S1中所述微晶石墨为郴州石墨，固定碳含量为70~85%。
3.根据权利要求1所述的微晶石墨新型提纯方法，其特征在于，步骤S1中所述微晶石墨破碎、磨细至粒度为150目。
4.根据权利要求1所述的微晶石墨新型提纯方法，其特征在于，步骤S2所述热处理时间为3min，温度为600~800℃。
5.根据权利要求1所述的微晶石墨新型提纯方法，其特征在于，步骤S3所述有机渗透剂为渗透剂Bx或者渗透剂T，加入量为热处理后微晶石墨粉质量的0.1%~1%。
6.根据权利要求1所述的微晶石墨新型提纯方法，其特征在于，步骤S3所述在微波反应器反应时参数设定为：密闭、压力为3~5个大气压、温度为350~400℃、时间为120~150min。
7.根据权利要求1所述的微晶石墨新型提纯方法，其特征在于，步骤S3所述烘干为在温度为80~150℃下干燥2~3h。
8.根据权利要求1所述的微晶石墨新型提纯方法，其特征在于，步骤S4所述在微波反应器反应时参数设定为：密闭、压力为3~5个大气压、温度为50~100℃、时间为1.5~2min。
9.根据权利要求1所述的微晶石墨新型提纯方法，其特征在于，步骤S4将溶液和石墨分离采用离心分离机，所述离心分离机转速为1000~4000r/min，离心时间为3~5min。
10.根据权利要求1所述的微晶石墨新型提纯方法，其特征在于，步骤S4所述烘干为在温度为80~150℃下干燥2~3h。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN115490229A (zh) * | 2022-10-24 | 2022-12-20 | 苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司 | 一种高纯球形石墨多域场制备方法及设备 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104495797A (zh) * | 2014-11-26 | 2015-04-08 | 林前锋 | 天然隐晶质石墨的提纯方法 |
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2017
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| CN115490229A (zh) * | 2022-10-24 | 2022-12-20 | 苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司 | 一种高纯球形石墨多域场制备方法及设备 |
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