CN115490229A - 一种高纯球形石墨多域场制备方法及设备 - Google Patents

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刘克起
赖玮
孔建军
安卫东
胡名卫
于阳辉
张明
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Abstract

本发明涉及一种高纯球形石墨的多域场制备方法及设备，该制备方法包括以下步骤：将球形石墨和纯水按比例混合，搅拌均匀，得到球形石墨矿浆；将硫酸、盐酸、氢氟酸加入球形石墨矿浆中，搅拌均匀，得到混合液；将混合液在微波域场中处理，在加热并搅拌状态下，保持一定时间，得到球形石墨矿浆；将球形石墨矿浆进行脱酸清洗；将脱酸清洗后的球形石墨矿浆进行脱水干燥，得到高纯球形石墨。本发明采用多域场制备高纯球形石墨，提高了酸类和杂质矿物反应效率，大大缩短了反应时间，反应时间缩短至5～6h，进而缩短了高纯球形石墨的制备时间，解决了传统工艺的弊端，降低了生产加工成本，增加了制备工艺的稳定性；制备方法较容易实现，适用于广泛推广。

Description

一种高纯球形石墨多域场制备方法及设备
技术领域
本发明涉及非金属矿深加工技术领域，具体地说是一种高纯球形石墨多域场制备方法及设备。
背景技术
高纯球形石墨是新能源动力、储能电池中负极材料的一种，其性能优良性。随着新能源电池需求量的迅速增长，2021年中国石墨负极化加工价格上涨超60％。降低高纯球形石墨加工成本成为亟需解决的问题。
现有高纯球形石墨加工技术大多是采用传统的混合酸，反应釜反应的工艺，反应釜反应时间达到12小时以上。传统工艺杂质矿物和混合酸反应效率较低，生产时间长，造成生产成本较高、酸被挥发等弊端；高纯球形石墨生产成本的高低，对下游产品影响较大。
因此，提供一种高纯球形石墨的制备方法及设备，以解决现有技术所存在的问题，对其应用推广具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本申请的目的在于提供一种高纯球形石墨多域场制备方法及设备，以解决背景技术中提到的上述问题。
为了达到上述目的，本申请提供如下技术方案。
采用的第一个技术方案：一种高纯球形石墨的多域场制备方法，包括以下步骤：
S1、配浆：将球形石墨和纯水按比例混合，搅拌均匀，得到球形石墨矿浆；
S2、混酸：将硫酸、盐酸、氢氟酸加入步骤S1得到的球形石墨矿浆中，搅拌均匀，得到混合液；
S3、多域场反应：将混合液在微波域场中处理，在加热并搅拌状态下，保持一定时间，得到球形石墨矿浆；
S4、脱酸清洗：将球形石墨矿浆进行脱酸清洗；
S5、脱水干燥：将脱酸清洗后的球形石墨矿浆进行脱水干燥，得到高纯球形石墨。
优选地，所述步骤S1中球形石墨和纯水按重量比1：1.5～1：2.5混合，搅拌速度为1200～1700r/min，搅拌时间为12～18min。
优选地，所述步骤S2中硫酸按与球形石墨重量比0.1：1～0.3：1加入，盐酸按与球形石墨重量比0.1：1～0.3：1加入，氢氟酸按与球形石墨重量比0.1：1～0.2：1加入。
优选地，所述步骤S2中硫酸的浓度为95～99％，盐酸的浓度为30～40％，氢氟酸的浓度为35～45％。
优选地，所述步骤S2中搅拌速度为700～900r/min，搅拌时间为8～12min。
优选地，所述步骤S3中微波的功率为450～550kw，加热温度为70～90℃，加热方式采用加热板的方式，搅拌速度为260～350r/min，保持时间为5～6h。
优选地，所述步骤S4中脱酸清洗采用真空过滤方式，一边过滤一边清洗，清洗倍数为5～10倍。
优选地，所述步骤S5中脱水干燥采用静态干燥的方式，干燥温度为110～120℃，干燥时间为2.5～3.5h。
采用的第二个技术方案：一种高纯球形石墨多域场设备，上述高纯球形石墨多域场制备方法采用的多域场设备，包括罐体、搅拌器、设置在罐体内的混合桶、设置在罐体外侧的微波发射区、以及设置在混合桶下方的加热板。
优选地，所述搅拌器下方设置有搅拌叶，搅拌叶伸至混合桶内；所述微波发射区设置在罐体的外四周；所述加热板设置在罐体内底部。
本发明所获得的有益技术效果：
本发明采用多域场制备高纯球形石墨，在传统工艺的反应温度下，用酸量不变或适量减少的条件下，能够得到相同指标的产品，提高了酸类和杂质矿物反应效率，大大缩短了反应时间，反应时间缩短至5～6h，进而缩短了高纯球形石墨的制备时间，解决了传统工艺的弊端，降低了生产加工成本，增加了制备工艺的稳定性；制备方法较容易实现，适用于广泛推广。
上述说明仅是本申请技术方案的概述，为了能够更清楚了解本申请的技术手段，从而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本申请的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下为本申请的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
根据下文结合附图对本申请具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本申请的上述及其他目的、优点和特征。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1是本公开一种实施例中高纯球形石墨多域场制备方法的工艺流程图；
图2是本公开一种实施例中制备的高纯球形石墨的微观外形；
图3是本公开一种实施例中高纯球形石墨多域场设备的结构示意图。
在以上附图中：100、罐体；200、搅拌器；210、搅拌叶；300、混合桶；400、微波发射区；500、加热板。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。在下面的描述中，提供诸如具体的配置和组件的特定细节仅仅是为了帮助全面理解本申请的实施例。因此，本领域技术人员应该清楚，可以对这里描述的实施例进行各种改变和修改而不脱离本申请的范围和精神。另外，为了清楚和简洁，实施例中省略了对已知功能和构造的描述。
应该理解，说明书通篇中提到的“一个实施例”或“本实施例”意味着与实施例有关的特定特征、结构或特性包括在本申请的至少一个实施例中。因此，在整个说明书各处出现的“一个实施例”或“本实施例”未必一定指相同的实施例。此外，这些特定的特征、结构或特性可以任意适合的方式结合在一个或多个实施例中。
此外，本申请可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身并不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。
本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，单独存在B，同时存在A和B三种情况，本文中术语“/和”是描述另一种关联对象关系，表示可以存在两种关系，例如，A/和B，可以表示：单独存在A，单独存在A和B两种情况，另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”关系。
本文中术语“至少一种”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和B的至少一种，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。
还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含。
实施例1
如附图1所示，一种高纯球形石墨多域场制备方法，包括以下步骤：
S1、配浆：将球形石墨和纯水按比例混合，搅拌均匀，得到球形石墨矿浆。
其中，球形石墨和纯水按重量比1：1.5～1：2.5混合，搅拌速度为1200～1700r/min，搅拌时间为12～18min。
S2、混酸：将硫酸、盐酸、氢氟酸加入步骤S1得到的球形石墨矿浆中，搅拌均匀，搅拌速度为700～900r/min，搅拌时间为8～12min，得到混合液。
其中，硫酸的浓度为95～99％，硫酸按与球形石墨重量比0.1：1～0.3：1加入；盐酸的浓度为30～40％，盐酸按与球形石墨重量比0.1：1～0.3：1加入；氢氟酸的浓度为35～45％，氢氟酸按与球形石墨重量比0.1：1～0.2：1加入。
S3、多域场反应：将混合液在微波域场中处理，微波的功率为450～550kw，在加热并搅拌状态下，加热温度为70～90℃，加热方式采用加热板的方式，搅拌速度为260～350r/min，保持时间为5～6h，得到球形石墨矿浆。
S4、脱酸清洗：将球形石墨矿浆进行脱酸清洗；脱酸清洗采用真空过滤方式，一边过滤一边清洗，清洗倍数为5～10倍。
S5、脱水干燥：将脱酸清洗后的球形石墨矿浆进行脱水干燥，脱水干燥采用静态干燥的方式，干燥温度为110～120℃，干燥时间为2.5～3.5h，得到高纯球形石墨。
在一个实施例中，脱水干燥采用烘箱干燥的方式。
上述高纯球形石墨多域场制备方法制备得到的高纯球形石墨产品通过进行灰分检测，产品灰分<0.05％，如附图2所示。
如附图3所示，一种高纯球形石墨多域场设备，上述高纯球形石墨多域场制备方法采用的多域场设备，包括罐体100、搅拌器200、设置在罐体100内的混合桶300、设置在罐体100外侧的微波发射区400、以及设置在混合桶300下方的加热板500。
进一步的，所述搅拌器200下方设置有搅拌叶210，搅拌叶210伸至混合桶300内，实现混合桶300内混合液的均匀搅拌；所述微波发射区400设置在罐体100的外四周，大大促进酸类和杂质矿物反应效率，缩短反应时间；所述加热板500设置在罐体100内底部。
实施例2
如附图1所示，一种高纯球形石墨多域场制备方法，包括以下步骤：
S1、配浆：将球形石墨和纯水按比例混合，搅拌均匀，得到球形石墨矿浆。
其中，球形石墨和纯水按重量比1：1.5混合，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为12min。
S2、混酸：将硫酸、盐酸、氢氟酸加入步骤S1得到的球形石墨矿浆中，搅拌均匀，搅拌速度为700r/min，搅拌时间为8min，得到混合液。
其中，硫酸的浓度为95％，硫酸按与球形石墨重量比0.1：1加入；盐酸的浓度为30％，盐酸按与球形石墨重量比0.1：1加入；氢氟酸的浓度为35％，氢氟酸按与球形石墨重量比0.1：1加入。
S3、多域场反应：将混合液在微波域场中处理，微波的功率为450kw，在加热并搅拌状态下，加热温度为70℃，加热方式采用加热板的方式，搅拌速度为260r/min，保持时间为5h，得到球形石墨矿浆。
S4、脱酸清洗：将球形石墨矿浆进行脱酸清洗；脱酸清洗采用真空过滤方式，一边过滤一边清洗，清洗倍数为5倍。
S5、脱水干燥：将脱酸清洗后的球形石墨矿浆进行脱水干燥，脱水干燥采用静态干燥的方式，干燥温度为110℃，干燥时间为2.5h，得到高纯球形石墨。
上述高纯球形石墨多域场制备方法制备得到的高纯球形石墨产品通过进行灰分检测，产品灰分<0.05％，如附图2所示。
如附图3所示，一种高纯球形石墨多域场设备，上述高纯球形石墨多域场制备方法采用的多域场设备，包括罐体100、搅拌器200、设置在罐体100内的混合桶300、设置在罐体100外侧的微波发射区400、以及设置在混合桶300下方的加热板500。
进一步的，所述搅拌器200下方设置有搅拌叶210，搅拌叶210伸至混合桶300内，实现混合桶300内混合液的均匀搅拌；所述微波发射区400设置在罐体100的外四周，大大促进酸类和杂质矿物反应效率，缩短反应时间；所述加热板500设置在罐体100内底部。
实施例3
如附图1所示，一种高纯球形石墨多域场制备方法，包括以下步骤：
S1、配浆：将球形石墨和纯水按比例混合，搅拌均匀，得到球形石墨矿浆。
其中，球形石墨和纯水按重量比1：2.0混合，搅拌速度为1500r/min，搅拌时间为15min。
S2、混酸：将硫酸、盐酸、氢氟酸加入步骤S1得到的球形石墨矿浆中，搅拌均匀，搅拌速度为800r/min，搅拌时间为10min，得到混合液。
其中，硫酸的浓度为98％，硫酸按与球形石墨重量比0.2：1加入；盐酸的浓度为35％，盐酸按与球形石墨重量比0.2：1加入；氢氟酸的浓度为40％，氢氟酸按与球形石墨重量比0.15：1加入。
S3、多域场反应：将混合液在微波域场中处理，微波的功率为500kw，在加热并搅拌状态下，加热温度为80℃，加热方式采用加热板的方式，搅拌速度为300r/min，保持时间为5.5h，得到球形石墨矿浆。
S4、脱酸清洗：将球形石墨矿浆进行脱酸清洗；脱酸清洗采用真空过滤方式，一边过滤一边清洗，清洗倍数为8倍。
S5、脱水干燥：将脱酸清洗后的球形石墨矿浆进行脱水干燥，脱水干燥采用静态干燥的方式，干燥温度为115℃，干燥时间为3h，得到高纯球形石墨。
上述高纯球形石墨多域场制备方法制备得到的高纯球形石墨产品通过进行灰分检测，产品灰分<0.05％，如附图2所示。
如附图3所示，一种高纯球形石墨多域场设备，上述高纯球形石墨多域场制备方法采用的多域场设备，包括罐体100、搅拌器200、设置在罐体100内的混合桶300、设置在罐体100外侧的微波发射区400、以及设置在混合桶300下方的加热板500。
进一步的，所述搅拌器200下方设置有搅拌叶210，搅拌叶210伸至混合桶300内，实现混合桶300内混合液的均匀搅拌；所述微波发射区400设置在罐体100的外四周，大大促进酸类和杂质矿物反应效率，缩短反应时间；所述加热板500设置在罐体100内底部。
实施例4
如附图1所示，一种高纯球形石墨多域场制备方法，包括以下步骤：
S1、配浆：将球形石墨和纯水按比例混合，搅拌均匀，得到球形石墨矿浆。
其中，球形石墨和纯水按重量比1：2.5混合，搅拌速度为1700r/min，搅拌时间为18min。
S2、混酸：将硫酸、盐酸、氢氟酸加入步骤S1得到的球形石墨矿浆中，搅拌均匀，搅拌速度为900r/min，搅拌时间为12min，得到混合液。
其中，硫酸的浓度为99％，硫酸按与球形石墨重量比0.3：1加入；盐酸的浓度为40％，盐酸按与球形石墨重量比0.3：1加入；氢氟酸的浓度为45％，氢氟酸按与球形石墨重量比0.2：1加入。
S3、多域场反应：将混合液在微波域场中处理，微波的功率为550kw，在加热并搅拌状态下，加热温度为90℃，加热方式采用加热板的方式，搅拌速度为350r/min，保持时间为6h，得到球形石墨矿浆。
S4、脱酸清洗：将球形石墨矿浆进行脱酸清洗；脱酸清洗采用真空过滤方式，一边过滤一边清洗，清洗倍数为10倍。
S5、脱水干燥：将脱酸清洗后的球形石墨矿浆进行脱水干燥，脱水干燥采用静态干燥的方式，干燥温度为120℃，干燥时间为3.5h，得到高纯球形石墨。
上述高纯球形石墨多域场制备方法制备得到的高纯球形石墨产品通过进行灰分检测，产品灰分<0.05％，如附图2所示。
如附图3所示，一种高纯球形石墨多域场设备，上述高纯球形石墨多域场制备方法采用的多域场设备，包括罐体100、搅拌器200、设置在罐体100内的混合桶300、设置在罐体100外侧的微波发射区400、以及设置在混合桶300下方的加热板500。
进一步的，所述搅拌器200下方设置有搅拌叶210，搅拌叶210伸至混合桶300内，实现混合桶300内混合液的均匀搅拌；所述微波发射区400设置在罐体100的外四周，大大促进酸类和杂质矿物反应效率，缩短反应时间；所述加热板500设置在罐体100内底部。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，其并非因此限制本发明的保护范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，通过常规的替代或者能够实现相同的功能在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行变化、修改、替换、整合和参数变更均落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高纯球形石墨多域场制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配浆：将球形石墨和纯水按比例混合，搅拌均匀，得到球形石墨矿浆；
S2、混酸：将硫酸、盐酸、氢氟酸加入步骤S1得到的球形石墨矿浆中，搅拌均匀，得到混合液；
S3、多域场反应：将混合液在微波域场中处理，在加热并搅拌状态下，保持一定时间，得到球形石墨矿浆；
S4、脱酸清洗：将球形石墨矿浆进行脱酸清洗；
S5、脱水干燥：将脱酸清洗后的球形石墨矿浆进行脱水干燥，得到高纯球形石墨。
2.根据权利要求1所述的高纯球形石墨多域场制备方法，其特征在于，所述步骤S1中球形石墨和纯水按重量比1：1.5～1：2.5混合，搅拌速度为1200～1700r/min，搅拌时间为12～18min。
3.根据权利要求1所述的高纯球形石墨多域场制备方法，其特征在于，所述步骤S2中硫酸按与球形石墨重量比0.1：1～0.3：1加入，盐酸按与球形石墨重量比0.1：1～0.3：1加入，氢氟酸按与球形石墨重量比0.1：1～0.2：1加入。
4.根据权利要求1所述的高纯球形石墨多域场制备方法，其特征在于，所述步骤S2中硫酸的浓度为95～99％，盐酸的浓度为30～40％，氢氟酸的浓度为35～45％。
5.根据权利要求1所述的高纯球形石墨多域场制备方法，其特征在于，所述步骤S2中搅拌速度为700～900r/min，搅拌时间为8～12min。
6.根据权利要求1所述的高纯球形石墨多域场制备方法，其特征在于，所述步骤S3中微波的功率为450～550kw，加热温度为70～90℃，搅拌速度为260～350r/min，保持时间为5～6h。
7.根据权利要求1所述的高纯球形石墨多域场制备方法，其特征在于，所述步骤S4中脱酸清洗采用真空过滤方式，一边过滤一边清洗，清洗倍数为5～10倍。
8.根据权利要求1所述的高纯球形石墨多域场制备方法，其特征在于，所述步骤S5中脱水干燥采用静态干燥的方式，干燥温度为110～120℃，干燥时间为2.5～3.5h。
9.一种高纯球形石墨多域场设备，权利要求1-8任一项所述高纯球形石墨多域场制备方法采用的多域场设备，其特征在于，包括罐体(100)、搅拌器(200)、设置在罐体(100)内的混合桶(300)、设置在罐体(100)外侧的微波发射区(400)、以及设置在混合桶(300)下方的加热板(500)。
10.根据权利要求9所述的高纯球形石墨多域场设备，其特征在于，所述搅拌器(200)下方设置有搅拌叶(210)，搅拌叶(210)伸至混合桶(300)内；所述微波发射区(400)设置在罐体(100)的外四周；所述加热板(500)设置在罐体(100)内底部。
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