CN113716559A - 一种强酸法鳞片石墨提纯工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种强酸法鳞片石墨提纯工艺及装置，包括以下步骤：取石墨原料加入第一反应釜内，再向第一反应釜内加入硫酸，加热后进行混合搅拌，过滤后得到一次酸浸石墨；将一次酸浸石墨与氢氟酸搅拌混合，然后将其输送至离心机内进行脱酸处理；向离心机内加入纯水冲洗并测定pH值，直至洗涤水pH值为7，离心机脱水，将处理完毕后的石墨进行烘干处理；本发明涉及石墨提纯技术领域,本工艺操作简便，周期短，提纯效率高，纯度可达碳含量99.9％以上，投资少，产量大，利用高温加热硫酸反应，去除石墨中的杂质，且随着温度的升高，杂质溶解的更为彻底，再通过氢氟酸对残余杂质进行去除，有效提高了纯度，且缩短了反应时间，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及石墨提纯技术领域，具体为一种强酸法鳞片石墨提纯工艺及装置。
背景技术
石墨是一种结晶形碳。六方晶系,为铁墨色至深灰色。密度2.25克/厘米 3,硬度1.5,溶点3652℃,沸点4827℃。质软,有滑腻感,可导电，其中，鳞片石墨是自然界中可浮性最好的矿石之一，经过多次磨矿浮选后，其润滑性、可塑性等均优于其他类型的石墨，因此在工业中具备较高的应用价值。
石墨提纯是制备石墨材料的前提和基础，其纯度决定了石墨材料的性能与价值，因此石墨提纯是石墨材料制备工艺中极其重要的一环，现有石墨提纯工艺其流程较长，操作复杂，提纯效率低，因此，亟待开发一种新的石墨提纯工艺。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种强酸法鳞片石墨提纯工艺及装置，解决了现有提纯工艺周期较长，提纯效率低的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种强酸法鳞片石墨提纯工艺，包括以下步骤：
S1、取石墨原料加入第一反应釜内，再向第一反应釜内加入与石墨原料体积比为(2～3)：1的硫酸，加热后进行混合搅拌，过滤后得到一次酸浸石墨；
S2、将一次酸浸石墨与氢氟酸按体积比(2～3)：1加入第二反应釜内搅拌混合，然后将其输送至离心机内进行脱酸处理；
S3、脱酸完毕后，向离心机内加入纯水冲洗并测定pH值，直至洗涤水pH 值为7，停止冲洗；
S4、离心机脱水，将处理完毕后的石墨进行烘干处理；
S5、对烘干完毕后的高纯石墨抽样检验，合格后包装入库。
优选的，步骤S1中硫酸的浓度为45％～55％，搅拌时间为2h，反应温度为 80～90℃。
优选的，步骤S2中氢氟酸的浓度为15％～25％，搅拌时间为2h，反应温度为20～25℃。
优选的，步骤S1以及步骤S2中搅拌速率均为250～300r/min。
优选的，步骤S5中抽样检测的次数为2次。
一种强酸法鳞片石墨提纯装置，所述的装置包括通过管线依次连接的第一反应釜、压滤机、第二反应釜、离心机以及干燥设备。
优选的，还包括尾气回收单元，所述第一反应釜以及所述第二反应釜与所述尾气回收单元通过管线连通。
优选的，还包括废酸回收单元，所述压滤机以及所述离心机通过管线与所述废酸单元通过管线连通。
有益效果
本发明提供了一种强酸法鳞片石墨提纯工艺及装置，具备以下有益效果：本工艺操作简便，周期短，提纯效率高，纯度可达碳含量99.9％以上，投资少，产量大，利用高温加热硫酸反应，去除石墨中的杂质，且随着温度的升高，杂质溶解的更为彻底，再通过氢氟酸对残余杂质进行去除，有效提高了纯度，且缩短了反应时间，酸度利用合理，适用于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种强酸法鳞片石墨提纯工艺，包括以下步骤：
S1、取石墨原料加入第一反应釜内，再向第一反应釜内加入与石墨原料体积比为2：1的硫酸，加热后进行混合搅拌，压滤机过滤后得到一次酸浸石墨，硫酸的浓度为45％，搅拌时间为2h，反应温度为80，搅拌速率均为 250r/min，过滤得到的废酸通入废酸回收单元内进行中和反应；
S2、将一次酸浸石墨与氢氟酸按体积比2：1加入第二反应釜内搅拌混合，然后将其输送至离心机内进行脱酸处理，氢氟酸的浓度为15％，搅拌时间为 2h，反应温度为20℃，搅拌速率均为250r/min，脱出的废酸通入废酸回收单元内进行中和反应，第一反应釜以及第二反应釜反应时产生的废气通入尾气回收单元内进行净化处理；
S3、脱酸完毕后，向离心机内加入纯水冲洗并测定pH值，直至洗涤水pH 值为7，停止冲洗；
S4、离心机脱水，将处理完毕后的石墨进行烘干处理；
S5、对烘干完毕后的高纯石墨抽样检验，抽样检测的次数为2次，合格后包装入库。
实施例2：一种强酸法鳞片石墨提纯工艺，包括以下步骤：
S1、取石墨原料加入第一反应釜内，再向第一反应釜内加入与石墨原料体积比为2.5：1的硫酸，加热后进行混合搅拌，压滤机过滤后得到一次酸浸石墨，硫酸的浓度为50％，搅拌时间为2h，反应温度为85℃，搅拌速率均为 250r/min，过滤得到的废酸通入废酸回收单元内进行中和反应；
S2、将一次酸浸石墨与氢氟酸按体积比2.5：1加入第二反应釜内搅拌混合，然后将其输送至离心机内进行脱酸处理，氢氟酸的浓度为20％，搅拌时间为2h，反应温度为25℃，搅拌速率均为300r/min，脱出的废酸通入废酸回收单元内进行中和反应，第一反应釜以及第二反应釜反应时产生的废气通入尾气回收单元内进行净化处理；
S3、脱酸完毕后，向离心机内加入纯水冲洗并测定pH值，直至洗涤水pH 值为7，停止冲洗；
S4、离心机脱水，将处理完毕后的石墨进行烘干处理；
S5、对烘干完毕后的高纯石墨抽样检验，抽样检测的次数为2次，合格后包装入库。
实施例3：一种强酸法鳞片石墨提纯工艺，包括以下步骤：
S1、取石墨原料加入第一反应釜内，再向第一反应釜内加入与石墨原料体积比为3：1的硫酸，加热后进行混合搅拌，压滤机过滤后得到一次酸浸石墨，硫酸的浓度为55％，搅拌时间为2h，反应温度为90℃，搅拌速率均为 300r/min，过滤得到的废酸通入废酸回收单元内进行中和反应；
S2、将一次酸浸石墨与氢氟酸按体积比3：1加入第二反应釜内搅拌混合，然后将其输送至离心机内进行脱酸处理，氢氟酸的浓度为25％，搅拌时间为 2h，反应温度为25℃，搅拌速率均为300r/min，脱出的废酸通入废酸回收单元内进行中和反应，第一反应釜以及第二反应釜反应时产生的废气通入尾气回收单元内进行净化处理；
S3、脱酸完毕后，向离心机内加入纯水冲洗并测定pH值，直至洗涤水pH 值为7，停止冲洗；
S4、离心机脱水，将处理完毕后的石墨进行烘干处理；
S5、对烘干完毕后的高纯石墨抽样检验，抽样检测的次数为2次，合格后包装入库。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下。由语句“包括一个......限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素”。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种强酸法鳞片石墨提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取石墨原料加入第一反应釜内，再向第一反应釜内加入与石墨原料体积比为(2～3)：1的硫酸，加热后进行混合搅拌，过滤后得到一次酸浸石墨；
S2、将一次酸浸石墨与氢氟酸按体积比(2～3)：1加入第二反应釜内搅拌混合，然后将其输送至离心机内进行脱酸处理；
S3、脱酸完毕后，向离心机内加入纯水冲洗并测定pH值，直至洗涤水pH值为7，停止冲洗；
S4、离心机脱水，将处理完毕后的石墨进行烘干处理；
S5、对烘干完毕后的高纯石墨抽样检验，合格后包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种强酸法鳞片石墨提纯工艺，其特征在于，步骤S1中硫酸的浓度为45％～55％，搅拌时间为2h，反应温度为80～90℃。
3.根据权利要求1所述的一种强酸法鳞片石墨提纯工艺，其特征在于，步骤S2中氢氟酸的浓度为15％～25％，搅拌时间为2h，反应温度为20～25℃。
4.根据权利要求1所述的一种强酸法鳞片石墨提纯工艺，其特征在于，步骤S1以及步骤S2中搅拌速率均为250～300r/min。
5.根据权利要求1所述的一种强酸法鳞片石墨提纯工艺，其特征在于，步骤S5中抽样检测的次数为2次。
6.一种强酸法鳞片石墨提纯装置，用于实现权利要求1～5任一项所述的鳞片石墨提纯工艺，其特征在于，所述的装置包括通过管线依次连接的第一反应釜、压滤机、第二反应釜、离心机以及干燥设备。
7.根据权利要求6所述的一种强酸法鳞片石墨提纯装置，其特征在于，还包括尾气回收单元，所述第一反应釜以及所述第二反应釜与所述尾气回收单元通过管线连通。
8.根据权利要求6所述的一种强酸法鳞片石墨提纯装置，其特征在于，还包括废酸回收单元，所述压滤机以及所述离心机通过管线与所述废酸单元通过管线连通。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |