CN102583360A - 微波提纯石墨的方法 - Google Patents
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Abstract
微波提纯石墨的方法，它涉及一种石墨的提纯方法。本发明要解决现有石墨提纯方法的工艺复杂、能耗大、耗时长、环境污染严重的缺陷。方法利用微波先碱浸后酸浸或者利用微波先酸浸后碱浸。本发明方法工艺操作简单、能耗小、耗时短、生产成本低而且固定碳含量可达99.9%-99.99%。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨提纯的方法，具体来说是一种利用微波提纯石墨的方法。
背景技术
石墨作为一种高能晶体碳材料，因其独特的结构和良好的导热导电性、耐高温性、化学稳定性等特点，广泛应用于原子能、汽车、航天技术、冶金、化工、机械等行业。尤其作为锂电池的电极材料，在石油危机下，汽车锂电池已成为国家攻坚领域。这些行业所需石墨的固定碳含量高达99.9%以上，而天然石墨经过选矿处理后的含碳量最高仅能达95%左右，远远不能满足高纯石墨应用领域的需求，因此高纯石墨的制备是石墨应用领域的关键。
目前提纯石墨方法主要有化学法和物理法。化学法主要包含碱酸法、氢氟酸法、混酸法、氯化焙烧法；碱酸法和氯化焙烧法提纯的石墨的固定碳含量难以达到99.9%以上。氢氟酸法和混酸法是指将氢氟酸或氢氟酸与盐酸、硫酸等混酸，与石墨按一定配比混合、搅拌并热处理，最终可得固定碳含量99.95%以上的高纯石墨的方法。但由于氢氟酸的挥发性和强腐蚀性导致环境污染非常大，属于高污染。物理法主要是高温法。是指将石墨在高温炉中隔绝空气加热到2700℃以上，去除石墨中的挥发分，从而制得固定碳含量达99.9%以上的高纯石墨方法。高温法能耗很大，成本高。目前上述方法都不符合国家的节能减排政策，因此不具有可观的前景。
发明内容
本发明要解决现有石墨提纯方法的工艺复杂、能耗大、耗时长、环境污染严重的缺陷，提出了一种微波提纯石墨的方法。本发明方法工艺操作简单、能耗小、耗时短、生产成本低而且固定碳含量可达99.9%-99.99%。
本发明中微波提纯石墨的方法是按下述步骤进行的：步骤一、按液固质量比为3～20:1的比例将含碳量为85%--～98%（质量）的石墨加入质量百分比浓度为3%～30%的氢氧化钠溶液中，然后置于微波反应器中，充分搅拌，密闭并施加微波能量，在温度为100～240℃、压力为1～15atm条件下碱浸20～90min，再冷却至室温，分离石墨与碱液（离心分离机（转速为100～3000转/分钟，时间为1～20分钟）或液固分离器或过滤器）；步骤二、将步骤一处理后的石墨用蒸馏水或去离子水洗至中性，置于微波反应器中，然后按液固质量比为3～20:1的比例加入质量百分比浓度为3%～30%盐酸溶液，充分搅拌后，密闭并施加微波能量，在温度为60～200℃、压力为1～15atm条件下酸浸20～90min，再冷却至室温，分离石墨与酸液（离心分离机（转速为100～3000转/分钟，时间为1～20分钟）或液固分离器或过滤器）后用蒸馏水或去离子水洗至中性；步骤三、将经步骤二处理后的石墨在温度为80～250℃条件下干燥30～180min；即完成了石墨的提纯。
本发明微波提纯石墨的方法还可按下述步骤进行的：步骤一、按液固质量比为3～20:1的比例将含碳量为85%--～98%（质量）的石墨加入质量百分比浓度为3%～30%盐酸溶液中，然后置于微波反应器中，充分搅拌，密闭并施加微波能量，在温度为60～200℃、压力为1～15atm条件下酸浸20～90min，再冷却至室温，分离石墨与酸液（离心分离机（转速为100～3000转/分钟，时间为1～20分钟）或液固分离器或过滤器）；步骤二、将步骤一处理后的石墨用蒸馏水或去离子水洗至中性，置于微波反应器中，然后按液固质量比为3～20:1的比例加入质量百分比浓度为3%～30%的氢氧化钠溶液，充分搅拌后，密闭并施加微波能量，在温度为100～240℃、压力为1～15atm条件下碱浸20～90min，再冷却至室温，分离石墨与碱液（离心分离机（转速为100～3000转/分钟，时间为1～20分钟）或液固分离器或过滤器）后用蒸馏水或去离子水洗至中性；步骤三、将经步骤二处理后的石墨在温度为80～250℃条件下干燥30～180min；即完成了石墨的提纯。
本发明的有益效果是：
1、该方法采用微波，拆解了硅铝酸盐及金属氧化物之间的焦结状态，使各杂质组分能够与氢氧化钠及盐酸充分反应而得到有效去除。可获得固定碳含量在99.9%～99.99%的高纯石墨。
2、由于微波能够直接透入物料内与物料分子作用，使物料内各部分都在同一瞬间获得能量，作用充分，能量利用率高，时间短，能耗小。
3、由于杂质组分在微波下能够与氢氧化钠及盐酸充分反应，反应一次完成且酸碱用量小，因而工艺简单、成本低、效率高。
4、酸浸出液和碱浸出液相互中和，蒸发回收获得工业氯化钠，酸浸后的洗水返回酸浸段调浆用，碱浸后的洗水返回碱浸段调浆用，整个工段为封闭型，对环境不构成污染。
附图说明
图1是本发明微波提纯石墨的方法示意图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中微波提纯石墨的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、按液固质量比为3～20:1的比例将含碳量为85%--～98%（质量）的石墨加入质量百分比浓度为3%～30%的氢氧化钠溶液中，然后置于微波反应器中，充分搅拌，密闭并施加微波能量，在温度为100～240℃、压力为1～15atm条件下碱浸20～90min，再冷却至室温，分离石墨与碱液；步骤二、将步骤一处理后的石墨用蒸馏水或去离子水洗至中性，置于微波反应器中，然后按液固质量比为3～20:1的比例加入质量百分比浓度为3%～30%盐酸溶液，充分搅拌后，密闭并施加微波能量，在温度为60～200℃、压力为1～15atm条件下酸浸20～90min，再冷却至室温，分离石墨与酸液后用蒸馏水或去离子水洗至中性；步骤三、将经步骤二处理后的石墨在温度为80～250℃条件下干燥30～180min；即完成了石墨的提纯。
本实施方式采用微波，拆解了硅铝酸盐及金属氧化物之间的焦结状态，使各杂质组分能够与氢氧化钠及盐酸充分反应而得到有效去除。可获得固定碳含量在99.9%～99.99%的高纯石墨。由于微波能够直接透入物料内与物料分子作用，使物料内各部分都在同一瞬间获得能量，作用充分，能量利用率高，时间短，能耗小。由于杂质组分在微波下能够与氢氧化钠及盐酸充分反应，反应一次完成且酸碱用量小，因而工艺简单、成本低、效率高。酸浸出液和碱浸出液相互中和，获得工业氯化钠，整个工段为封闭型，对环境不构成污染。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一碱浸温度为120～220℃。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一碱浸温度为140～200℃。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一碱浸时间为30～80min。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一碱浸时间为40～80min。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一所述液固比为4～18:1。其它步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一所述液固比为5～15:1。其它步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一所述氢氧化钠溶液质量百分比浓度为4%～25%。其它步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一氢氧化钠溶液质量百分比浓度为5%～20%。其它步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二酸浸温度为70～180℃。其它步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二酸浸温度为80～170℃。其它步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤二酸浸时间为30～80min。其它步骤和参数与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤二酸浸时间为40～80min。其它步骤和参数与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤二所述液固质量比为4～18:1。其它步骤和参数与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤二所述液固质量比为5～15:1。其它步骤和参数与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：步骤二盐酸溶液质量百分比浓度为4%～25%。其它步骤和参数与具体实施方式一至十四之一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：步骤二盐酸溶液质量百分比浓度为5～20%。其它步骤和参数与具体实施方式一至十四之一相同。
具体实施方式十八：本实施方式中微波提纯石墨的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、按液固质量比为3～20:1的比例将含碳量为85%--～98%（质量）的石墨加入质量百分比浓度为3%～30%盐酸溶液中，然后置于微波反应器中，充分搅拌，密闭并施加微波能量，在温度为60～200℃、压力为1～15atm条件下酸浸20～90min，再冷却至室温，分离石墨与酸液；
步骤二、将步骤一处理后的石墨用蒸馏水或去离子水洗至中性，置于微波反应器中，然后按液固质量比为3～20:1的比例加入质量百分比浓度为3%～30%的氢氧化钠溶液，充分搅拌后，密闭并施加微波能量，在温度为100～240℃、压力为1～15atm条件下碱浸20～90min，再冷却至室温，分离石墨与碱液后用蒸馏水或去离子水洗至中性；
步骤三、将经步骤二处理后的石墨在温度为80～250℃条件下干燥30～180min；即完成了石墨的提纯。
本实施方式采用微波，拆解了硅铝酸盐及金属氧化物之间的焦结状态，使各杂质组分能够与氢氧化钠及盐酸充分反应而得到有效去除。可获得固定碳含量在99.9%～99.99%的高纯石墨。由于微波能够直接透入物料内与物料分子作用，使物料内各部分都在同一瞬间获得能量，作用充分，能量利用率高，时间短，能耗小。由于杂质组分在微波下能够与氢氧化钠及盐酸充分反应，反应一次完成且酸碱用量小，因而工艺简单、成本低、效率高。酸浸出液和碱浸出液相互中和，获得工业氯化钠，整个工段为封闭型，对环境不构成污染。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式十八不同的是：步骤一酸浸温度为70～180℃。其它步骤和参数与具体实施方式十八相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式十八不同的是：步骤一酸浸温度为80～170℃。其它步骤和参数与具体实施方式十八相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一至二十之一不同的是：步骤一酸浸时间为30～80min。其它步骤和参数与具体实施方式一至二十之一相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式一至二十不同的是：步骤一酸浸时间为40～80min。其它步骤和参数与具体实施方式一至二十之一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式一至二十二之一不同的是：步骤一所述液固质量比为4～18:1。其它步骤和参数与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式一至二十二之一不同的是：步骤一所述液固质量比为5～15:1。其它步骤和参数与具体实施方式一至二十二之一相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式一至二十四之一不同的是：步骤一所述盐酸溶液质量百分比浓度为4%～25%。其它步骤和参数与具体实施方式一至二十四之一相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式一至二十四之一不同的的：步骤一所述盐酸溶液质量百分比浓度为5～20%。其它步骤和参数与具体实施方式一至二十四之一相同。
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式一至二十六之一不同的是：步骤二碱浸温度为120～220℃。其它步骤和参数与具体实施方式一至二十六之一相同。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式一至二十六之一不同的是：步骤二碱浸温度为140～200℃。其它步骤和参数与具体实施方式一至二十六之一相同。
具体实施方式二十九：本实施方式与具体实施方式一至二十八之一不同的是：步骤二碱浸时间为30～80min。其它步骤和参数与具体实施方式一至二十八之一相同。
具体实施方式三十：本实施方式与具体实施方式一至二十八之一不同的是：步骤二碱浸时间为40～80min。其它步骤和参数与具体实施方式一至二十八之一相同。
具体实施方式三十一：本实施方式与具体实施方式一至三十之一不同的是：步骤二所述固液比为4～18:1。其它步骤和参数与具体实施方式一至三十之一相同。
具体实施方式三十二：本实施方式与具体实施方式一至三十之一不同的是：步骤二所述固液比为5～15:1。其它步骤和参数与具体实施方式一至三十之一相同。
具体实施方式三十三：本实施方式与具体实施方式一至三十二之一不同的是：步骤二所述氢氧化钠溶液质量百分比浓度为4%～25%。其它步骤和参数与具体实施方式一至三十二之一相同。
具体实施方式三十四：本实施方式与具体实施方式一至三十二之一不同的是：步骤二氢氧化钠溶液质量百分比浓度为5%～20%。其它步骤和参数与具体实施方式一至三十二之一相同。
具体实施方式三十五：本实施方式中微波提纯石墨的方法是按下述步骤进行的：步骤一、按液固质量比为5:1的比例将含碳量为98%（质量）的石墨加入质量百分比浓度为5%的氢氧化钠溶液中，然后置于微波反应器中，充分搅拌，密闭并施加微波能量，在温度为120℃、压力为2.0atm条件下碱浸30min，再冷却至室温，离心分离石墨与碱液；步骤二、将步骤一处理后的石墨用蒸馏水或去离子水洗至中性，置于微波反应器中，然后按液固质量比为5:1的比例加入质量百分比浓度为5%盐酸溶液，充分搅拌后，密闭并施加微波能量，在温度为100℃、压力为1atm条件下酸浸30min，再冷却至室温，离心分离石墨与酸液后用蒸馏水或去离子水洗至中性；步骤三、将经步骤二处理后的石墨在温度为200℃条件下干燥40min；即完成了石墨的提纯。
本实施方式中固定碳含量检测方法：中华人民共和国国家标准，石墨化学分析方法GB/T3521-2008经本实施方式方法处理后的石墨的固定碳含量达到99.99%。
具体实施方式三十六：本实施方式中微波提纯石墨的方法是按下述步骤进行的：步骤一、按液固质量比为10:1的比例将含碳量为91%（质量）的石墨加入质量百分比浓度为10%的氢氧化钠溶液中，然后置于微波反应器中，充分搅拌，密闭并施加微波能量，在温度为150℃、压力为4atm条件下碱浸50min，再冷却至室温，离心分离石墨与碱液；步骤二、将步骤一处理后的石墨用蒸馏水或去离子水洗至中性，置于微波反应器中，然后按液固质量比为10:1的比例加入质量百分比浓度为15%盐酸溶液，充分搅拌后，密闭并施加微波能量，在温度为120℃、压力为2atm条件下酸浸50min，再冷却至室温，离心分离石墨与酸液后用蒸馏水或去离子水洗至中性；步骤三、将经步骤二处理后的石墨在温度为150℃条件下干燥100min；即完成了石墨的提纯。
本实施方式中固定碳含量检测方法：中华人民共和国国家标准，石墨化学分析方法GB/T3521-2008经本实施方式方法处理后的石墨的固定碳含量达到99.99%。
具体实施方式三十七：本实施方式中微波提纯石墨的方法是按下述步骤进行的：步骤一、按液固质量比为10:1的比例将含碳量为85%（质量）的石墨加入质量百分比浓度为20%的氢氧化钠溶液中，然后置于微波反应器中，充分搅拌，密闭并施加微波能量，在温度为150℃、压力为4atm条件下碱浸70min，再冷却至室温，离心分离石墨与碱液；步骤二、将步骤一处理后的石墨用蒸馏水或去离子水洗至中性，置于微波反应器中，然后按液固质量比为15:1的比例加入质量百分比浓度为20%盐酸溶液，充分搅拌后，密闭并施加微波能量，在温度为120℃、压力为2atm条件下酸浸70min，再冷却至室温，离心分离石墨与酸液后用蒸馏水或去离子水洗至中性；步骤三、将经步骤二处理后的石墨在温度为150℃条件下干燥100min；即完成了石墨的提纯。
本实施方式中固定碳含量检测方法：中华人民共和国国家标准，石墨化学分析方法GB/T3521-2008经本实施方式方法处理后的石墨的固定碳含量达到99.99%。
具体实施方式三十八：本实施方式中微波提纯石墨的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、按液固质量比为8:1的比例将含碳量为98%--（质量）的石墨加入质量百分比浓度为8%盐酸溶液中，然后置于微波反应器中，充分搅拌，密闭并施加微波能量，在温度为100℃、压力为1.0atm条件下酸浸30min，再冷却至室温，分离石墨与酸液；
步骤二、将步骤一处理后的石墨用蒸馏水或去离子水洗至中性，置于微波反应器中，然后按液固质量比为8:1的比例加入质量百分比浓度为10%的氢氧化钠溶液，充分搅拌后，密闭并施加微波能量，在温度为120℃、压力为2atm条件下碱浸40min，再冷却至室温，分离石墨与碱液后用蒸馏水或去离子水洗至中性；
步骤三、将经步骤二处理后的石墨在温度为120℃条件下干燥150min；即完成了石墨的提纯。
本实施方式中固定碳含量检测方法：中华人民共和国国家标准，石墨化学分析方法GB/T3521-2008。
经本实施方式方法处理后的石墨的固定碳含量达到99.99%。
Claims (10)
1.微波提纯石墨的方法，其特征在于微波提纯石墨的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、按液固质量比为3～20:1的比例将含碳量为85%--～98%（质量）的石墨加入质量百分比浓度为3%～30%的氢氧化钠溶液中，然后置于微波反应器中，充分搅拌，密闭并施加微波能量，在温度为100～240℃、压力为1～15atm条件下碱浸20～90min，再冷却至室温，分离石墨与碱液；
步骤二、将步骤一处理后的石墨用蒸馏水或去离子水洗至中性，置于微波反应器中，然后按液固质量比为3～20:1的比例加入质量百分比浓度为3%～30%盐酸溶液，充分搅拌后，密闭并施加微波能量，在温度为60～200℃、压力为1～15atm条件下酸浸20～90min，再冷却至室温，分离石墨与酸液后用蒸馏水或去离子水洗至中性；
步骤三、将经步骤二处理后的石墨在温度为80～250℃条件下干燥30～180min；即完成了石墨的提纯。
2.根据权利要求1所述的微波提纯石墨的方法，其特征在于步骤一所述液固比为4～18:1，步骤一所述所述氢氧化钠溶液质量百分比浓度为4%～25%。
3.根据权利要求1所述的微波提纯石墨的方法，其特征在于步骤一所述液固比为5～15:1，步骤一所述氢氧化钠溶液质量百分比浓度为5%～20%。
4.根据权利要求1所述的微波提纯石墨的方法，其特征在于步骤一微波作用温度为120～220℃，步骤一该温度下微波碱浸时间为30～80min。
5.根据权利要求1所述的微波提纯石墨的方法，其特征在于步骤一微波作用温度为140～200℃，步骤一该温度下微波碱浸时间为40～80min。
6.根据权利要求1～5中任一项权利要求所述的微波提纯石墨的方法，其特征在于步骤二所述液固质量比为4～18:1，步骤二所述盐酸溶液质量百分比浓度为4%～25%。
7.根据权利要求1～5中任一项权利要求所述的微波提纯石墨的方法，其特征在于步骤二所述液固质量比为5～15:1，步骤二所述盐酸溶液质量百分比浓度为5～20%。
8.根据权利要求1～5中任一项权利要求所述的微波提纯石墨的方法，其特征在于步骤二微波作用温度为70～180℃，步骤二该温度下微波酸浸时间为30～80min。
9.根据权利要求1～5中任一项权利要求所述的微波提纯石墨的方法，其特征在于步骤二微波作用温度为80～170℃，步骤二该温度下微波酸浸时间为40～80min。
10.微波提纯石墨的方法，其特征在于微波提纯石墨的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、按液固质量比为3～20:1的比例将含碳量为85%--～98%（质量）的石墨加入质量百分比浓度为3%～30%盐酸溶液中，然后置于微波反应器中，充分搅拌，密闭并施加微波能量，在温度为60～200℃、压力为1～15atm条件下酸浸20～90min，再冷却至室温，分离石墨与酸液；
步骤二、将步骤一处理后的石墨用蒸馏水或去离子水洗至中性，置于微波反应器中，然后按液固质量比为3～20:1的比例加入质量百分比浓度为3%～30%的氢氧化钠溶液，充分搅拌后，密闭并施加微波能量，在温度为100～240℃、压力为1～15atm条件下碱浸20～90min，再冷却至室温，分离石墨与碱液后用蒸馏水或去离子水洗至中性；
步骤三、将经步骤二处理后的石墨在温度为80～250℃条件下干燥30～180min；即完成了石墨的提纯。
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