CN104477888A - 一种天然石墨提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种天然石墨提纯方法，包括以下步骤：步骤1、取含碳量70％～80％的石墨450～500kg，依次加入乙二胺四乙酸、氢氟酸、硝酸、盐酸，混合后加入水溶解，搅拌；步骤2、采用等离子发生器，使等离子发生器阴阳极之间产生温度为4500～5000℃的高温区，得到混合浆料A；步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中，边注水边搅拌，得到混合浆料B；步骤4、将混合浆料B置入洗涤器后，边注水边洗涤，洗涤至混合浆料B的pH值呈5.5～6止，后将洗涤器的洗涤速度调整为1200～1400r/min，进行离心脱水，脱水至混合料浆B的含水量为10％～15％止，制得混合浆料C；步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干，制得产品。本发明提供的天然石墨提纯方法纯度高、工艺简单，能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料提纯技术领域，更具体地说，是涉及一种天然石墨提纯方法。
背景技术
石墨是一种高能晶体碳材料，因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点，使其在高性能材料中具有较高应用价值，广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、电子、医药、军工和航空航天等领域，成为现代工业及高、新、尖技术发展必不可少的非金属材料，在国民经济发展中的地位越来越重要。
随着技术的不断发展，普通的高碳石墨产品已不能满足各行各业的要求，因此需要进一步提高石墨的纯度。但是我国的石墨加工技术水平较低，产品多以原料和初级产品为主，产品的高杂质含量使其应用范围受限。
这样，一方面国产石墨产品在国际市场价格低廉，造成大量石墨资源外流；另一方面本国市场需要的高纯超细石墨制品则多依赖进口，因此，针对高纯石墨制备工艺进行研究，具有现实意义。
石墨中的杂质主要是钾、钠、镁、钙、铝等的硅酸盐矿物，石墨的提纯工艺，就是采取有效的手段除去这部分杂质。目前，国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中碱酸法、氢氟酸法和氯化焙烧法属于化学提纯法，高温提纯法属于物理提纯法，目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能，从而使用高温电热法提高石墨纯度，由于此工艺复杂，需要建设大型电炉，电力资源浪费严重，同时需要不断通入惰性气体，造成成本高昂，尤其重要的一点，是当石墨纯度达到99.93％时，已达到极限，无法使石墨的固定碳含量继续提高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种天然石墨提纯方法，该提纯方法纯度高，工艺简单，能耗低。
本发明的技术方案是：
一种天然石墨提纯方法，包括以下步骤：
步骤1、取含碳量70％～80％的石墨450～500kg，依次加入重量百分比为7.8％～8.2％的乙二胺四乙酸、14％～16％的氢氟酸、0.3％～0.32％的硝酸、22％～24％的盐酸，混合后加入水溶解，搅拌；
步骤2、采用90～100KW的等离子发生器，调节其工作电流为12～60A，工作电压为45～70V，使等离子发生器阴阳极之间产生温度为4500～5000℃的高温区，天然石墨中所有的灰分气化挥发，得到混合浆料A；
步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中，向冷却塔中注入重量为混合浆料A两倍量的纯水，边注水边搅拌，搅拌至冷却塔内的温度降至20～25℃止，完成降温后，打开冷却塔的放料阀，得到混合浆料B；
步骤4、将混合浆料B置入洗涤器后，向洗涤器中注入重量为混合浆料B两倍量的纯水，边注水边洗涤，洗涤速度为550～600r/min，洗涤至混合浆料B的pH值呈5.5～6止，后将洗涤器的洗涤速度调整为1200～1400r/min，进行离心脱水，脱水至混合料浆B的含水量为10％～15％止，制得混合浆料C；
步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干，烘干温度为400～500℃，烘干后的含水量为0.06～0.08％，碳含量为99.9992％～99.9996％，制得产品。
进一步地，在步骤1中，搅拌速度为200～300r/min，搅拌时间为20～30min。
进一步地，在步骤2中，采用的阴极材料为钨或石墨，阳极材料为紫铜板。
进一步地，在步骤2中，所述的灰分主要含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO和MgO。
进一步地，在步骤3中，搅拌速度为220～280r/min，搅拌时间为30～40min。
进一步地，所述的纯水为经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+杂质离子的水。
本发明的有益效果是：本发明提供的天然石墨提纯方法纯度高，工艺简单，能耗低。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的描述，以更好地理解本发明。
实施例1
一种天然石墨提纯方法，包括以下步骤：
步骤1、取含碳量70％的石墨450kg，依次加入重量百分比为7.8％的乙二胺四乙酸、14％的氢氟酸、0.32％的硝酸、24％的盐酸，混合后加入水溶解，搅拌；
步骤2、采用100KW的等离子发生器，调节其工作电流为60A，工作电压为45V，使等离子发生器阴阳极之间产生温度为5000℃的高温区，天然石墨中所有的灰分气化挥发，得到混合浆料A；
步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中，向冷却塔中注入重量为混合浆料A两倍量的纯水，边注水边搅拌，搅拌至冷却塔内的温度降至25℃止，完成降温后，打开冷却塔的放料阀，得到混合浆料B；
步骤4、将混合浆料B置入洗涤器后，向洗涤器中注入重量为混合浆料B两倍量的纯水，边注水边洗涤，洗涤速度为600r/min，洗涤至混合浆料B的pH值呈5.5止，后将洗涤器的洗涤速度调整为1400r/min，进行离心脱水，脱水至混合料浆B的含水量为15％止，制得混合浆料C；
步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干，烘干温度为400℃，烘干后的含水量为0.08％，碳含量为99.9996％，制得产品。
在步骤1中，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为20min。
在步骤2中，采用的阴极材料为钨或石墨，阳极材料为紫铜板。
在步骤2中，所述的灰分主要含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO和MgO。
在步骤3中，搅拌速度为280r/min，搅拌时间为40min。
所述的纯水为经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+杂质离子的水。
实施例2
一种天然石墨提纯方法，包括以下步骤：
步骤1、取含碳量80％的石墨500kg，依次加入重量百分比为8.2％的乙二胺四乙酸、16％的氢氟酸、0.3％的硝酸、22％的盐酸，混合后加入水溶解，搅拌；
步骤2、采用90KW的等离子发生器，调节其工作电流为12A，工作电压为70V，使等离子发生器阴阳极之间产生温度为4500℃的高温区，天然石墨中所有的灰分气化挥发，得到混合浆料A；
步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中，向冷却塔中注入重量为混合浆料A两倍量的纯水，边注水边搅拌，搅拌至冷却塔内的温度降至20℃止，完成降温后，打开冷却塔的放料阀，得到混合浆料B；
步骤4、将混合浆料B置入洗涤器后，向洗涤器中注入重量为混合浆料B两倍量的纯水，边注水边洗涤，洗涤速度为550r/min，洗涤至混合浆料B的pH值呈6止，后将洗涤器的洗涤速度调整为1200r/min，进行离心脱水，脱水至混合料浆B的含水量为10％止，制得混合浆料C；
步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干，烘干温度为500℃，烘干后的含水量为0.06％，碳含量为99.9992％，制得产品。
在步骤1中，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为30min。
在步骤2中，采用的阴极材料为钨或石墨，阳极材料为紫铜板。
在步骤2中，所述的灰分主要含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO和MgO。
在步骤3中，搅拌速度为220r/min，搅拌时间为30min。
所述的纯水为经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+杂质离子的水。
实施例3
一种天然石墨提纯方法，包括以下步骤：
步骤1、取含碳量75％的石墨480kg，依次加入重量百分比为8％的乙二胺四乙酸、15％的氢氟酸、0.31％的硝酸、23％的盐酸，混合后加入水溶解，搅拌；
步骤2、采用92KW的等离子发生器，调节其工作电流为40A，工作电压为60V，使等离子发生器阴阳极之间产生温度为4600℃的高温区，天然石墨中所有的灰分气化挥发，得到混合浆料A；
步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中，向冷却塔中注入重量为混合浆料A两倍量的纯水，边注水边搅拌，搅拌至冷却塔内的温度降至23℃止，完成降温后，打开冷却塔的放料阀，得到混合浆料B；
步骤4、将混合浆料B置入洗涤器后，向洗涤器中注入重量为混合浆料B两倍量的纯水，边注水边洗涤，洗涤速度为580r/min，洗涤至混合浆料B的pH值呈5.6止，后将洗涤器的洗涤速度调整为1350r/min，进行离心脱水，脱水至混合料浆B的含水量为12％止，制得混合浆料C；
步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干，烘干温度为460℃，烘干后的含水量为0.07％，碳含量为99.9993％，制得产品。
在步骤1中，搅拌速度为260r/min，搅拌时间为28min。
在步骤2中，采用的阴极材料为钨或石墨，阳极材料为紫铜板。
在步骤2中，所述的灰分主要含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO和MgO。
在步骤3中，搅拌速度为230r/min，搅拌时间为35min。
所述的纯水为经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+杂质离子的水。
实施例4
一种天然石墨提纯方法，包括以下步骤：
步骤1、取含碳量78％的石墨460kg，依次加入重量百分比为8.1％的乙二胺四乙酸、14.8％的氢氟酸、0.31％的硝酸、23.5％的盐酸，混合后加入水溶解，搅拌；
步骤2、采用95KW的等离子发生器，调节其工作电流为30A，工作电压为55V，使等离子发生器阴阳极之间产生温度为4800℃的高温区，天然石墨中所有的灰分气化挥发，得到混合浆料A；
步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中，向冷却塔中注入重量为混合浆料A两倍量的纯水，边注水边搅拌，搅拌至冷却塔内的温度降至24℃止，完成降温后，打开冷却塔的放料阀，得到混合浆料B；
步骤4、将混合浆料B置入洗涤器后，向洗涤器中注入重量为混合浆料B两倍量的纯水，边注水边洗涤，洗涤速度为560r/min，洗涤至混合浆料B的pH值呈5.8止，后将洗涤器的洗涤速度调整为1300r/min，进行离心脱水，脱水至混合料浆B的含水量为14％止，制得混合浆料C；
步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干，烘干温度为430℃，烘干后的含水量为0.065％，碳含量为99.9995％，制得产品。
在步骤1中，搅拌速度为250r/min，搅拌时间为25min。
在步骤2中，采用的阴极材料为钨或石墨，阳极材料为紫铜板。
在步骤2中，所述的灰分主要含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO和MgO。
在步骤3中，搅拌速度为260r/min，搅拌时间为38min。
所述的纯水为经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+杂质离子的水。
采用实施例1～4提供的天然石墨提纯方法工艺简单，能耗低，易于操作，生产效率高，耗电量低，不需要大型的加工设备，大大节约了生产成本，同时纯度更高。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (6)
1.一种天然石墨提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、取含碳量70％～80％的石墨450～500kg，依次加入重量百分比为7.8％～8.2％的乙二胺四乙酸、14％～16％的氢氟酸、0.3％～0.32％的硝酸、22％～24％的盐酸，混合后加入水溶解，搅拌；
步骤2、采用90～100KW的等离子发生器，调节其工作电流为12～60A，工作电压为45～70V，使等离子发生器阴阳极之间产生温度为4500～5000℃的高温区，天然石墨中所有的灰分气化挥发，得到混合浆料A；
步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中，向冷却塔中注入重量为混合浆料A两倍量的纯水，边注水边搅拌，搅拌至冷却塔内的温度降至20～25℃止，完成降温后，打开冷却塔的放料阀，得到混合浆料B；
步骤4、将混合浆料B置入洗涤器后，向洗涤器中注入重量为混合浆料B两倍量的纯水，边注水边洗涤，洗涤速度为550～600r/min，洗涤至混合浆料B的pH值呈5.5～6止，后将洗涤器的洗涤速度调整为1200～1400r/min，进行离心脱水，脱水至混合料浆B的含水量为10％～15％止，制得混合浆料C；
步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干，烘干温度为400～500℃，烘干后的含水量为0.06～0.08％，碳含量为99.9992％～99.9996％，制得产品。
2.根据权利要求1所述的天然石墨提纯方法，其特征在于，在步骤1中，搅拌速度为200～300r/min，搅拌时间为20～30min。
3.根据权利要求1所述的天然石墨提纯方法，其特征在于，在步骤2中，采用的阴极材料为钨或石墨，阳极材料为紫铜板。
4.根据权利要求1所述的天然石墨提纯方法，其特征在于，在步骤2中，所述的灰分主要含有SiO2、A12O3、Fe2O3、CaO和MgO。
5.根据权利要求1所述的天然石墨提纯方法，其特征在于，在步骤3中，搅拌速度为220～280r/min，搅拌时间为30～40min。
6.根据权利要求1所述的天然石墨提纯方法，其特征在于，所述的纯水为经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+杂质离子的水。
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