CN111204772A - 一种高纯度高模数硅酸钾溶液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度高模数硅酸钾溶液及其制备方法，包括以下步骤：配置获得质量百分比浓度为1％～15％的氢氧化钾溶液，加热升温到80～100℃；将硅源粉碎成微米级别后通过酸洗去除金属和有机杂质，然后用去离子水清洗至PH为6.0～8.0，获得精制后的超细硅源并加入氢氧化钾溶液中，获得硅酸钾水溶液并加入吸附剂，过滤去除硅酸钾溶液中的色素和物理杂质，获得高纯度硅酸钾水溶液并进行减压浓缩，获得高纯度高模数硅酸钾溶液。本发明的制备方法可制备一种纯度高，金属杂质含量低，无色透明，且模数达4.0～6.5的高模数硅酸钾溶液；其成本较低、环境友好。

Description

一种高纯度高模数硅酸钾溶液及其制备方法
技术领域
本发明属于硅酸钾溶液的制备领域，特别涉及一种高纯度高模数硅酸钾溶液及其制备方法。
背景技术
硅酸钾又称钾水玻璃，硅酸钾水溶液有广泛的应用，包括：在制造玻璃、陶瓷中作为去垢剂；磷光体胶粘于显像管上，涂电焊棒外面，用于克服溅散；用于作为还原染料、防火剂、电焊条粘合剂及无机涂料粘结剂；还可用于肥皂、医药、耐火材料的生产等。
目前，国内制备硅酸钾的方法主要是电融法，该方法包括：以石英砂和碳酸钾/碳酸氢钾为原料；按一定物质的量进行配比加入到专用的电熔窑炉中，在1100～1400℃左右熔融成玻璃液流出；冷却后再用水加热溶解、调模、过滤，得到硅酸钾溶液。上述方法是目前我国最常用的硅酸钾溶液的生产方法，江苏、河北、辽宁、天津、四川等地厂家均采用此法生产。上述现有制备方法在熔制硅酸钾玻璃液的同时，存在以下几个缺陷：硅酸钾杂质含量高，尤其是金属离子含量超标，对硅酸钾的应用造成严重影响；生产的硅酸钾模数偏低，一般不超过3.4；采用高温熔制，能耗高，生产成本较大；生产过程中会释放二氧化碳气体，对环境造成污染。
综上，亟需一种新的高纯度高模数硅酸钾溶液及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度高模数硅酸钾溶液及其制备方法，以解决上述存在的一个或多个技术问题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将氢氧化钾和去离子水混合，配置获得质量百分比浓度为1％～15％的氢氧化钾溶液；
步骤2，在搅拌工况下，将步骤1获得的氢氧化钾溶液加热升温到80℃～100℃；
步骤3，将硅源粉碎成微米级别后通过酸洗去除金属和有机杂质，然后用去离子水清洗至PH为6.0～8.0，获得精制后的超细硅源；
步骤4，向步骤1获得的氢氧化钾溶液中加入步骤3精制获得的超细硅源；其中，加入速率为0.1～10Kg/h，反应温度为30～100℃，搅拌反应2～12h；在温度为50～80℃下熟化2～15h，得到模数为4.0～6.5的硅酸钾水溶液；
步骤5，向步骤4获得的硅酸钾水溶液加入吸附剂，过滤去除硅酸钾溶液中的色素和物理杂质，获得高纯度硅酸钾水溶液；
步骤6，将步骤5获得的高纯度硅酸钾水溶液进行减压浓缩，获得高纯度高模数硅酸钾溶液；其中，浓缩压力为－0.02～－0.09MPa，浓缩温度为40～100℃，浓缩终点为硅酸钾水溶液的密度为1.180～1.3g/cm3。
本发明的进一步改进在于，步骤1具体包括：将氢氧化钾和去离子水加入不锈钢反应釜中，配置成质量百分比浓度为1％～15％的氢氧化钾溶液；步骤2具体包括：在搅拌工况下，经过反应釜的夹套通入蒸汽或热水，加热升温到80～100℃。
本发明的进一步改进在于，步骤3中的硅源为金属硅粉、光伏行业硅粉、半导体行业硅粉、气相二氧化硅、硅胶、原硅酸或硅烷；其中，每种硅源的硅含量均大于等于99.9％。
本发明的进一步改进在于，步骤3中，粉碎所用的设备为破碎机、粉碎机或球磨机。
本发明的进一步改进在于，步骤3中，酸洗所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸、乙酸或乳酸。
本发明的进一步改进在于，步骤5中，吸附剂为活性白土、硅藻土或活性炭。
本发明的一种高纯度高模数硅酸钾溶液，所述高纯度高模数硅酸钾溶液的模数为4.0～6.5，密度为1.18～1.3g/cm3，氯化物与硫化物总含量低于100ppm，铁离子含量低于50ppm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的制备方法可制备一种纯度高，金属杂质含量低，无色透明，且模数达4.0～6.5的高模数硅酸钾溶液；其成本较低、环境友好。具体的，本发明制备的硅酸钾杂质含量较低；未采用高温熔制，能耗较低，可降低生产成本；生产过程中不会释放二氧化碳气体，对环境友好。
本发明制成的硅酸钾溶液模经浓缩后，模数在4.0～6.5之间，密度在1.18～1.3g/cm3；产品模数高，纯度高、贮存时间长，性能优良。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍；显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术效果及技术方案更加清楚，下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例。基于本发明公开的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它实施例，都应属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制氢氧化钾溶液，包括：将氢氧化钾和去离子水加入不锈钢反应釜中，配置成质量百分比浓度为1％～15％的氢氧化钾溶液；
(2)在搅拌工况下，经过反应釜的夹套通入蒸汽或热水，加热升温到80～100℃；
(3)硅源精制，包括：将硅源粉碎成微米级别后通过酸洗以去除金属杂质，并用去离子水清洗至PH为6.0～8.0，获得精制后的超细硅源；
(4)合成硅酸钾水溶液，包括：向步骤(1)中配置好的氢氧化钾溶液中加入步骤(3)中精制后的硅源；其中，控制加入速率为0.1～10Kg/h，反应温度为30～100℃，搅拌反应2～12h，并在温度为50～80℃下熟化2～15h得到模数为4.0～6.5的硅酸钾水溶液；
(5)硅酸钾溶液的精制，包括：向稀硅酸钾水溶液加入吸附剂，用精密过滤器过滤去除硅酸钾溶液中的色素和物理杂质，获得高纯度硅酸钾水溶液；
(6)浓缩，包括：将步骤(5)精制的高纯度硅酸钾水溶液进行减压浓缩，浓缩压力为－0.02～－0.09MPa，浓缩温度为40～100℃，浓缩终点为硅酸钾水溶液的密度为1.180～1.3g/cm3。
优选的，步骤(3)中所述硅源可以是金属硅粉、光伏行业硅粉、半导体行业硅粉、气相二氧化硅、硅胶、原硅酸或硅烷；其中硅含量大于等于99.9％。
优选地，步骤(3)中，粉碎所用的设备可以是破碎机、粉碎机或球磨机。
优选地，步骤(3)中，酸洗所用的酸可以是盐酸、硫酸、硝酸、乙酸或乳酸。
优选地，步骤(5)中，吸附剂可以是活性白土、硅藻土或活性炭。
本发明实施例的制备方法简单，生产能耗低，制成的硅酸钾溶液模经浓缩后，模数在4.0-6.5之间，密度在1.18～1.3g/m3。
本发明的产品模数高，纯度高、贮存时间长，性能优良。本发明产品的指标参数如表1所示。
表1.硅酸钾溶液指标参数
指标 /
模数 4.0-6.5
密度 1.8～1.3g/cm<sup>3</sup>
外观 无色透明液体
氧化物 ＜100ppm
铁离子 ＜50ppm
实施例1
本发明实施例的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法，包括：
(1)配制氢氧化钾溶液：将氢氧化钾10kg和去离子水加入不锈钢反应釜中，配置成质量百分比浓度为5％的氢氧化钾溶液；
(2)在搅拌下，经过反应釜的夹套通入蒸汽或热水，加热升温到95℃；
(3)硅源精制：将金属硅粉粉碎成微米级别后通过酸洗以去除金属和有机杂质，并用去离子水清洗至PH为6.0～8.0；称取金属硅粉9.5kg；
(4)合成硅酸钾水溶液：往步骤(1)中配置好的氢氧化钾溶液中加入步骤(3)中精制后的金属硅粉，控制加入速率为1Kg/h，反应温度为80℃，搅拌反应10h，并在温度为60℃下熟化5h得到模数为4.0的硅酸钾水溶液；
(5)稀硅酸钾溶液的精制：向稀硅酸钾水溶液加入吸附剂硅藻土，精密过滤器过滤去除硅酸钾溶液中的色素和物理杂质；
(6)浓缩：将步骤(5)精制的高纯度硅酸钾水溶液进行减压浓缩，浓缩压力为－0.02～－0.09MPa，浓缩温度为80～85℃，浓缩终点为硅酸钾水溶液的密度为1.180g/cm3，得到模数4.0，粘度15mPa·S的无色透明的高模数高纯度硅酸钾水溶液产品。
实施例2：
本发明实施例的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法，包括：
(1)配制氢氧化钾溶液：将氢氧化钾10kg和去离子水加入不锈钢反应釜中，配置成质量百分比浓度为8％的氢氧化钾溶液；
(2)在搅拌下，经过反应釜的夹套通入蒸汽或热水，加热升温到90℃；
(3)硅源精制：将硅胶粉碎成微米级别后通过酸洗以去除金属和有机杂质，并用去离子水清洗至PH为6.0～8.0，称取硅胶26.8kg；
(4)合成硅酸钾水溶液：往步骤(1)中配置好的氢氧化钾溶液中加入步骤(3)中精制后的硅胶，控制加入速率为3Kg/h，反应温度为90℃，搅拌反应9h，并在温度为70℃下熟化3h得到模数为5.0的硅酸钾水溶液；
(5)稀硅酸钾溶液的精制：稀硅酸钾水溶液加入吸附剂活性炭，精密过滤器过滤去除硅酸钾溶液中的色素和物理杂质；
(6)减压浓缩：将步骤(5)精制的高纯度硅酸钾水溶液进行减压浓缩，浓缩压力为－0.02～－0.09MPa，浓缩温度为70～75℃，浓缩终点为硅酸钾水溶液的密度为1.23g/cm3，得到模数5.0，粘度19mPa·S的无色透明的高模数高纯度硅酸钾水溶液产品。
实施例3：
本发明实施例的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法，包括：
(1)配制氢氧化钾溶液：将单水氢氧化钾10kg和去离子水加入不锈钢反应釜中，配置成质量百分比浓度为10％的氢氧化钾溶液；
(2)在搅拌下，经过反应釜的夹套通入蒸汽或热水，加热升温到95℃；
(3)硅源精制：将光伏行业硅粉粉碎成微米级别后通过酸洗以去除金属和有机杂质，并用去离子水清洗至PH为6.0～8.0，称取光伏行业硅粉17.2kg；
(4)合成硅酸钾水溶液：往步骤(1)中配置好的氢氧化钾溶液中加入步骤(3)中精制后的光伏行业硅粉，控制加入速率为1.5Kg/h，反应温度为90℃，搅拌反应11h，并在温度为80℃下熟化5h得到模数为6.5的硅酸钾水溶液；
(5)稀硅酸钾溶液的精制：稀硅酸钾水溶液加入吸附剂活性白土，精密过滤器过滤去除硅酸钾溶液中的色素和物理杂质；
(6)减压浓缩：将步骤(5)精制的高纯度硅酸钾水溶液进行减压浓缩，浓缩压力为－0.02～－0.09MPa，浓缩温度为40～45℃，浓缩终点为硅酸钾水溶液的密度为1.3g/cm3，得到模数6.5，粘度25mPa·S的无色透明的高模数高纯度硅酸钾水溶液产品。
实施例4：
本发明实施例的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法，包括：
(1)配制氢氧化钾溶液：将单水氢氧化钾10kg和去离子水加入不锈钢反应釜中，配置成质量百分比浓度为12％的氢氧化钾溶液；
(2)在搅拌下，经过反应釜的夹套通入蒸汽或热水，加热升温到80℃；
(3)硅源精制：将半导体行业硅粉用球磨机粉碎成微米级别后通过乙酸进行酸洗以去除金属和有机杂质，并用去离子水清洗至PH为6.0～8.0，称取半导体行业硅粉12.8kg；
(4)合成硅酸钾水溶液：往步骤(1)中配置好的氢氧化钾溶液中加入步骤(3)中精制后的半导体行业硅粉，控制加入速率为0.1Kg/h，反应温度为30℃，搅拌反应2h，并在温度为50℃下熟化2h得到硅酸钾水溶液；
(5)稀硅酸钾溶液的精制：稀硅酸钾水溶液加入吸附剂活性白土，精密过滤器过滤去除硅酸钾溶液中的色素和物理杂质；
(6)减压浓缩：将步骤(5)精制的高纯度硅酸钾水溶液进行减压浓缩，浓缩压力为－0.02～－0.09MPa，，浓缩温度为50～55℃，浓缩终点为硅酸钾水溶液的密度为1.2g/cm3，得到无色透明的高模数高纯度硅酸钾水溶液产品。
实施例5：
本发明实施例的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法，包括：
(1)配制氢氧化钾溶液：将单水氢氧化钾10kg和去离子水加入不锈钢反应釜中，配置成质量百分比浓度为15％的氢氧化钾溶液；
(2)在搅拌下，经过反应釜的夹套通入蒸汽或热水，加热升温到100℃；
(3)硅源精制：将气相二氧化硅粉碎成微米级别后通过乳酸酸洗以去除金属和有机杂质，并用去离子水清洗至PH为6.0～8.0，称取气相二氧化硅29.5kg；
(4)合成硅酸钾水溶液：往步骤(1)中配置好的氢氧化钾溶液中加入步骤(3)中精制后的气相二氧化硅，控制加入速率为10Kg/h，反应温度为100℃，搅拌反应12h，并在温度为80℃下熟化15h得到硅酸钾水溶液；
(5)稀硅酸钾溶液的精制：稀硅酸钾水溶液加入吸附剂活性白土，精密过滤器过滤去除硅酸钾溶液中的色素和物理杂质；
(6)减压浓缩：将步骤(5)精制的高纯度硅酸钾水溶液进行减压浓缩，浓缩压力为－0.02～－0.09MPa，浓缩温度为40～50℃，浓缩终点为硅酸钾水溶液的密度为1.26g/cm3，得到无色透明的高模数高纯度硅酸钾水溶液产品。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将氢氧化钾和去离子水混合，配置获得质量百分比浓度为1％～15％的氢氧化钾溶液；
步骤2，在搅拌工况下，将步骤1获得的氢氧化钾溶液加热升温到80～100℃；
步骤3，将硅源粉碎成微米级别后通过酸洗去除金属和有机杂质，然后用去离子水清洗至PH为6.0～8.0，获得精制后的超细硅源；
步骤4，向步骤1获得的氢氧化钾溶液中加入步骤3精制获得的超细硅源；其中，加入速率为0.1～10Kg/h，反应温度为30～100℃，搅拌反应2～12h；在温度为50～80℃下熟化2～15h，得到模数为4.0～6.5的硅酸钾水溶液；
步骤5，向步骤4获得的硅酸钾水溶液加入吸附剂，过滤去除硅酸钾溶液中的色素和物理杂质，获得高纯度硅酸钾水溶液；
步骤6，将步骤5获得的高纯度硅酸钾水溶液进行减压浓缩，获得高纯度高模数硅酸钾溶液；其中，浓缩压力为－0.02～－0.09MPa，浓缩温度为40～100℃，浓缩终点为硅酸钾水溶液的密度为1.180～1.3g/cm3。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法，其特征在于，
步骤1具体包括：将氢氧化钾和去离子水加入不锈钢反应釜中，配置成质量百分比浓度为1％～15％的氢氧化钾溶液；
步骤2具体包括：在搅拌工况下，经过反应釜的夹套通入蒸汽或热水，加热升温到80～100℃。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法，其特征在于，步骤3中的硅源为金属硅粉、光伏行业硅粉、半导体行业硅粉、气相二氧化硅、硅胶、原硅酸或硅烷；其中，每种硅源的硅含量均大于等于99.9％。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法，其特征在于，步骤3中，粉碎所用的设备为破碎机、粉碎机或球磨机。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法，其特征在于，步骤3中，酸洗所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸、乙酸或乳酸。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法，其特征在于，步骤5中，吸附剂为活性白土、硅藻土或活性炭。
7.一种权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备的高纯度高模数硅酸钾溶液。
8.一种权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备的高纯度高模数硅酸钾溶液，其特征在于，所述高纯度高模数硅酸钾溶液的模数为4.0～6.5，密度为1.18～1.3g/cm3，氯化物与硫化物总含量低于100ppm，铁离子含量低于50ppm。
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