CN110156303A - 一种不透明石英玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种不透明石英玻璃及其制备方法。由以下原料经过取料、混合料、混料筒和制备等步骤制成，石英砂96.8％‑99.7％、发泡剂0.1％‑3％，固体发泡剂0.1％‑3％，白炭黑0.005％‑0.08％，以上比例均为重量百分比。本发明制备的不透明石英玻璃内部为玻璃态，各向均匀，在使用过程中没有因为晶相转变引起产品破裂的隐患。

Description

一种不透明石英玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种不透明石英玻璃及其制备方法。
背景技术
不透明石英玻璃，在材料内部均匀分散有小气泡，单位体积内气泡总表面积大，能增加热辐射线在石英玻璃内的散射，从而提高热辐射拦阻能力。由于其具有纯度高、红外阻隔性能优异等特征，因此被广泛的用做半导体、太阳能制造设备中的隔热材料，比如外延、热处理腔体，氧化、扩散和化学气相沉积炉等。作为反应腔的隔热材料，不透明石英玻璃可通过降低反应腔向外的热损失以节省成本，而且可以延长加热部件的寿命。不透明石英玻璃通常还被加工成法兰、筒、板等制品，并与透明石英玻璃组装或焊接，因此不透明石英玻璃还应具有和透明石英玻璃类似的加工性能，可以冷加工磨削，也可以焊接。综上可见，为满足半导体、太阳能等产品的严苛的制造过程，对不透明石英玻璃的纯度要求也越来越高。
现有的不透明石英玻璃的制备方法主要有两种，一是采用烧结工艺制备不透明石英玻璃，在烧结过程中会发生晶相转变，产生方石英，方石英在230-300℃的温度下由高温型相变至低温型而引起体积收缩。因此该工艺制备的不透明石英玻璃在使用过程中存在因体积收缩造成的制品产品裂纹的隐患。另外一种制备不透明石英玻璃的方法是在石英砂中填加硅油等液相有机物，这些填加剂能在熔融过程中产生微小气泡。但是硅油等液相有机物不容易与石英砂混合充分，及时混合后，也使石英砂表面粘稠、团聚，在制备不透明石英玻璃的过程中不容易利用自身流动下料，造成下料不均匀；有机物在高温下反应剧烈能产生大量的气体，会造成不透明石英玻璃内部气泡尺寸偏大，影响产品密度、耐酸碱侵蚀、热加工变形等问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种不透明石英玻璃及其制备方法。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
一种不透明石英玻璃，由以下原料制成，石英砂96.8％-99.7％、发泡剂0.1％-3％，固体发泡剂0.1％-3％，白炭黑0.005％-0.08％，以上比例均为重量百分比。
所述的发泡剂为氮化硅，所述的固体发泡剂为硅橡胶。
所述的石英砂为天然石英砂或合成石英砂。
合成石英砂由以下方法制得：
(1)用纯水稀释由Na2SiO3·9H2O构成的原水玻璃材料，制成浓度为5％-40％的水玻璃溶液，将水玻璃溶液通过填充有弱酸性阳离子交换树脂的离子交换柱进行脱碱处理，得到硅酸水溶液；
(2)将步骤(1)中得到的硅酸水溶液通过填充有除铁离子交换树脂的离子交换柱，除去铁离子和碱土金属离子，得到高纯度的硅酸水溶液；所得的高纯度的硅酸水溶液中铁离子和碱土金属离子的含量＜500ppm；
(3)将步骤(2)中得到的高纯度的硅酸水溶液保持在室温下静置或者加热使其全部凝胶化，得到含水硅胶；静置时间为1-72h，加热温度为50-100℃，加热时间为1-12h；
(4)将步骤(3)中得到的含水硅胶在-15--2℃条件下冷冻3-15h；
(5)将经过冷冻的含水硅胶在250℃下保温1h后随炉冷却，制得二氧化硅颗粒；
(6)将步骤(5)中得到的二氧化硅颗粒加入到HF、HCl和HNO3的混合溶液中，在常温或者加热条件下搅拌1-48h后滤出，加热温度为50-100℃，将得到物质用电阻率＞17兆欧的高纯水清洗后，得到金属离子含量＜50ppm的高纯二氧化硅粉末；
(7)将步骤(6)中得到的高纯二氧化硅粉末置于加热炉中，从室温加热至500℃后保温1h；升温至600℃后保温1h,升温至700℃后保温1h,升温至800℃后保温1h,升温至900℃后保温1h,升温至1210℃后保温10h,从而得到闭合气孔的二氧化硅粉末，得到的二氧化硅粉末的纯度＞99.99％，得到的二氧化硅粉末即为石英砂。
一种不透明石英玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)取料，取石英砂50kg，然后按比例称取氮化硅、硅橡胶和白炭黑；
(2)混合料，将称取的氮化硅、硅橡胶和白炭黑与12.5kg石英砂混合均匀后形成混合料；
(3)混料筒，将混合料与12.5kg石英砂共同加入混料筒中，混合3h，然后将剩余的25kg石英砂加入混料筒中，继续混合7h后取出物料，放入塑料桶备用；
(4)制备，将步骤(3)中得到的物料通过燃烧器，控制燃烧器内的温度为1500-2000℃，物料加热熔融后沉积在靶托上，物料连续熔融沉积，制得不透明石英砣，靶托逐渐下降，始终使沉积面处于燃烧器的高温区；整个过程的熔化速度控制在1-15Kg/小时。
所述的燃烧器以氧气和氢气作为热源。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：1、本发明的石英砂采用水玻璃为原料，克服了现有技术中采用矿石作为原料时制得的石英砂中杂质成分对成品质量带来影响的缺陷；利用煅烧方法制备石英砂，解决了溶胶凝胶制备材料的多孔问题，得到高纯度气孔闭合的石英砂；本发明采用的石英砂颗粒形状与天然矿石粉碎的形状相似，由于其形状不是球型，因此在熔化过程中可以排除气泡，从而制得内质良好的不透明石英玻璃。2、本发明制备的不透明石英玻璃内部为玻璃态，各向均匀，在使用过程中没有因为晶相转变引起产品破裂的隐患。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不受实施例所限制。
实施例1
一种不透明石英玻璃，由以下原料制成，石英砂96.8％、发泡剂3％，固体发泡剂0.195％，白炭黑0.005％，以上比例均为重量百分比。
所述的发泡剂为氮化硅，所述的固体发泡剂为硅橡胶。
所述的石英砂由以下方法制得：
(1)用纯水稀释由Na2SiO3·9H2O构成的原水玻璃材料，制成浓度为5％的水玻璃溶液，将水玻璃溶液通过填充有弱酸性阳离子交换树脂的离子交换柱进行脱碱处理，得到硅酸水溶液；
(2)将步骤(1)中得到的硅酸水溶液通过填充有除铁离子交换树脂的离子交换柱，除去铁离子和碱土金属离子，得到高纯度的硅酸水溶液；所得的高纯度的硅酸水溶液中铁离子和碱土金属离子的含量＜500ppm；
(3)将步骤(2)中得到的高纯度的硅酸水溶液保持在室温下静置使其全部凝胶化，得到含水硅胶；静置时间为72h；
(4)将步骤(3)中得到的含水硅胶在-15℃条件下冷冻3h；
(5)将经过冷冻的含水硅胶在250℃下保温1h后随炉冷却，制得二氧化硅颗粒；
(6)将步骤(5)中得到的二氧化硅颗粒加入到HF、HCl和HNO3的混合溶液中，在常温下搅拌48h后滤出，将得到物质用电阻率＞17兆欧的高纯水清洗后，得到金属离子含量＜50ppm的高纯二氧化硅粉末；
(7)将步骤(6)中得到的高纯二氧化硅粉末置于加热炉中，从室温加热至500℃后保温1h；升温至600℃后保温1h,升温至700℃后保温1h,升温至800℃后保温1h,升温至900℃后保温1h,升温至1210℃后保温10h,从而得到闭合气孔的二氧化硅粉末，得到的二氧化硅粉末的纯度＞99.99％，得到的二氧化硅粉末即为石英砂。
一种不透明石英玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)取料，取石英砂50kg，然后按比例称取氮化硅、硅橡胶和白炭黑；
(2)混合料，将称取的氮化硅、硅橡胶和白炭黑与12.5kg石英砂混合均匀后形成混合料；
(3)混料筒，将混合料与12.5kg石英砂共同加入混料筒中，混合3h，然后将剩余的25kg石英砂加入混料筒中，继续混合7h后取出物料，放入塑料桶备用；
(4)制备，将步骤(3)中得到的物料通过燃烧器，控制燃烧器内的温度为1500-2000℃，物料加热熔融后沉积在靶托上，物料连续熔融沉积，制得不透明石英砣，靶托逐渐下降，始终使沉积面处于燃烧器的高温区；整个过程的熔化速度控制在1-15Kg/小时。
所述的燃烧器以氧气和氢气作为热源。
制得的不透明石英砣即为不透明石英玻璃。
实施例2
一种不透明石英玻璃，由以下原料制成，石英砂99.7％、发泡剂0.1％，固体发泡剂0.12％，白炭黑0.08％，以上比例均为重量百分比。
所述的发泡剂为氮化硅，所述的固体发泡剂为硅橡胶。
所述的石英砂为天然石英砂
一种不透明石英玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)取料，取石英砂50kg，然后按比例称取氮化硅、硅橡胶和白炭黑；
(2)混合料，将称取的氮化硅、硅橡胶和白炭黑与12.5kg石英砂混合均匀后形成混合料；
(3)混料筒，将混合料与12.5kg石英砂共同加入混料筒中，混合3h，然后将剩余的25kg石英砂加入混料筒中，继续混合7h后取出物料，放入塑料桶备用；
(4)制备，将步骤(3)中得到的物料通过燃烧器，控制燃烧器内的温度为1500-2000℃，物料加热熔融后沉积在靶托上，物料连续熔融沉积，制得不透明石英砣，靶托逐渐下降，始终使沉积面处于燃烧器的高温区；整个过程的熔化速度控制在1-15Kg/小时。
所述的燃烧器以氧气和氢气作为热源。
制得的不透明石英砣即为不透明石英玻璃。

Claims (5)

1.一种不透明石英玻璃，其特征在于，由以下原料制成，石英砂96.8％-99.7％、发泡剂0.1％-3％，固体发泡剂0.1％-3％，白炭黑0.005％-0.08％，以上比例均为重量百分比。
2.根据权利要求1所述的一种不透明石英玻璃，其特征在于，所述的发泡剂为氮化硅，所述的固体发泡剂为硅橡胶。
3.根据权利要求1所述的一种不透明石英玻璃，其特征在于，所述的石英砂由以下方法制得：
(1)用纯水稀释由Na2SiO3·9H2O构成的原水玻璃材料，制成浓度为5％-40％的水玻璃溶液，将水玻璃溶液通过填充有弱酸性阳离子交换树脂的离子交换柱进行脱碱处理，得到硅酸水溶液；
(2)将步骤(1)中得到的硅酸水溶液通过填充有除铁离子交换树脂的离子交换柱，除去铁离子和碱土金属离子，得到高纯度的硅酸水溶液；所得的高纯度的硅酸水溶液中铁离子和碱土金属离子的含量＜500ppm；
(3)将步骤(2)中得到的高纯度的硅酸水溶液保持在室温下静置或者加热使其全部凝胶化，得到含水硅胶；静置时间为1-72h，加热温度为50-100℃，加热时间为1-12h；
(4)将步骤(3)中得到的含水硅胶在-15--2℃条件下冷冻3-15h；
(5)将经过冷冻的含水硅胶在250℃下保温1h后随炉冷却，制得二氧化硅颗粒；
(6)将步骤(5)中得到的二氧化硅颗粒加入到HF、HCl和HNO3的混合溶液中，在常温或者加热条件下搅拌1-48h后滤出，加热温度为50-100℃，将得到物质用电阻率＞17兆欧的高纯水清洗后，得到金属离子含量＜50ppm的高纯二氧化硅粉末；
(7)将步骤(6)中得到的高纯二氧化硅粉末置于加热炉中，从室温加热至500℃后保温1h；升温至600℃后保温1h,升温至700℃后保温1h,升温至800℃后保温1h,升温至900℃后保温1h,升温至1210℃后保温10h,从而得到闭合气孔的二氧化硅粉末，得到的二氧化硅粉末的纯度＞99.99％。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种不透明石英玻璃，其特征在于，由以下步骤制成：
(1)取料，取石英砂50kg，然后按比例称取氮化硅、硅橡胶和白炭黑；
(2)混合料，将称取的氮化硅、硅橡胶和白炭黑与12.5kg石英砂混合均匀后形成混合料；
(3)混料筒，将混合料与12.5kg石英砂共同加入混料筒中，混合3h，然后将剩余的25kg石英砂加入混料筒中，继续混合7h后取出物料，放入塑料桶备用；
(4)制备，将步骤(3)中得到的物料通过燃烧器，控制燃烧器内的温度为1500-2000℃，物料加热熔融后沉积在靶托上，物料连续熔融沉积，制得不透明石英砣，靶托逐渐下降，始终使沉积面处于燃烧器的高温区；整个过程的熔化速度控制在1-15Kg/小时。
5.根据权利要求4所述的一种不透明石英玻璃，其特征在于，所述的燃烧器以氧气和氢气作为热源。
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