CN108409144A - 一种低温烧结型矿渣微晶玻璃材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温烧结型矿渣微晶玻璃材料的制备方法，属于矿物材料技术领域。本发明技术方案采用重度盐碱土为改性基体，由于盐碱土内部含有大量钙镁铝硅离子，MgO与氧化铝反应可以生成镁铝尖晶石，二氧化硅材料与氧化铝反应可以生成莫来石，同时第二相伴随着产生液相、固溶体等其他机理，起到辅助促进烧结的效果，新相在改善氧化铝陶瓷性能方面降低界面能，减少晶界的扩散速率，有效地抑制氧化铝晶体的生长，起到稳定剂的作用，硅铝离子复合并在表面形成的莫来石相可以以晶须状存在达到补强增韧的效果，从而有效提高材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温烧结型矿渣微晶玻璃材料的制备方法，属于矿物材料技术领域。
背景技术
普通玻璃是非晶体，在玻璃中加入少量金、铂、银、铜、二氧化钛或二氧化锆之类以提供晶核，经热处理等即可得含微细晶粒的陶瓷状材料，即微晶玻璃。微晶玻璃，又称玻璃陶瓷，是综合玻璃和陶瓷技术发展起来的一种新型材料，是微晶体和玻璃相均匀分布的材料，其理化性能集中了玻璃、陶瓷及天然石材的三重优点，如机械强度高、耐腐蚀、耐热、耐磨、抗氧化性能好、电性能优良、膨胀系数可调、热稳定性好等，且优于天然石材和陶瓷，可用于建筑幕墙及室内高档装饰，还可做机械上的结构材料，电子、电工上的绝缘材料，大规模集成电路的底板材料，微波炉耐热系列器皿，化工与防腐材料和矿山耐磨材料等等，是具有发展前途的21世纪的新型材料。因而广泛用于电子、化工、军事、航天、核工业和建筑等领域。因微晶玻璃可用矿石、工业尾矿、冶金矿渣、粉煤灰、煤矸石
等作为主要生产原料，且生产过程中无污染，产品本身无放射性污染，故又被称为环保产品或绿色材料。
利用工业废渣制造的微晶玻璃一般称为矿渣微晶玻璃。矿渣微晶玻璃主要以工业废渣作主要原料，引入一定的稳定剂、助熔剂和晶核剂，经过粉碎、配料、熔化、核化、晶化等工序制备成的一种结晶材料。矿渣微晶玻璃是一种由60～70%结晶相构成的材料，其单个晶粒由剩余玻璃间层围绕和连接，晶体大小不超过0.5～1μm，小尺寸的晶体与玻璃相紧密结合，致使矿渣微晶玻璃有较高的强度和抗侵蚀能力。但是现有的矿渣微晶玻璃材料烧结温度较高，需消耗大量能量，对环境压力也大，所以如何制备一种低温烧结的矿渣微晶玻璃很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有的矿渣微晶玻璃材料烧结温度较高，需消耗大量能量，对环境压力也大的问题，提供了一种低温烧结型矿渣微晶玻璃材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取重度盐碱土并干燥，收集干燥物并球磨粉碎，收集球磨粉末并按重量份数计，分别称量45～50份球磨粉末、10～15份羧甲基纤维素、2～3份丙三醇和80～90份去离子水搅拌混合，干燥、收集膏状浆液；
（2）将膏状浆液浇注至模具中，压制成型后，干燥，升温加热，保温煅烧，静置冷却至室温，破碎并研磨，收集破碎颗粒并研磨分散，过200目筛，得改性粉末；
（3）按重量份数计，分别称量25～30份废弃硅酸盐玻璃、10～15份改性粉末和45～50份锰铁渣置于搅拌机中，搅拌混合并研磨分散，收集分散粉末并置于高铝坩埚中；
（4）将坩埚置于硅钼棒电炉中，升温处理并保温熔融，收集熔融液并浇注至模具中，，浇注成型后，退火处，随后停止加热并随炉冷却至室温，即可制备得所述的低温烧结型矿渣微晶玻璃材料。
步骤（1）所述的重度盐碱土pH为9.5。
步骤（2）所述的压制成型压强为5～8MPa。
步骤（2）所述的升温加热为按5℃/min升温至850～900℃。
步骤（4）所述的升温处理为按10℃/min升温至950～1000℃。
步骤（4）所述的模具温度为500～600℃。
步骤（4）所述的退火处理温度为550～600℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案采用重度盐碱土为改性基体，由于盐碱土内部含有大量钙镁铝硅离子，MgO与氧化铝反应可以生成镁铝尖晶石，二氧化硅材料与氧化铝反应可以生成莫来石，同时第二相伴随着产生液相、固溶体等其他机理，起到辅助促进烧结的效果，新相在改善氧化铝陶瓷性能方面降低界面能，减少晶界的扩散速率，有效地抑制氧化铝晶体的生长，起到稳定剂的作用，硅铝离子复合并在表面形成的莫来石相可以以晶须状存在 达到补强增韧的效果，从而有效提高材料的力学性能；
（2）本发明技术方案通过制备的改性材料，高温状态下与矿渣反应并活化晶格，降低烧结激活能，通过掺杂破坏稳定的晶格结构使得晶体中产生缺陷或者引起晶格畸变，同时通过在体系中熔融后产生液相，液相通过表面张力作用产生颗粒粘结并填充气孔，同时利用溶解-沉淀机理，通过液相传质作用使溶解的小晶粒逐渐在大晶粒表面沉积，达到促进烧结的效果，降低材料的烧结温度。
具体实施方式
取pH为9.5重度盐碱土并干燥，收集干燥物并球磨粉碎，收集球磨粉末并按重量份数计，分别称量45～50份球磨粉末、10～15份羧甲基纤维素、2～3份丙三醇和80～90份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合1～2h后，再在45～50℃下干燥至含水率为15％，收集膏状浆液并将其浇注至模具中，在5～8MPa 下压制成型后，再在100～110℃马弗炉中干燥1～2h，随后按5℃/min升温至850～900℃，保温煅烧2～3h后，静置冷却至室温，破碎并研磨，收集破碎颗粒并研磨分散，过200目筛，得改性粉末；按重量份数计，分别称量25～30份废弃硅酸盐玻璃、10～15份改性粉末和45～50份锰铁渣置于搅拌机中，搅拌混合并研磨分散，收集分散粉末并置于高铝坩埚中，将坩埚置于硅钼棒电炉中，按10℃/min升温至950～1000℃，保温熔融2～3h后，收集熔融液并浇注至模具中，控制模具温度为500～600℃，浇注成型后，再在550～600℃下退火处理2～3h，随后停止加热并随炉冷却至室温，即可制备得所述的低温烧结型矿渣微晶玻璃材料。
取pH为9.5重度盐碱土并干燥，收集干燥物并球磨粉碎，收集球磨粉末并按重量份数计，分别称量50份球磨粉末、10份羧甲基纤维素、3份丙三醇和90份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合2h后，再在50℃下干燥至含水率为15％，收集膏状浆液并将其浇注至模具中，在8MPa下压制成型后，再在110℃马弗炉中干燥2h，随后按5℃/min升温至900℃，保温煅烧3h后，静置冷却至室温，破碎并研磨，收集破碎颗粒并研磨分散，过200目筛，得改性粉末；按重量份数计，分别称量30份废弃硅酸盐玻璃、15份改性粉末和50份锰铁渣置于搅拌机中，搅拌混合并研磨分散，收集分散粉末并置于高铝坩埚中，将坩埚置于硅钼棒电炉中，按10℃/min升温至1000℃，保温熔融3h后，收集熔融液并浇注至模具中，控制模具温度为600℃，浇注成型后，再在600℃下退火处理3h，随后停止加热并随炉冷却至室温，即可制备得所述的低温烧结型矿渣微晶玻璃材料。
取pH为9.5重度盐碱土并干燥，收集干燥物并球磨粉碎，收集球磨粉末并按重量份数计，分别称量47份球磨粉末、12份羧甲基纤维素、2份丙三醇和85份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合1h后，再在47℃下干燥至含水率为15％，收集膏状浆液并将其浇注至模具中，在7MPa 下压制成型后，再在105℃马弗炉中干燥2h，随后按5℃/min升温至875℃，保温煅烧2h后，静置冷却至室温，破碎并研磨，收集破碎颗粒并研磨分散，过200目筛，得改性粉末；按重量份数计，分别称量27份废弃硅酸盐玻璃、12份改性粉末和47份锰铁渣置于搅拌机中，搅拌混合并研磨分散，收集分散粉末并置于高铝坩埚中，将坩埚置于硅钼棒电炉中，按10℃/min升温至975℃，保温熔融2h后，收集熔融液并浇注至模具中，控制模具温度为550℃，浇注成型后，再在575℃下退火处理2h，随后停止加热并随炉冷却至室温，即可制备得所述的低温烧结型矿渣微晶玻璃材料。
取pH为9.5重度盐碱土并干燥，收集干燥物并球磨粉碎，收集球磨粉末并按重量份数计，分别称量50份球磨粉末、15份羧甲基纤维素、3份丙三醇和90份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合2h后，再在50℃下干燥至含水率为15％，收集膏状浆液并将其浇注至模具中，在8MPa 下压制成型后，再在110℃马弗炉中干燥2h，随后按5℃/min升温至900℃，保温煅烧3h后，静置冷却至室温，破碎并研磨，收集破碎颗粒并研磨分散，过200目筛，得改性粉末；按重量份数计，分别称量30份废弃硅酸盐玻璃、15份改性粉末和50份锰铁渣置于搅拌机中，搅拌混合并研磨分散，收集分散粉末并置于高铝坩埚中，将坩埚置于硅钼棒电炉中，按10℃/min升温至1000℃，保温熔融3h后，收集熔融液并浇注至模具中，控制模具温度为600℃，浇注成型后，再在600℃下退火处理3h，随后停止加热并随炉冷却至室温，即可制备得所述的低温烧结型矿渣微晶玻璃材料。
将本发明制备的实例1，2，3进行性能测试，具体测试结果如下表表1所示：
表1性能测试表
由上表可知，本发明制备的微晶玻璃材料具有优异的力学强度。
Claims (7)
1.一种低温烧结型矿渣微晶玻璃材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取重度盐碱土并干燥，收集干燥物并球磨粉碎，收集球磨粉末并按重量份数计，分别称量45～50份球磨粉末、10～15份羧甲基纤维素、2～3份丙三醇和80～90份去离子水搅拌混合，干燥、收集膏状浆液；
（2）将膏状浆液浇注至模具中，压制成型后，干燥，升温加热，保温煅烧，静置冷却至室温，破碎并研磨，收集破碎颗粒并研磨分散，过200目筛，得改性粉末；
（3）按重量份数计，分别称量25～30份废弃硅酸盐玻璃、10～15份改性粉末和45～50份锰铁渣置于搅拌机中，搅拌混合并研磨分散，收集分散粉末并置于高铝坩埚中；
（4）将坩埚置于硅钼棒电炉中，升温处理并保温熔融，收集熔融液并浇注至模具中，，浇注成型后，退火处，随后停止加热并随炉冷却至室温，即可制备得所述的低温烧结型矿渣微晶玻璃材料。
2.根据权利要求1所述的一种低温烧结型矿渣微晶玻璃材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的重度盐碱土pH为9.5。
3.根据权利要求1所述的一种低温烧结型矿渣微晶玻璃材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的压制成型压强为5～8MPa。
4.根据权利要求1所述的一种低温烧结型矿渣微晶玻璃材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的升温加热为按5℃/min升温至850～900℃。
5.根据权利要求1所述的一种低温烧结型矿渣微晶玻璃材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的升温处理为按10℃/min升温至950～1000℃。
6.根据权利要求1所述的一种低温烧结型矿渣微晶玻璃材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的模具温度为500～600℃。
7.根据权利要求1所述的一种低温烧结型矿渣微晶玻璃材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的退火处理温度为550～600℃。
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| CN201810626553.6A CN108409144A (zh) | 2018-06-19 | 2018-06-19 | 一种低温烧结型矿渣微晶玻璃材料的制备方法 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN108993438A (zh) * | 2018-09-21 | 2018-12-14 | 佛山皖和新能源科技有限公司 | 一种硅基磁性二氧化硅微球的制备方法 |
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2018
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