CN108503224A - 一种以煤矸石和稻壳灰为主要原料的微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种以煤矸石和稻壳灰为主要原料的微晶玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用烧结法以大宗固弃废物煤矸石、稻壳灰为主要原料制备微晶玻璃的方法，本发明中的微晶玻璃是由以下重量份的原料组成：煤矸石28.1‑32.5、稻壳灰4.0‑6.5、碳酸钠3.5‑5.0、碳酸钙7.0‑8.5、氧化镁2‑3、二氧化钛2‑3；将配料混合均匀并加热至熔制温度1400‑1450℃，得到的玻璃熔融体进行淬冷、球磨、压片后分别在740‑790℃和820‑870℃各保温1‑1.5h进行热处理得到以钙长石为主晶相、透辉石为次晶相的微晶玻璃。本发明原料稻壳灰中大量的SiO2降低了煤矸石的高铝特性，调整了配方中的硅铝比，改善了固弃废物煤矸石和稻壳使用率，而且配方组成简单、熔制温度和热处理温度偏低，制备的微晶玻璃致密性好、耐腐蚀性和耐磨性强，大大提高了煤矸石和稻壳两种固体废物的附加值。

Description

一种以煤矸石和稻壳灰为主要原料的微晶玻璃及其制备方法
技术领域
本发明主要涉及一种微晶玻璃及其制备方法，尤其涉及一种以大宗固弃废物煤矸石和稻壳灰为主要原料的微晶玻璃及其制备方法
背景技术
煤矸石作为采煤和选煤过程中产生的工业固体废物，我国每年已累计堆存50亿吨以上，据统计仍以每年3.0～3.5亿吨的速度不断上升。煤矸石在煤炭生产和洗选加工过程中多被丢弃，这种消极堆放处置方式不仅使煤矸石自身价值得不到有效利用，而且将会占用大量的土地，并导致一系列严重的社会及环境问题。虽然目前世界上对煤矸石的利用很广泛，但带来的附加值都相对较低，甚至会产生一些二次污染废弃物，例如：用煤矸石制砖制水泥，带来的污染也是不可避免的。
微晶玻璃是20世纪50年代发展起来的一种新型玻璃，它是在热处理条件下通过控制特定组成玻璃的析晶而得到的一种玻璃相与结晶相复合的固相材料。以硅铝质固体废弃物(如高炉渣、尾矿、粉煤灰、煤矸石等)制备微晶玻璃，不仅为硅铝质固体废弃物提供新的高附加值利用途径，而且制备的微晶玻璃环保、廉价、性能优异。
中国专利文献CN103030288A公开了一种以煤矸石为主料的微晶玻璃，该方法以煤矸石、二氧化硅、方解石、氧化钙、食盐、氧化钾、氧化铝、碳酸钡、氧化镁、氧化锌、木炭、石膏、滑石粉、氧化硼、碳酸钠、硼砂、氧化锂、氟化钙、改性草木灰、氧化镍、五氧化二钒、二氧化钛、三氧化二锑等原料制备的一种建筑上的耐磨耐腐蚀材料、建筑装饰微晶玻璃。该方法公布的原材料高达23种，不仅成本高，熔制温度和热处理温度也极高，这在实际生产中都是相当不利的。
中国专利文献CN101767933A公开了一种用煤矸石制造微晶玻璃板材的方法。该方法是将一定重量份的煤矸石、石英砂、方解石、氧化铝、碳酸钠、氧化锌、碳酸钡、氧化铜、碳粉、硼砂和三氧化二铬混合制成玻璃配合料，将玻璃配合料熔化成玻璃液，然后将玻璃液倒入水中成为玻璃颗粒料，再将玻璃颗粒料平铺在耐火模具中进行晶化热处理，对晶化热处理后的微晶玻璃粗品进行研磨切割后成为成品。该方法原料种类繁多，使得配料过程复杂且成本高；同时微晶玻璃的晶化温度较高，不利于能源节约，且影响设备使用寿命。
中国专利文献CN103332860A公开了一种用煤矸石制造建筑装饰用微晶玻璃板材的方法。该方法将煤矸石经过破碎、速烧除碳，粉磨和物料预均化后，和石英砂、方解石、碳酸钠、氧化锌、碳酸钡、硼砂和着色剂混合制成玻璃混合料，投入玻璃窑炉中熔化成玻璃液，经急冷水淬后成为玻璃颗粒料，再装入耐火磨具中送入晶化窑中进行烧结、晶化(晶化温度在1030-1070℃)成型处理，后进行膜抛、切割后成为成品。该方法配料中添加了着色剂，使配料成本增多，与煤矸石的低成本废物利用理论相悖，同时其晶化温度较高，浪费能源，并且使工艺操作较繁琐。
中国专利文献CN106673447A公开了一种用赤泥和煤矸石制备透辉石微晶玻璃的方法。该方法将赤泥和煤矸石混合磨矿后进行焙烧(焙烧温度500-550℃)，是氧化铁还原成氧化亚铁，再进行磁选除去氧化亚铁，最后进行熔融(熔融温度1500-1600℃)、退火、核化和晶化处理。该方法原料处理工艺操作较为复杂，并且依靠煤矸石中的微量碳很难将原料中大量的氧化铁还原完全，进而会影响微晶玻璃的透明度及光泽性，并且除去的大量氧化铁未得到合理的资源化利用。
发明内容
为了解决现有技术中存在的缺陷，本发明提供了一种以煤矸石和稻壳灰大宗固弃废物为主要原料的微晶玻璃，本发明利用固体废弃物稻壳灰中大量的SiO2调节煤矸石制取微晶玻璃组成中的硅铝比，进而改善固弃废物微晶玻璃的性能，同时提高固弃废物煤矸石和稻壳灰的附加值利用。
为了实现本发明的目的，本发明采用了以下技术方案：
一种以煤矸石和稻壳灰为主要原料的微晶玻璃，该微晶玻璃是由下述重量份的原料组成：煤矸石28.1-32.5份、稻壳灰4.0-6.5份、碳酸钙7.0-8.5份、氧化镁2-3份、助溶剂3.5-5.0份和成核剂2-3份，其中，所述碳酸钙、氧化镁、助溶剂和成核剂均为辅料。
优选的，所述助溶剂为碳酸钠，所述成核剂为二氧化钛。
本发明还提供了一种前述微晶玻璃的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将煤矸石、稻壳灰及辅料经过球磨过筛后按照上述配比混合均匀，其中球磨过筛中的筛子为200目，置于刚玉坩埚内放入硅钼棒高温炉中，在1400-1450℃的高温下熔融2小时，制得玻璃熔融体；
(2)将步骤(1)中得到的玻璃熔融体立即放入冷水中进行淬冷，得到基础玻璃颗粒；
(3)将步骤(2)中得到的基础玻璃颗粒烘干、球磨、过200目筛，得到基础玻璃粉体；
(4)向步骤(3)中得到的基础玻璃粉体中加入粘结剂，经压力成型得到试样；
(5)将步骤(4)中得到的试样粒放入电阻炉中，依次在740-790℃的成核温度以及820-870℃的晶化温度下各保温1-1.5h进行热处理，即得到微晶玻璃。
优选的，所述稻壳灰的制备方法如下：将烘干的稻壳浸泡在酸溶液中，置于100℃恒温水浴箱中加热2h，加热过程中使酸与稻壳充分接触，加热烘干后，置于电阻炉升温至650℃保温9h制得稻壳灰。
优选的，所述酸溶液为体积比为10％的硝酸。
优选的，在将煤矸石、稻壳灰及辅料置于硅钼棒高温炉中后，首先加热到900℃保温30min，使混合料中的挥发成份分散出去，以减少玻璃液气泡的形成。
优选的，步骤(4)中的粘结剂为聚乙烯醇，所述聚乙烯醇的添加量为基础玻璃粉体重量的2％。
优选的，所述基础玻璃粉体中加入聚乙烯醇后，在6MPa压力下成型得到试样。
本发明的有益效果在于：
1)本发明专利中技术方案的提出对于在我国开展二次资源(固体废弃物)的充分利用具有重大的现实意义。安徽淮南每年所产生的巨量煤矸石占用了大量的土地，对环保生态带来一定的影响。本发明就地取材，利用煤矸石制备微晶玻璃，综合开发利用煤矸石，不仅减少运输交通等成本，同时能够变废为宝，保护环境，促进生态良性发展，具有较大的社会和经济效益。
2)稻壳是稻谷的附加生产物，占稻米质量的22-25％，也就是说每年将会有1.45亿吨稻壳残渣产生。稻壳应用受到限制，主要由于其性质坚硬，营养价值低，散装大。目前，两种最常见的处置方法包括露天焚烧和填土，导致能源浪费、环境污染以及巨大填埋的空间占用。为了解决这些问题，需要探索具有高附加值的途径。从稻壳这种农业废弃物中所能提取到的二氧化硅或硅，恰恰是微晶玻璃的重要组成成分，这样的生产链不仅可以充分利用其最高的潜在价值，还可以从中最大限度地减少相关的环境问题。
淮南地区稻壳灰SiO2含量高达90％以上，煤矸石成分富含Al2O3、Fe2O3、K2O和其他微量的碱金属元素，而且含有的碱金属元素可以起到很好的助熔剂作用。同时，稻壳灰中的大量SiO2可以降低煤矸石的高铝百分比，调整了配方中的硅铝比，因此两种固弃废物可以彼此配合作为生产微晶玻璃的原料，根据煤矸石和稻壳灰化学成分的特点，本文配方设计的原则建立在CaO-Al2O3-SiO2三元系统相图的基础上，拟定的配方中煤矸石利用率达60-70％，引入的稻壳灰利用率达10-15％。
3)本发明在制备稻壳灰时，先将烘干的稻壳灰浸泡在酸溶液中进行酸处理，通过酸处理不仅可以将稻壳中含有的少量金属杂质元素如Ca、Na、K、Mg、Fe等除去，提高SiO2颗粒的纯度，而且稻壳的酸处理破坏了稻壳的组织结构，可以使稻壳在相同的时问内热解更加充分。常用酸有硝酸、盐酸以及硫酸等。
4)设计的基础玻璃配方组成简单，只以固弃废物为主料，外加一定量的碳酸钙、碳酸钠、氧化镁及二氧化钛。同时，本发明熔融温度低，在1400℃～1450℃流动性好，均化均匀，容易水淬。所制得的玻璃不析晶，能够满足玻璃的基本要求。采用玻璃粉末干压法成型与微晶玻璃热处理的烧结法相结合，在生产工艺上进一步向建筑材料生产转化靠近。
5)本发明中的碳酸钙用于提供玻璃的重要组成成分之一氧化钙，氧化镁的作用为代替部分氧化钙，以改善氧化钙过多时引起的料性较低和玻璃脆性较大等不利影响。
6)本发明通过表面核化、晶化，促进微晶玻璃的整体晶化，有利于微晶玻璃热处理温度的降低。本配方中微晶玻璃的晶化温度在820℃-870℃，晶化温度低，有利于能源的节约。从图4A、图4B的SEM微观结构图中观察出基础玻璃晶化后结晶程度高；从图5中得到微晶玻璃的析晶活化能较低，析晶性较好，晶粒大小合适而且分布均匀。
7)在拟定的配方和最佳热处理工艺制度下制得的固弃废物微晶玻璃致密性高，硬度大，性能优良，能够满足需要。产品在建筑行业具有很大的应用潜力，并且充分利用了煤矸石和稻壳灰两种固体废物。
附图说明
图1是本发明一种以煤矸石和稻壳灰为主要原料的微晶玻璃制备工艺流程图。
图2是本发明利用烧结法制备的以煤矸石和稻壳灰为主要原料的微晶玻璃照片。
图3是本发明所制备的以煤矸石和稻壳灰为主要原料的微晶玻璃的XRD照片，其中，A为钙长石晶相、D为透辉石晶相、L为长石相、C为霞石相。
图4A是本发明所制备微晶玻璃在1K倍的扫描电镜下的微观结构照片。
图4B是本发明所制备微晶玻璃在2.5K倍的扫描电镜下的微观结构照片。
图5是本发明所制备的以煤矸石和稻壳灰为主要原料的微晶玻璃的析晶活化能。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
稻壳灰的制备方法：
将体积比为10％的硝酸导入烘干的稻壳中，置于100℃恒温水浴箱中加热2h，加热过程中使硝酸与稻壳充分接触，加热烘干后，置于电阻炉升温至650℃保温9h制得稻壳灰。
本实施例采用的是体积比为10％的硝酸，硝酸的作用：通过酸处理将稻壳中含有的少量金属杂质元素如Ca、Na、K、Mg、Fe等除去，提高SiO2颗粒的纯度，而且破坏了稻壳的组织结构，使稻壳在相同的时问内热解更加充分；本领域技术人员应当理解酸处理也可以采用盐酸、硫酸等无机酸。
实施例1
(1)配料
煤矸石28.5g、稻壳灰4.20g、碳酸钠4.3g、碳酸钙7.5g、氧化镁2.5g、二氧化钛3g。
(2)实验过程
A.将配料充分均匀混合置于刚玉坩埚内放入硅钼棒高温炉中，加热到900℃保温30min，使混合料中的挥发成份尽量地散去，减少玻璃液气泡的形成，然后继续升温至1450℃的高温下熔融2小时，制得玻璃熔融体；
B.将上述中得到的玻璃熔融体立即放入冷水中进行淬冷，得到基础玻璃颗粒，然后将基础玻璃颗粒烘干、加入球磨机中球磨、过200目的筛，得到基础玻璃粉体。
C.将上述得到的基础玻璃粉体与聚乙烯醇拌合均匀，其中聚乙烯醇的添加量占基础玻璃粉体重量的2％，在6MPa压力下成型得到试样。
D.将上述得到的试样放入电阻炉中，依次在740℃的成核温度和870℃的晶化温度下各保温0.5h、1.5h进行热处理，然后随炉冷却至室温得到微晶玻璃。
(3)性能结果
制备的微晶玻璃平均吸水率为0.02％，体积密度为2.55g/cm3，耐酸失重率为0.36％。耐酸失重率指的是微晶玻璃在体积分数为1％的H2SO4溶液中浸泡24h后减少重量的百分比。
实施例2
(1)配料
煤矸石28.70g、稻壳灰4.5g、碳酸钠4.1g、碳酸钙7.2g、氧化镁2.5g、二氧化钛3g；
(2)实验过程
A.将配料充分均匀混合置于刚玉坩埚放入硅钼棒高温炉中，加热到900℃保温30min，使混合料中的挥发成份尽量地散去，减少玻璃液气泡的形成。然后继续升温至1400℃的高温下熔融2小时，制得玻璃熔融体；
B.将上述中得到的玻璃熔融体立即放入冷水中进行淬冷，得到基础玻璃颗粒。然后将基础玻璃颗粒烘干、加入球磨机中球磨、过200目的筛，得到基础玻璃粉体。
C.将上述得到的基础玻璃粉体与聚乙烯醇拌合均匀，其中聚乙烯醇的添加量占基础玻璃粉体重量的2％，在6MPa压力下成型得到试样。
D.将上述得到的试样放入电阻炉中，依次在790℃的成核温度和840℃的晶化温度下各保温1h、0.5h进行热处理，然后随炉冷却至室温得到微晶玻璃。
(3)性能结果
制备的微晶玻璃平均吸水率为0.04％，体积密度为2.45g/cm3，耐酸失重率为0.46％。耐酸失重率指的是微晶玻璃在体积分数为1％的H2SO4溶液中浸泡24h后减少重量的百分比。
实施例3
(1)配料
煤矸石29.1g、稻壳灰5.0g、碳酸钠3.6g、碳酸钙7.0g、氧化镁2.3g、二氧化钛3g；
(2)实验过程
A.将配料充分均匀混合置于刚玉坩埚放入硅钼棒高温炉中，加热到900℃保温30min，使混合料中的挥发成份尽量地散去，减少玻璃液气泡的形成。然后继续升温至1450℃的高温下熔融2小时，制得玻璃熔融体；
B.将上述中得到的玻璃熔融体立即放入冷水中进行淬冷，得到基础玻璃颗粒。然后将基础玻璃颗粒烘干、加入球磨机中球磨、过200目的筛，得到基础玻璃粉体。
C.将上述得到的基础玻璃粉体与聚乙烯醇拌合均匀，其中聚乙烯醇的添加量占基础玻璃粉体重量的2％，在6MPa压力下成型得到试样。
D.将上述得到的试样放入电阻炉中，在770℃的成核温度和820℃的晶化温度下各保温1h进行热处理，然后随炉冷却至室温得到微晶玻璃。
(3)性能结果
制备的微晶玻璃平均吸水率为0.02％，体积密度为2.61g/cm3，耐酸失重率为0.42％。耐酸失重率指的是微晶玻璃在体积分数为1％的H2SO4溶液中浸泡24h后减少重量的百分比。
图3通过比较普通玻璃粉和本发明制备微晶玻璃的XRD图谱，观察到未经过热处理的普通玻璃粉图谱呈现出完全无定形的“馒头状”的弥散峰，代表未析晶；而经过热处理的微晶玻璃图谱中出现了许多衍射峰，说明出现了大量的析晶现象，可以得出玻璃在没有经过热处理或是在太低的温度下是不会发生析晶现象，从图4A、图4B的SEM微观结构图中得到基础玻璃晶化后结晶程度高；从图5中得到微晶玻璃的析晶活化能较低，析晶性较好，晶粒大小合适而且分布均匀。图3中横坐标是x射线的入射角度的两倍,纵坐标是衍射后的强度；图5是根据析晶动力学Kissinger方程：ln(Tp 2/β)＝Ea/RTp+A，以ln(Tp 2/β)对1/Tp作图，即经线性拟合所得该图；图中Ea/R为直线的斜率，Ea为析晶活化能。
需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，并不用于限制本发明。本发明还有可以有许多变形，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围内。同时，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (8)

1.一种以煤矸石和稻壳灰为主要原料的微晶玻璃，其特征在于，该微晶玻璃是由下述重量份的原料组成：煤矸石28.1-32.5份、稻壳灰4.0-6.5份、碳酸钙7.0-8.5份、氧化镁2-3份、助溶剂3.5-5.0份和成核剂2-3份，其中，所述碳酸钙、氧化镁、助溶剂和成核剂均为辅料。
2.如权利要求1所述的以煤矸石和稻壳灰为主要原料的微晶玻璃，其特征在于，所述助溶剂为碳酸钠，所述成核剂为二氧化钛。
3.一种如权利要求1所述的以煤矸石和稻壳灰为主要原料的微晶玻璃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将煤矸石、稻壳灰及辅料经过球磨过筛后按照上述配比混合均匀，其中球磨过筛中的筛子为200目，置于刚玉坩埚内放入硅钼棒高温炉中，在1400-1450℃的高温下熔融2小时，制得玻璃熔融体；
(2)将步骤(1)中得到的玻璃熔融体立即放入冷水中进行淬冷，得到基础玻璃颗粒；
(3)将步骤(2)中得到的基础玻璃颗粒烘干、球磨、过200目筛，得到基础玻璃粉体；
(4)向步骤(3)中得到的基础玻璃粉体中加入粘结剂，经压力成型得到试样；
(5)将步骤(4)中得到的试样粒放入电阻炉中，依次在740-790℃的成核温度以及820-870℃的晶化温度下各保温1-1.5h进行热处理，即得到微晶玻璃。
4.根据权利要求3所述的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述稻壳灰的制备方法如下：将烘干的稻壳浸泡在酸溶液中，置于100℃恒温水浴箱中加热2h，加热过程中使酸与稻壳充分接触，加热烘干后，置于电阻炉升温至650℃保温9h制得稻壳灰。
5.根据权利要求3所述的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述稻壳灰的制备方法如下：所述酸溶液为体积比为10％的硝酸。
6.根据权利要求3所述的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，在将煤矸石、稻壳灰及辅料置于硅钼棒高温炉中后，首先加热到900℃保温30min，使混合料中的挥发成份分散出去，以减少玻璃液气泡的形成。
7.根据权利要求3所述的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的粘结剂为聚乙烯醇，所述聚乙烯醇的添加量为基础玻璃粉体重量的2％。
8.根据权利要求7所述的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：所述基础玻璃粉体中加入聚乙烯醇后，在6MPa压力下成型得到试样。
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