CN114368914B - 一种大掺量煤矸石高铝微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大掺量煤矸石高铝微晶玻璃及其制备方法。按重量百分比计，基础玻璃成分包括：煤矸石：50～70％、硅砂：8～25％、纯碱：8～15％、方解石：3～8％、氟化钙：5～10％；换算成氧化物为：SiO2：50～60％、CaO：10～20％、Na2O：5～10％、Al2O3：20～25％、F：2～5％、MgO：0～5％、K2O：1～5％、Fe2O3：1～5％、TiO2：0～5％。本发明设计的煤矸石高铝微晶玻璃体系，对煤矸石固废的包容性好，消纳性强，力学性能优异；通过优化设计玻璃基础组分与微晶玻璃热处理制度，可以实现煤矸石固废的大掺量高值化利用；本发明的制备方法配料简便、生产工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及微晶玻璃材料技术领域，尤其是涉及一种大掺量煤矸石高铝微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
微晶玻璃是指加有晶核剂(或不加晶核剂)的特定组成的基础玻璃，在一定温度制度下进行晶化热处理，在玻璃内均匀地析出大量的微小晶体，形成致密的微晶相和玻璃相的多相复合体。通过控制微晶的种类数量、尺寸大小等，可以获得不同物化性能的微晶玻璃材料。微晶玻璃集合了陶瓷与玻璃的特点，是一类独特的新型材料。微晶玻璃不仅拥有玻璃的软化温度高、电绝缘性能好、化学稳定性等基本优点，又拥有陶瓷的耐磨性好、硬度大、机械强度大、热稳定性好、膨胀系数可调等优点。因而作为结构材料、技术材料、光学和电学材料、建筑材料、装饰材料等广泛应用于电子、化工、生物医学、机械工程、军事、建筑及生活各个领域，具有广泛应用前景。
高铝硅酸盐玻璃是一种铝含量和碱含量都很高的玻璃，一般由SiO2和Al2O3作为主要原料，Al2O3含量通常达到18wt％以上。高铝玻璃具有强度大、硬度高、耐磨损、韧性强、化学稳定性好等特点，因其优异的力学性能，在汽车、高铁、航空航天、风电、电子显示等领域具有良好的应有前景。
煤矸石作为煤炭生产过程中被分离出来的低品位固体废弃物在逐年累积，是我国排放量最大的工业固废之一。目前，煤矸石以粗加工利用为主、附加值较低、综合利用率低，急需开发高附加值煤矸石资源化利用新产品。煤矸石因其自身含有大量的SiO2和Al2O3，是非常理想的制备高性能微晶玻璃的原材料之一。但由于煤矸石固废自身成分波动大、资源化工艺环节多等问题，导致制成的微晶玻璃结构与性能不稳定，从而对微晶玻璃的大规模应用造成一定影响，使得煤矸石大规模应用仍存在一定的困难。例如，由于煤矸石化学成分复杂，除常规的SiO2和Al2O3外，还含有Fe2O3、TiO2、P2O5等易促进玻璃析晶的成分，限制了大掺量煤矸石固废应用于制备微晶玻璃材料。俞建长等人利用约50wt％的煤矸石固废，制备出CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃。宋建军等人利用煤矸石固废制备出β-硅灰石相微晶玻璃，煤矸石用量占含料的33-47wt％。管艳梅等人将80wt％磷渣与20wt％煤矸石均匀混合经高温熔融后制备基础玻璃，运用烧结法制备出CaO-Al2O3-SiO2系建筑微晶玻璃。可见，现有的微晶玻璃体系对煤矸石的包容率均不高。
因此，寻求一种对煤矸石固废的包容性好、消纳性强、力学性能优异的基础玻璃组成体系，对不断提升煤矸石固废的综合利用率和开发高值化利用产品，最终实现煤矸石固废变废为宝具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种大掺量煤矸石高铝微晶玻璃及其制备方法，解决现有技术中无法获得煤矸石包容率高且力学性能优异的微晶玻璃的技术问题。
本发明的第一方面提供一种大掺量煤矸石高铝微晶玻璃，按重量百分比计，大掺量煤矸石高铝微晶玻璃的基础玻璃成分包括：煤矸石：50～70％、硅砂：8～25％、纯碱：8～15％、方解石：3～8％、氟化钙：5～10％；换算成氧化物为：SiO2：50～60％、CaO：10～20％、Na2O：5～10％、Al2O3：20～25％、F：2～5％、MgO：0～5％、K2O：1～5％、Fe2O3：1～5％、TiO2：0～5％。
本发明的第二方面提供一种大掺量煤矸石高铝微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
将基础玻璃各组分原料称重后混合均匀制成配合料；
将上述配合料经高温熔化、均化、澄清后获得玻璃液；
将上述玻璃液经成型后，进行退火、晶化热处理，得到煤矸石高铝微晶玻璃。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明设计的煤矸石高铝微晶玻璃体系，对煤矸石固废的包容性好，消纳性强，力学性能优异；通过优化设计玻璃基础组分与微晶玻璃热处理制度，可以实现煤矸石固废的大掺量(70wt％)高值化利用，且所制备的煤矸石高铝微晶玻璃物化性能优异，为解决煤矸石固废堆积、环境污染等问题提供了理论基础和实验依据，为煤矸石微晶玻璃技术的产业化发展提供技术支持；本发明的制备方法配料简便、生产工艺简单。
附图说明
图1是本发明提供的一种大掺量煤矸石高铝微晶玻璃制备方法一实施方式的工艺流程图；
图2是本发明实施例2、4、5所制备出的微晶玻璃X射线衍射测试结果；
图3是本发明实施例4所制备出的微晶玻璃SEM扫描电镜测试结果；
图4是本发明实施例1、2、3、4、5所制备出的微晶玻璃维氏硬度测试结果；
图5是本发明实施例1、2、3、4、5所制备出的微晶玻璃断裂韧性测试结果；
图6是本发明实施例1、2、3、4、5所制备出的微晶玻璃耐碱失重率测试结果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的第一方面提供一种大掺量煤矸石高铝微晶玻璃，按重量百分比计，大掺量煤矸石高铝微晶玻璃的基础玻璃成分包括：煤矸石：50～70％、硅砂：8～25％、纯碱：8～15％、方解石：3～8％、氟化钙：5～10％。换算成氧化物为：SiO2：50～60％、CaO：10～20％、Na2O：5～10％、Al2O3：20～25％、F：2～5％、MgO：0～5％、K2O：1～5％、Fe2O3：1～5％、TiO2：0～5％。
上述玻璃组分主要以矿物原料，包括煤矸石(SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、K2O等)、硅砂(SiO2)、纯碱(Na2CO3)、方解石(CaCO3)和化学试剂CaF2引入。本发明的微晶玻璃除晶核剂(CaF2)外，其他所有组分均为矿物原料，生产工艺简单，解决了固废堆积问题，节约了能耗，有效降低了微晶玻璃的生产成本。
在本发明的一些具体实施方式中，按重量百分比计，煤矸石的成分包括：SiO2：50～55％、CaO：1～2％、Na2O：0～1％、Al2O3：22～27％、MgO：0～1％、K2O：2～3％、Fe2O3：0～4％、其他：1～3％。本发明中，与常规煤矸石微晶玻璃中Al2O3的加入量约10wt％相比，本发明通过大幅提升Al2O3的加入量，使玻璃结构趋于紧密，提高玻璃的化学稳定性、热稳定性、机械强度等物化性能。在合适的制备工艺条件下，制备出的煤矸石高铝微晶玻璃力学性能优异，可以实现煤矸石固废的大掺量(70wt％)高值化利用。本发明所制备煤矸石高铝微晶玻璃的显微组织结构中主要由微/纳米级晶体材料组成，晶粒尺寸为300～400nm，主晶相为钙长石相(CaAl2Si2O8)。
本发明中，所制备的微晶玻璃的物化性能为：硬度大于7.00Gpa；断裂韧性大于2.00MPa·m1/2；耐碱失重率小于1.80％。其中，硬度值在目前所报道的相应煤矸石微晶玻璃中位于前列。
在本发明的一些具体实施方式中，按重量百分比计，上述大掺量煤矸石高铝微晶玻璃的基础玻璃成分包括：煤矸石：51～70％、硅砂：9～23％、纯碱：9～13％、方解石：3～5％、氟化钙：7～9％。进一步包括：煤矸石：58～70％、硅砂：9～18％、纯碱：9～12％、方解石：3～5％、氟化钙：7～9％。更进一步包括：煤矸石：69～70％、硅砂：9～10％、纯碱：9～10％、方解石：3～5％、氟化钙：7～8％。
请参阅图1，本发明的第二方面提供一种大掺量煤矸石高铝微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基础玻璃各组分原料称重后混合均匀制成配合料；
S2、将上述配合料经高温熔化、均化、澄清后获得玻璃液；
S3、将上述玻璃液经成型后，进行退火、晶化热处理，得到煤矸石高铝微晶玻璃。
本发明中，上述高温熔化的温度为1450～1550℃，高温熔化的时间为1～5小时，进一步为3小时。在该范围内，能够有效保证玻璃液充分熔化，减少玻璃液中气泡存在。
本发明中，上述退火的温度为550～650℃，进一步为600℃；退火的时间为1～3小时。在该范围内，能够保证微晶玻璃产品充分退火、消除内应力，提高微晶玻璃质量。
本发明中，上述晶化热处理的温度为850～1050℃，进一步为950～1000℃；晶化热处理的时间为1～3小时。在该范围内，能够保证基础玻璃中晶体材料得以完全生长，有效提高微晶玻璃的物化性能。
本发明中，将上述煤矸石高铝微晶玻璃经切割、磨抛，并进行性能测试。
本发明实施例中所使用的原料为某煤矿产煤所伴生的煤矸石、购买的矿物原料和化学纯试剂，允许有微量的不可避免的杂质；玻璃熔化使用高温熔化炉；晶化使用晶化炉；退火在退火炉中进行。
实施例1
选用基础玻璃配方为：煤矸石：60g；硅砂：26g；纯碱：15g；方解石：5.5g；CaF2：10g，煤矸石占玻璃配合料比重约52wt％。准确按照上述比例称量各原料，配制出基础玻璃配合料，配合料在1550℃熔化保温3小时，经高温均化、澄清后获得玻璃液，玻璃液经浇铸法成型后，进入退火炉在600℃保温1小时进行退火处理，在950℃保温1小时进行晶化热处理后随炉冷却，制备出煤矸石高铝微晶玻璃，随后进行切割、磨抛，并进行后续性能测试。
本实施例制得的煤矸石高铝微晶玻璃，维氏硬度：7.06GPa；断裂韧性：2.03MPa·m1/2；耐碱失重率：1.24％；物化性能良好。
实施例2
选用基础玻璃配方为：煤矸石：60g；硅砂：26g；纯碱：15g；方解石：5.5g；CaF2：10g，煤矸石占玻璃配合料比重约52wt％。准确按照上述比例称量各原料，配制出基础玻璃配合料，配合料在1550℃熔化保温3小时，经高温均化、澄清后获得玻璃液，玻璃液经浇铸法成型后，进入退火炉在600℃保温1小时进行退火处理，在1000℃保温1小时进行晶化热处理后随炉冷却，制备出煤矸石高铝微晶玻璃，随后进行切割、磨抛，并进行后续性能测试。
本实施例制得的煤矸石高铝微晶玻璃，维氏硬度：7.08GPa；断裂韧性：2.03MPa·m1/2；耐碱失重率：1.48％；物化性能良好。
实施例3
选用基础玻璃配方为：煤矸石：70g；硅砂：21g；纯碱：14g；方解石：5g；CaF2：10g，煤矸石占玻璃配合料比重约58wt％。准确按照上述比例称量各原料，配制出基础玻璃配合料，配合料在1550℃熔化保温3小时，经高温均化、澄清后获得玻璃液，玻璃液经浇铸法成型后，进入退火炉在600℃保温1小时进行退火处理，在950℃保温1小时进行晶化热处理后随炉冷却，制备出煤矸石高铝微晶玻璃，随后进行切割、磨抛，并进行后续性能测试。
本实施例制得的煤矸石高铝微晶玻璃，维氏硬度：7.07GPa；断裂韧性：2.04MPa·m1/2；耐碱失重率：1.43％；物化性能良好。
实施例4
选用基础玻璃配方为：煤矸石：70g；硅砂：21g；纯碱：14g；方解石：5g；CaF2：10g，煤矸石占玻璃配合料比重约58wt％。准确按照上述比例称量各原料，配制出基础玻璃配合料，配合料在1550℃熔化保温3小时，经高温均化、澄清后获得玻璃液，玻璃液经浇铸法成型后，进入退火炉在600℃保温1小时进行退火处理，在1000℃保温1小时进行晶化热处理后随炉冷却，制备出煤矸石高铝微晶玻璃，随后进行切割、磨抛，并进行后续性能测试。
本实施例制得的煤矸石高铝微晶玻璃，维氏硬度：7.08GPa；断裂韧性：2.06MPa·m1/2；耐碱失重率：1.66％；物化性能良好。
实施例5
选用基础玻璃配方为：煤矸石：85g；硅砂：12g；纯碱：11g；方解石：5g；CaF2：9g，煤矸石占玻璃配合料比重约70wt％。准确按照上述比例称量各原料，配制出基础玻璃配合料，配合料在1550℃熔化保温3小时，经高温均化、澄清后获得玻璃液，玻璃液经浇铸法成型后，进入退火炉在600℃保温1小时进行退火处理，在1000℃保温1小时进行晶化热处理后随炉冷却，制备出煤矸石高铝微晶玻璃，随后进行切割、磨抛，并进行后续性能测试。
本实施例制得的煤矸石高铝微晶玻璃，维氏硬度：7.07GPa；断裂韧性：2.07MPa·m1/2；耐碱失重率：1.49％；物化性能良好。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种大掺量煤矸石高铝微晶玻璃，其特征在于，按重量百分比计，所述大掺量煤矸石高铝微晶玻璃的基础玻璃由以下成分组成：煤矸石：50~70%、硅砂：8~25%、纯碱：8~15%、方解石：3~8%、氟化钙：5~10%；
所述大掺量煤矸石高铝微晶玻璃的基础玻璃成分换算成氧化物为：SiO2：50~60%、CaO：10~20%、Na2O：5~10%、Al2O3：20~25%、F：2~5%、MgO：0~5%、K2O：1~5%、Fe2O3：1~5%、TiO2：0~5%；所述高铝微晶玻璃的晶粒尺寸为300~400 nm，主晶相为钙长石相CaAl2Si2O8。
2.根据权利要求1所述大掺量煤矸石高铝微晶玻璃，其特征在于，按重量百分比计，所述大掺量煤矸石高铝微晶玻璃的基础玻璃由以下成分组成：煤矸石：51~70%、硅砂：9~23%、纯碱：9~13%、方解石：3~5%、氟化钙：7~9%。
3.根据权利要求1所述大掺量煤矸石高铝微晶玻璃，其特征在于，按重量百分比计，所述大掺量煤矸石高铝微晶玻璃的基础玻璃由以下成分组成：煤矸石：58~70%、硅砂：9~18%、纯碱：9~12%、方解石：3~5%、氟化钙：7~9%。
4.根据权利要求1所述大掺量煤矸石高铝微晶玻璃，其特征在于，按重量百分比计，所述大掺量煤矸石高铝微晶玻璃的基础玻璃由以下成分组成：煤矸石：69~70%、硅砂：9~10%、纯碱：9~10%、方解石：3~5%、氟化钙：7~8%。
5.根据权利要求1所述大掺量煤矸石高铝微晶玻璃，其特征在于，在按重量百分比计，所述煤矸石的成分包括：SiO2：50~55%、CaO：1~2%、Na2O：0~1%、Al2O3：22~27%、MgO：0~1%、K2O：2~3%、Fe2O3：0~4%、其他：1~3%。
6. 根据权利要求1所述大掺量煤矸石高铝微晶玻璃，其特征在于，所述大掺量煤矸石高铝微晶玻璃的物化性能为：硬度大于7.00 Gpa；断裂韧性大于2.00 MPa•m1/2；耐碱失重率小于1.80%。
7.一种如权利要求1~6中任一项所述大掺量煤矸石高铝微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将基础玻璃各组分原料称重后混合均匀制成配合料；
将所述配合料经高温熔化、均化、澄清后获得玻璃液；
将所述玻璃液经成型后，进行退火、晶化热处理，得到煤矸石高铝微晶玻璃。
8. 根据权利要求7所述大掺量煤矸石高铝微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述高温熔化的温度为1450~1550 ℃，所述高温熔化的时间为1~5小时。
9. 根据权利要求7所述大掺量煤矸石高铝微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述退火的温度为550~650 ℃，所述退火的时间为1~3小时。
10. 根据权利要求7所述大掺量煤矸石高铝微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述晶化热处理的温度为850~1050 ℃，所述晶化热处理的时间为1~3小时。
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