CN1241856C - 金属尾矿建筑微晶玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属尾矿建筑微晶玻璃的制备方法，基础玻璃组成为(质量分数)：SiO2 50～60%；Al2O3 6～9%；CaO 11～13%；MgO 3～8%；K2O+Na2O 3～8%；FeO+Fe2O3 2～8%。以TiO2和Cr2O3作晶核剂，TiO2含量为2～4%，Cr2O3含量为1～2%。工艺过程为：首先将金属尾矿、调整氧化物、晶核剂经混合、粉磨后，将混合料熔融、保温后进行退火、保温，经核化、保温后进行晶化、保温，经过自然冷却(空冷)后，最后进行抛光、切割得成品。与现有技术相比，本发明将玻璃熔制温度从1600℃降至1400～1450℃，降低能耗，容易成型；晶核剂部分取自主料，可降低产品成本；析出的主晶相为透辉石，使微晶玻璃的机械强度、耐磨性、耐腐蚀性、抗风化性明显提高；配料中金属尾矿掺量达65%(质量分数)以上，环境效益和社会效益显著；施工方便，施工损耗小。

Description

金属尾矿建筑微晶玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及一种建筑微晶玻璃，特别是涉及一种以工业废渣金属尾矿作为主要原料制备的高性能建筑微晶玻璃及其制备方法，既属于金属尾矿利用的重大关键技术，同时也属于一种高档建筑装饰材料，主要用于建筑中的地面、内外墙装饰、内外隔墙和砌块等，是天然石材的最佳替代品。
背景技术
目前，一般用于建材领域的微晶玻璃的制备大都采用熔融法，原料基本以玻璃纯原料为主，晶核剂全部外掺，析出的主晶相为β-硅灰石，这种制备方法会使玻璃熔制温度偏高(1600℃左右)，成型困难，产品成本偏高，这也是微晶玻璃研究和生产领域中仍存在的突出问题之一。为此，许多研究者开展了其他途径制备建筑微晶玻璃的研究。从原材料上看，开始由采用玻璃纯原料向以工业废渣为主要原料方向发展；从工艺上看，正在由传统的熔融法向溶胶-凝胶新工艺方向发展。在以工业废渣作为主要原料制备建筑微晶玻璃的研究方面，大量的研究是集中在尾矿、粉煤灰、煤矸石和矿渣等几种工业废渣，但不管采用何种工业废渣，从析出的主晶相来看，仍然是β-硅灰石，析晶温度偏高，产品成本偏高。溶胶-凝胶工艺是当今硅酸盐及玻璃工艺中的热点，其工艺流程为：
与传统熔融法相比，采用溶胶-凝胶工艺制备建筑微晶玻璃的优点在于：可在较低的温度下制备高强度与高纯度的材料，且可扩大组成范围。但该方法存在的一个最大问题，也是现在仍未解决的问题，即由溶胶制备块状凝胶困难，特别是开裂问题尚未解决。因此，溶胶-凝胶法制备建筑微晶玻璃的技术尚未成熟，尚未实现工业化生产。由此可见，能否以工业废渣取代玻璃纯原料，对传统的已实现工业化生产多年的熔融法进行改进，特别是解决熔制温度高，成型困难的问题，以进一步降低产品成本，增加市场竞争力，扩大生产规模是最现实可行的途径，同时也是实现经济效益、社会效益和环境效益最显著的有效途径。
发明内客
本发明的目的在于解决目前熔融法制备建筑微晶玻璃中普遍存在的熔制温度高、成型困难，从而导致能耗增加，最终使产品成本提高等重大技术问题，通过研究改进，给出一种新型的高性能建筑微晶玻璃，该种建筑微晶玻璃是以金属尾矿作为主要原料，采用复合晶核剂(部分晶核剂取自主料)，析出的主晶相为透辉石，可使熔制温度从1600℃左右降至1400～01450℃，且制品的晶化率提高，产品具有高的机械强度、优良的耐磨性、耐腐蚀性和抗风化性。
本发明给出的技术解决方案是：金属尾矿的主要化学成分是SiO2、Al2O3、CaO、MgO，满足制备玻璃的化学成分要求，可作为制备微晶玻璃的原料，且因金属尾矿为工业废渣，可使产品成本大幅度降低。通过采用晶格参数与透辉石相匹配的晶核剂以及晶核剂的复合，使传统的建材领域用微晶玻璃析出β-硅灰石为主晶相，转变为析出一种比硅灰石析晶温度更低的主晶相—透辉石，次晶相为硅灰石，一方面可降低熔制温度，另一方面因透辉石具有良好的抗风化性及高的机械强度，可使产品性能提高。金属尾矿建筑微晶玻璃的主要组成包括金属尾矿、调整氧化物和晶核剂，其特点在于采用复合晶核剂，且部分晶核剂取自主料，按质量分数计，其基础玻璃的化学组成为：SiO2 50～60％；Al2O3 6～9％；CaO 11～13％；MgO3～8％；K2O+Na2O 3～8％；FeO+Fe2O3 2～8％。以TiO2和Cr2O3作晶核剂，TiO2含量为2～4％，Cr2O3含量为1～2％。
本发明给出的金属尾矿建筑微晶玻璃的制备工艺为：
本发明首先将金属尾矿、调整氧化物、晶核剂经混合、粉磨(粒度200-300目)后制成混合料，将混合料熔融，温度为1400～1450℃，配合料熔化升温速度为5～6℃/min，保温时间为0.5～1小时(以歪头山铁尾矿为原料)或60～75分钟(以新城金矿尾矿为原料)；然后进行退火，温度为680～700℃，保温时间为15～30分钟；再进行核化处理，温度为750～770℃(以歪头山铁尾矿为原料)或850～870℃(以新城金矿尾矿为原料)，保温时间为60～75分钟；接着进行晶化处理，温度为810～830℃(以歪头山铁尾矿为原料)或890～910℃(以新城金矿尾矿为原料)，保温时间为75～90分钟，由核化温度升温至晶化温度的升温速度为3～5℃/min；经过自然冷却(空冷)后，最后进行抛光、切割得成品。
该高性能金属尾矿建筑微晶玻璃的原料组成按质量分数可以为：歪头山铁尾矿60～65％；白云石3～6％；石灰石10～15％；高岭土5～8％；K2SO4 2～4％；K2CrO43～5％；ZnO 0.5～1.0％；CaF2 0.5～1.0％；S+C 0.5～1.0％；骨粉0.5～1.0％；TiO21.5～3.5％。
该高性能金属尾矿建筑微晶玻璃的原料组成按质量分数可以为：新城金矿尾矿60～65％；白云石6～9％；石灰石10～14％；长石3～5％；K2SO4 2～4％；K2CrO4 3～5％；ZnO 0.5～1.0％；CaF2 0.5～1.0％；S+C 0.5～1.0％；骨粉0.5～1.0％；四硼酸钠0.8～1.2％；TiO2 1.5～2％。
与现有技术相比，本发明给出的这种金属尾矿建筑微晶玻璃的有益效果是：可将玻璃熔制温度从1600℃降至1400～1450℃，大大降低了能耗，从而大幅度降低了产品成本；晶核剂部分取自主料，减少了外掺晶核剂的用量，可进一步降低产品成本；析出以透辉石为主晶相的微晶玻璃，使微晶玻璃的机械强度、耐磨性、耐腐蚀性、抗风化性进一步提高；大量利用工业废渣金属尾矿，配料中金属尾矿掺量达65％(质量分数)以上，开发二次资源，减少环境污染，环境效益和社会效益显著；施工方便，施工损耗小。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体技术方案做进一步说明：
实施例1
本实施例给出一种高性能金属尾矿建筑微晶玻璃，其原料组成为歪头山铁尾矿、调整氧化物及TiO2和Cr2O3复合晶核剂，其中各组成原料的加入量为(质量分数)：歪头山铁尾矿65％；白云石3％；石灰石14％；高岭土7％；K2SO4 3％；K2CrO4 3.1％；ZnO 0.9％；CaF2 0.7％；S+C 0.9％；骨粉0.6％；TiO2 1.8％。各组分的作用为：歪头山铁尾矿是生产建筑微晶玻璃的最基本原料，主要提供SiO2、Al2O3、CaO、MgO等化学成分；白云石主要是校正铁尾矿中MgO的不足；石灰石主要是校正铁尾矿中CaO的不足；高岭土主要是校正铁尾矿中Al2O3的不足；K2SO4主要是提供K2O，以促进微晶结构的形成；K2CrO4主要是提供Cr2O3，作为晶核剂；ZnO主要是为了保证在较少晶核剂掺量时实现微晶化；CaF2主要是为了降低晶化活化能，促进析晶；S和C的作用是为了控制玻璃中FeO和Fe2O3的比例，并保持一定的硫化物含量，促进微晶化；骨粉主要是提供P2O5，以增强玻璃网络的稳定性。
所述歪头山铁尾矿的化学成分为(质量分数)：SiO2 79.10％，Al2O3 2.98％，Fe2O35.30％，FeO 4.32％，CaO 3.40％，MgO 3.87％，Na2O 0.43％，K2O 0.60％。
所述白云石的化学成分为(质量分数)：CaO 30％，MgO 22％，SiO2 4.0％，Al2O33.0％，Fe2O3 0.15％，烧失量为40.85％，即CO2损失。
所述高岭土的化学成分为(质量分数)：SiO2 46.51％，Al2O3 39.53％，H2O13.96％。
所述骨粉主要化学成分为(质量分数)：CaO 53.42％，P2O5 44.60％，SiO2 0.90％，Al2O3 0.34％，Fe2O3 0.12％，MgO 0.62％。
歪头山铁尾矿建筑微晶玻璃的最佳工艺过程为：将金属尾矿、调整氧化物、晶核剂经混合粉磨(粒度200-300目)制得配合料，配合料熔化升温速度为6℃/min，熔化温度1450℃，保温30分钟，退火温度680℃，保温30分钟，核化温度760℃，保温75分钟，晶化温度820℃，保温时间75分钟，由核化温度升至晶化温度的升温速度为3℃/min，获得的微晶玻璃的组成为(质量分数)：SiO2 58.2％，Al2O3 7.4％，Fe2O3 3.9％，FeO 3.1％，CaO 12.5％，MgO 4.0％，K2O 3.9％，ZnO 1.0％，CaF2 0.8％，S+C 1.0％，Cr2O3 2.0％，TiO2 2.0％，P2O5 0.2％。
所得微晶玻璃的理化指标如下：密度2.65g/cm3，吸水率0％，莫氏硬度6.0，抗弯曲强度90～110MPa，耐酸性(1％H2SO4)0.02，耐碱性(1％NaOH)0.01，光泽度90～100。
实施例2
与实施例1不同之处在于：
本实施例给出一种高性能金属尾矿建筑微晶玻璃，其原料组成为新城金矿尾矿、调整氧化物及TiO2和Cr2O3复合晶核剂，其中各组成原料的加入量为(质量分数)：新城金矿尾矿65％；自云石8％；石灰石12％；长石3％；K2SO4 2.6％；K2CrO4 3.5％；ZnO 0.9％；CaF2 0.7％；S+C 0.9％；骨粉0.6％；四硼酸钠1.0％；TiO2 1.8％。其中，新城金矿尾矿是生产建筑微晶玻璃的最基本原料，主要提供SiO2、Al2O3、CaO、MgO等化学成分；长石主要是校正金矿尾矿中的SiO2和Al2O3；四硼酸钠的作用一方面是提供Na2O，以保持玻璃主晶相不变，改善玻璃工艺及晶化特性，另一方面是提供B2O3，可降低熔融澄清温度，降低熔体粘度。
所述新城金矿尾矿的化学成分为(质量分数)：SiO2 78.23％，Al2O3 10.88％，Fe2O3 1.65％，FeO 0.32％，CaO 1.37％，MgO 1.14％，K2O 4.31％，Na2O 1.69％，ZnO 0.18％，PbO 0.23％。
所述长石为钠长石，其化学成分为(质量分数)：SiO2 72.66％，Al2O3 15.79％，Fe2O3 0.48％，CaO 1.23％，K2O 0.74％，Na2O 8.70％，TiO2 0.4％。
新城金矿尾矿建筑微晶玻璃的最佳工艺过程为：将金属尾矿、调整氧化物、晶核剂经混合粉磨(粒度200-300目)制得配合料，配合料熔化升温速度为6℃/min，熔化温度1400℃，保温60分钟，退火温度700℃，保温15分钟，核化温度857℃，保温60分钟，晶化温度900℃，保温时间90分钟，由核化温度升至晶化温度的升温速度为5℃/min，获得的微晶玻璃组成为(质量分数)：SiO2 59.4％，Al2O3 8.8％，Fe2O3 2.2％，CaO 11.6％，MgO 3.1％，K2O 6.5％，Na2O 1.0％，ZnO 1.0％，CaF2 0.8％，S+C 1.0％，Cr2O3 2.0％，TiO2 2.0％，P2O5 0.3％，B2O3 0.3％。
所得微晶玻璃的理化指标如下：密度2.7g/cm3，吸水率0％，莫氏硬度6.5，抗弯曲强度100～120MPa，耐酸性(1％H2SO4)0.01，耐碱性(1％NaOH)0.01，光泽度95～100。
实施例3
与实施例1和例2不同之处在于：
本实施例给出一种高性能金属尾矿建筑微晶玻璃，其原料组成为歪头山铁尾矿、调整氧化物及TiO2和Cr2O3复合晶核剂，其中各组成原料的加入量为(质量分数)：歪头山铁尾矿61％；白云石5％；石灰石15％；高岭土8％；K2SO4 2.3％；K2CrO4 2.0％；ZnO 0.9％；CaF2 0.9％；S+C 0.9％；骨粉0.5％；TiO2 3.5％。
该组成配方的建筑微晶玻璃的最佳工艺过程为：将金属尾矿、调整氧化物、晶核剂经混合粉磨(粒度200-300目)制得配合料，配合料熔化升温速度为5℃/min，熔化温度1420℃，保温45分钟，退火温度700℃，保温25分钟，核化温度770℃，保温75分钟，晶化温度830℃，保温时间75分钟，由核化温度升至晶化温度的升温速度为4℃/min，获得的微晶玻璃的组成为(质量分数)：SiO2 56.5％，A12O3 6.2％，Fe2O3 3.7％，FeO 3.0％，CaO 12.9％，MgO 4.4％，K2O 3.9％，ZnO 1.0％，CaF2 1.0％，S+C 1.0％，Cr2O3 2.0％，TiO2 4.0％，P2O5 0.4％。
所得微晶玻璃的理化指标如下：密度2.66g/cm3，吸水率0％，莫氏硬度6.2，抗弯曲强度90～110MPa，耐酸性(1％H2SO4)0.02，耐碱性(1％NaOH)0.01，光泽度95～100。
在具体生产过程中，由于不同种类的金属尾矿以及同一类不同产地的金属尾矿化学成分不同，因此为了满足生产的要求，需要针对所用金属尾矿的化学成分，采用适当的调整氧化物加以调整，使基础玻璃的化学组成满足SiO2 50～60％；Al2O36～9％；CaO 11～13％；MgO 3～8％；K2O+Na2O 3～8％；FeO+Fe2O3 2～8％的要求。另外也可按产品特定性能对析出主晶相种类提出的要求，通过采用适当的晶核剂以及晶核剂之间的复合达到预定产品性能的目的。
本发明给出的金属尾矿建筑微晶玻璃在应用中，与天然石材大理石和花岗石的施工方法相同，应用场合即施工部位亦相同，无特殊要求。

Claims (2)

1.金属尾矿建筑微晶玻璃的制备方法，其特征在于歪头山铁尾矿建筑微晶玻璃的工艺过程为：
配合料熔化升温速度为5～6℃/min，熔化温度1400～1450℃，保温30～60分钟，退火温度680～700℃，保温时间为15～30分钟，核化温度750～770℃，保温60～75分钟，晶化温度810～830℃，保温时间75～90分钟，由核化温度升温至晶化温度的升温速度为3～5℃/min；
该金属尾矿建筑微晶玻璃的原料组成按质量分数为：歪头山铁尾矿60～65％；白云石3～6％；石灰石10～15％；高岭土5～8％；K2SO42～4％；K2CrO43～5％；ZnO0.5～1.0％；CaF20.5～1.0％；S+C 0.5～1.0％；骨粉0.5～1.0％；TiO21.5～3.5％。
2、金属尾矿建筑微晶玻璃的制备方法，其特征在于新城金矿尾矿建筑微晶玻璃的工艺过程为：
配合料熔化升温速度为5～6℃/min，熔化温度1400～1450℃，保温60～75分钟，退火温度680～700℃，保温时间为15～30分钟，核化温度850～870℃，保温60～75分钟，晶化温度890～910℃，保温时间75～90分钟，由核化温度升温至晶化温度的升温速度为3～5℃/min；
该金属尾矿建筑微晶玻璃的原料组成按质量分数为：新城金矿尾矿60～65％；白云石6～9％；石灰石10～14％；长石3～5％；K2SO42～4％；K2CrO43～5％；ZnO0.5～1.0％；CaF20.5～1.0％；S+C 0.5～1.0％；骨粉0.5～1.0％；四硼酸钠0.8～1.2％；TiO21.5～2％。
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