CN103030153A - 一种制备钾水玻璃的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备钾水玻璃的方法，生产原料之一为磷肥厂副产物硅胶，制备过程是将定量的工业氢氧化钾溶液与湿硅胶加入反应器中，并保持温度在80-100℃之间反应。待硅胶全部溶解，反应液呈半透明状态后过滤，转入浓缩阶段，达到规定密度时，停止浓缩，冷却至室温即得钾水玻璃；本发明无需高温、加压，而且可直接制成液体钾水玻璃，而非传统方法那样先得到固体钾水玻璃，之后再低温反应成液体，工艺较传统方法精减。

Description

一种制备钾水玻璃的方法
技术领域
本发明属于无机化学工业中的硅酸钾生产技术领域，涉及一种制备钾水玻璃的方法。
背景技术
钾水玻璃主要用于电视萤光粉及电焊条粘结剂，也可用于高温涂料粘结剂、洗涤剂、还原染料、防火剂、防腐剂、展色剂、墙壁涂料和高级陶瓷涂料等。
硅胶是磷肥厂的副产物，目前全国各大中型磷肥企业，对氟硅酸均已回收利用，唯其硅胶，基本上没有合理利用。因其含氟，严重污染环境，长期以来被人们视为“废物”，处在难以处理又不能堆积的境况之中。
传统生产钾水玻璃的方法分为干法和湿法两种。
目前用于干法生产的有碳酸钾和石英砂以及硫酸钾和石英砂两种工艺路线。碳酸钾法是将石英砂粉碎至60-80目细度，与碳酸钾粉混合，由搅拌输料器和提升机把混合料加入高位料仓，再定量加入反射窑中，混合料在1200-1400℃条件下进行熔融反应。其化学反应方程式为：K2CO3 + nSiO2→ K2O·nSiO2 + CO2↑，生产过程包括配料、煅烧、浸溶、浓缩等4道工序。碳酸钾法在技术上完全成熟，可生产各种模数的钾水玻璃。但是存在能耗高、原料消耗高、设备投资大、成本高等缺点。硫酸钾法，其化学反应方程式为：2K2SO4 + C + 2nSiO2 → 2K2O·nSiO2 + 2SO2↑+ CO2↑。优点是成本较低，但如果加入碳粉量过多或过少，就会影响产品质量及安全操作。因此，当产品质量要求较高时，一般采用碳酸钾法生产。
传统湿法生产是以石英砂和工业氢氧化钾溶液为原料，在高压釜中，控制温度120-140℃、压力0.4-0.5MPa，反应2-5h，其化学反应方程式为：nSiO2 + 2KOH → K2O·nSiO2 + H2O。但此法得到的钾水玻璃，其模数小于2.5，不能得到3.0以上高模数的钾水玻璃。整个工艺过程可分为配料混合、加热加压反应及过滤浓缩等。
综上所述，传统生产钾水玻璃的方法，工艺过程复杂，反应温度高达1200-1400℃，反应压力0.4-0.5MPa，对设备材质要求较高，同时能量消耗也较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备钾水玻璃的方法，是一种工艺简单，能耗低的由硅胶常压制备钾水玻璃的方法。
本发明通过如下技术方案实现：
一种制备钾水玻璃的方法，按以下步骤：
a．工业氢氧化钾溶液加入反应器，加热、搅拌；
b．待氢氧化钾溶液温度升至70-80℃时，加入湿硅胶，氢氧化钾溶液与湿硅胶的质量比为1:0.51-1.34；
c．继续加热，将温度保持在80-100℃，氢氧化钾与湿硅胶发生反应；
d．反应至湿硅胶全部溶解后，得到半透明状溶液，将其过滤，滤液浓缩、冷却至室温即得钾水玻璃。
作为本发明的优选方案：
步骤a所述的工业氢氧化钾溶液，其质量浓度为20-30%。
步骤b所述的湿硅胶是磷肥厂副产的含氟硅胶经压滤分离、除去氟硅酸，经水洗而成。所述的湿硅胶，其pH值为3.5-4.0，含水量50-60%。所述的加入湿硅胶，其加入的方式为30分钟内均衡加入。
步骤c中反应时间1-2h、搅拌速度300-400rpm。
步骤d所述的滤液浓缩采用水环式真空泵进行真空蒸发，真空度控制在0.03-0.06MPa、浓缩液比重控制在1.37-1.45g/cm3。
步骤d得到的钾水玻璃达到HG/T 4131-2010规定的指标要求。
石英砂中的二氧化硅是晶状的，由于其分子聚合程度高，因此它对碱溶液是不活泼的，故在苛性碱溶液中的溶解度很小，反应较困难。而硅胶中的二氧化硅是非晶状的（无定形粉末），具有较大的反应活性，在苛性碱溶液中溶解度大。在不含铁杂质及粘土杂质含量不高的情况下，非晶状二氧化硅在苛性碱溶液中最容易溶解，它是常压制取钾水玻璃的最合适原料。
本发明的原理可根据下列反应方程式进行描述和说明：
2KOH + nSiO2 = K2O·nSiO2 + H2O
（反应方程式中的n为钾水玻璃的模数）
本发明所述的一种制备钾水玻璃的方法，其生产原料之一为磷肥厂副产物硅胶，制备过程是将定量的工业氢氧化钾溶液加入反应器中，加热并搅拌之。当碱液温度升至70-80℃时，将定量湿硅胶（pH值3.5-4.0）均衡加入反应器，并保持温度在80-100℃之间反应。待硅胶全部溶解，反应液呈半透明状态后过滤，转入浓缩阶段。此时，启动水环式真空泵，进行真空蒸发，达到规定密度时，停止浓缩，冷却后即为成品（达到HG/T 4131-2010规定的指标要求）。
本发明无需高温、加压，而且可直接制成液体钾水玻璃，而非传统方法那样先得到固体钾水玻璃，之后再低温反应成液体，工艺较传统方法精减。本发明工艺简单，能耗低，成本低，更具意义的是它开辟了一条非常好的磷肥厂副产物硅胶的利用途径。
本发明的创新工艺方法可采用现有的技术、并且经过大规模工业生产验证的单元设备来实施和实现。
具体实施方式
本发明所述的一种制备钾水玻璃的方法将在下述实施例中加以详细说明，但不限于实施例。
实施例1
将280g浓度20%的氢氧化钾溶液加入反应器中，加热并搅拌之。当氢氧化钾碱液温度升至70℃左右时，均衡加入pH值3.5湿硅胶150g，其含水量为50%。保持反应温度85℃、反应时间1.5h、搅拌速度350rpm，期间适当补水，避免反应液粘稠、影响反应进行。反应结束后减压过滤，滤液采用水环式真空泵进行真空蒸发浓缩，真空度控制在0.03-0.06MPa、浓缩液比重控制在1.37-1.45g/cm3，浓缩液冷却至室温得到240g钾水玻璃。其外观无色透明，密度1.425g/cm3，K2O含量16.7%，SiO2含量39.2%，模数2.42，达到HG/T 4131-2010规定的指标要求。
实施例2
将224g浓度25%的氢氧化钾溶液加入反应器中，加热并搅拌之。当碱液温度升至75℃左右时，均衡加入pH值3.5的湿硅胶187.5g，其含水量为60%。保持反应温度80℃、反应时间2h、搅拌速度350rpm，期间适当补水，避免反应液粘稠、影响反应进行。反应结束后减压过滤，滤液采用水环式真空泵进行真空蒸发浓缩，真空度控制在0.03-0.06MPa、浓缩液比重控制在1.37-1.45g/cm3，浓缩液冷却至室温得到215g钾水玻璃。其外观无色透明，密度1.438g/cm3，K2O含量16.5%，SiO2含量36.9%，模数2.31，达到HG/T 4131-2010规定的指标要求。
实施例3
将280g浓度20%的氢氧化钾溶液加入反应器中，加热并搅拌之。当碱液温度升至70℃左右时，均衡加入pH值4.0的湿硅胶210g，其含水量为50%。保持反应温度90℃、反应时间1.0h、搅拌速度400rpm，期间适当补水，避免反应液粘稠、影响反应进行。反应结束后减压过滤, 滤液采用水环式真空泵进行真空蒸发浓缩，真空度控制在0.03-0.06MPa、浓缩液比重控制在1.37-1.45g/cm3，浓缩液冷却至室温得到290g钾水玻璃。其外观无色透明，密度1.382g/cm3，K2O含量12.7%，SiO2含量39.7%，模数3.23，达到HG/T 4131-2010规定的指标要求。
实施例4
将224g浓度25%的氢氧化钾溶液加入反应器中，加热并搅拌之。当碱液温度升至80℃左右时，均衡加入pH值3.5的湿硅胶262.5g，其含水量为55%。保持反应温度85℃、反应时间2h、搅拌速度300rpm，期间适当补水，避免反应液粘稠、影响反应进行。反应结束后减压过滤，滤液采用水环式真空泵进行真空蒸发浓缩，真空度控制在0.03-0.06MPa、浓缩液比重控制在1.37-1.45g/cm3，浓缩液冷却至室温得到281g钾水玻璃。其外观无色透明，密度1.375g/cm3，K2O含量12.2%，SiO2含量37.4%，模数3.16，达到HG/T 4131-2010规定的指标要求。
实施例5
将280g浓度30%的氢氧化钾溶液加入反应器中，加热并搅拌之。当碱液温度升至80℃左右时，均衡加入pH值4.0湿硅胶210g，其含水量为50%。保持反应温度95℃、反应时间2h、搅拌速度350rpm，期间适当补水，避免反应液粘稠、影响反应进行。反应结束后减压过滤，滤液采用水环式真空泵进行真空蒸发浓缩，真空度控制在0.03-0.06MPa、浓缩液比重控制在1.37-1.45g/cm3，浓缩液冷却至室温得到270g钾水玻璃。其外观无色透明，密度1.392g/cm3，K2O含量12.5%，SiO2含量40.6%，模数3.35，达到HG/T 4131-2010规定的指标要求。

Claims (8)

1.一种制备钾水玻璃的方法，其特征在于包括以下步骤：
a．工业氢氧化钾溶液加入反应器，加热、搅拌；
b．待氢氧化钾溶液温度升至70-80℃时，加入湿硅胶，氢氧化钾溶液与湿硅胶的质量比为1:0.51-1.34；
c．继续加热，将温度保持在80-100℃，氢氧化钾与湿硅胶发生反应；
d．反应至湿硅胶全部溶解后，得到半透明状溶液，将其过滤，滤液浓缩、冷却至室温即得钾水玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种制备钾水玻璃的方法，其特征在于，步骤a所述的工业氢氧化钾溶液，其质量浓度为20-30%。
3.根据权利要求1所述的一种制备钾水玻璃的方法，其特征在于，步骤b所述的湿硅胶是磷肥厂副产的含氟硅胶经压滤分离、除去氟硅酸，经水洗而成。
4.根据权利要求1或2所述的一种制备钾水玻璃的方法，其特征在于，步骤b所述的湿硅胶，其pH值为3.5-4.0，含水量50-60%。
5.根据权利要求1所述的一种制备钾水玻璃的方法，其特征在于，步骤b所述的加入湿硅胶，其加入的方式为30分钟内均衡加入。
6.根据权利要求1所述的一种制备钾水玻璃的方法，其特征在于，步骤c中反应时间1-2h、搅拌速度300-400rpm。
7.根据权利要求1所述的一种制备钾水玻璃的方法，其特征在于，步骤d所述的滤液浓缩采用水环式真空泵进行真空蒸发，真空度控制在0.03-0.06MPa、浓缩液比重控制在1.37-1.45g/cm3。
8.根据权利要求1所述的一种制备钾水玻璃的方法，其特征在于，步骤d得到的钾水玻璃达到HG/T 4131-2010规定的指标要求。
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