CN107032834A - 液相喷浆法生产硫酸钾的工艺 - Google Patents

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王明瑞
占桂荣
刘明海
韩艳霞
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    • C05D1/00—Fertilisers containing potassium
    • C05D1/02—Manufacture from potassium chloride or sulfate or double or mixed salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
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Abstract

本发明公开了一种液相喷浆法生产硫酸钾的工艺，以浓硫酸或稀硫酸或工业废酸以及氯化钾为原料，采用硫酸和氯化钾在液相中发生复分解反应，经过浓缩、喷浆工艺生产硫酸钾，冷却硫酸钾，同时，利用碳酸钙粉对游离酸进行中和，最后得到符合GB20406‑2006标准的农用硫酸钾。本发明中氯化钾转化率高，反应时间短，硫酸钾产品质量高，并且，克服了曼海姆法腐蚀严重、能耗高的缺点，也解决了其它复分解法生产硫酸钾工序复杂、产品质量不高等问题。

Description

液相喷浆法生产硫酸钾的工艺
技术领域
本发明涉及化工领域农用肥料加工技术，具体涉及的是液相喷浆法生产硫酸钾的工艺。
背景技术
硫酸钾是农作物生长发育必需的三大营养因素之一，是一种无氯、优质高效钾肥，对烟草、葡萄、甜菜、茶树、马铃薯、亚麻及各种果树等对氯敏感作物的种植业中是不可缺少的重要肥料，也是农作物补充所需硫元素的重要来源。由于硫元素能够提高农作物的产量，并改善农产品的品质，所以硫酸钾在化肥中的应用十分重要。另外，硫酸及还可以用于生产过硫酸钾、明矾、钾水玻璃和碳酸钾等工业产品。
对于硫酸钾的生产工艺，中国发明专利申请CN1097178A公开了用氯化钾与硫酸液相转化制备硫酸钾的方法，其中，氯化钾在硫酸溶液中反应制得硫酸氢钾，在萃取剂中硫酸氢钾转化为硫酸钾，分离出的硫酸钾即为产品，萃取剂经再生循环使用；中国发明专利申请CN1100383A公开了一种液相转化法生产硫酸钾工艺，将硫酸与氯化钾在溶液中进行反应,然后经冷却结晶、洗涤脱水、中和干燥后制成硫酸钾成品的工艺方法；中国发明专利申请CN104150510A公开了一种采用氯化钾/钠和硫酸为原料生产硫酸钾/钠的新方法，氯化钾/钠和硫酸在加热下进行反应生成硫酸氢钾/钠和氯化氢，硫酸氢钾/钠经醇-水溶液分解生成硫酸钾/钠和硫酸，经离心/过滤分离、洗涤、烘干等工序得成品硫酸钾/钠，母液经蒸馏回收得醇水溶液和硫酸，二者均返回利用；中国发明专利申请CN1150121公开了一种用硫酸、氯化钾、氨为原料生成硫酸钾的工艺，将氯化钾，硫酸在低温下反应生成硫酸氢钾，再将生成的硫酸氢钾加氯化钾制成水溶液，加入氨在低温下中和生成硫酸钾及氯化铵，再用水洗分离获得硫酸钾成品。
以上方法或工艺虽然改善了曼海姆法腐蚀性强、能耗高的不足，但是也分别具有产品K2O含量偏低，氯含量偏高，产率低、工序复杂等问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种液相喷浆法生产硫酸钾的工艺。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为，液相喷浆法生产硫酸钾的工艺，具体步骤如下：
1）制备硫酸钾
先将浓硫酸稀释至28%～35%，然后，按照氯化钾和浓硫酸的摩尔比为2.0:1.05～1.1，将氯化钾和浓硫酸投入耐酸反应釜中，充分搅拌，在100～130℃条件下反应0.5～1.0h，所述浓硫酸也可以为稀硫酸或工业废酸；
2）料浆浓缩
将步骤1）所得的料浆采用强制循环真空蒸发工艺，进行蒸发浓缩，使得料浆固含量为65%～80%，浓缩冷凝液中HCl为2%～5%，冷凝液用于尾气吸收；
3）喷浆，干燥
经步骤2）浓缩后的料浆用0.4～0.6Mpa压缩空气喷雾雾化，喷至造粒机物料的料幕上，用天然气燃烧产生的180～240℃热炉气进行并流干燥，控制尾气温度为90～100℃；
4）冷却、中和
将步骤3）制备出来的硫酸钾送至沸腾冷却装置，通过鼓风机送入干燥冷空气，冷却硫酸钾，同时，按照CaCO3:H2SO4=0.03～0.06的质量比添加碳酸钙粉，中和游离酸，最后得到符合GB20406-2006标准的农用硫酸钾成品。
本发明的有益技术效果是：
采用喷浆造粒工艺生产硫酸钾，氯化钾转化率高，反应时间短，硫酸钾产品质量高，克服了曼海姆法腐蚀严重、能耗高的缺点，也解决了其他方法生产硫酸钾工序复杂、产品质量不高等问题。
附图说明
图1为本发明提供的液相喷浆法生产硫酸钾的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图，详细说明本发明的技术方案。
实施例1
液相喷浆法生产硫酸钾的工艺，包括如下步骤：
1）制备硫酸钾
以92.5%的浓硫酸和KCl为原料，按照KCl与浓H2SO4摩尔比为2.0:1.05，将浓硫酸稀释至29%，即向反应釜中加入373 kg 92.5%的浓硫酸，805 kg水，500㎏ KCl，充分搅拌，在100℃条件下反应0.5h。
2）料浆浓缩
将步骤1）得到的反应料浆在负压条件下进行蒸发，蒸发至料浆固含量为75%，浓缩冷凝液含有3%的HCl，用于尾气吸收。
3）喷浆，干燥
将步骤2）浓缩后的料浆用0.4～0.6Mpa压缩空气通过喷雾雾化，喷至造粒机物料的料幕上，同时，送入天然气燃烧产生的180～240℃热炉气进行并流干燥，控制尾气温度在90～100℃。
4）冷却、中和
将步骤3）制备的硫酸钾送入沸腾冷却装置，利用鼓风机向沸腾冷却装置送入干燥冷空气，冷却硫酸钾，同时，按照CaCO3与H2SO4质量比为0.03，加入碳酸钙粉10.5kg，中和游离酸，最后得到符合GB20406-2006标准的农用硫酸钾成品。
实施例2
液相喷浆法生产硫酸钾的工艺，包括如下步骤：
1）制备硫酸钾
以钛白粉生产过程中产生的20%废硫酸以及KCl为原料，按照KCl与H2SO4摩尔比为2.0:1.05，向反应釜中加入937.5 kg 20%废硫酸，配入92.5%浓硫酸187.5kg，然后加入500kgKCl，充分搅拌，加热溶解，在100～130℃条件下反应0.5h。
2）料浆浓缩
步骤1）反应完毕后，将反应料浆在负压条件下进行蒸发浓缩，至料浆固含量为75%，浓缩冷凝液含有3%HCl，用于尾气吸收。
3）喷浆，干燥
将步骤2）浓缩后的料浆用0.4～0.6Mpa压缩空气通过喷雾雾化，喷至造粒机物料的料幕上，同时送入天然气燃烧产生的180～240℃热炉气进行并流干燥，控制尾气温度90～100℃。
4）中和、冷却
将步骤3）制备的颗粒硫酸钾送入沸腾冷却装置，通过鼓风机送入干燥冷空气，冷却硫酸钾，同时，按照CaCO3与H2SO4 质量比为0.05，加入碳酸钙粉17.5kg，中和游离酸，最后得到符合GB20406～2006标准的农用硫酸钾成品。

Claims (5)

1.液相喷浆法生产硫酸钾的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）制备硫酸钾
将氯化钾和浓硫酸投入耐酸反应釜中，充分搅拌，在100～130℃条件下进行复分解反应0.5～1.0h；
2）料浆浓缩
将步骤1）所得的料浆采用强制循环真空蒸发工艺，进行蒸发浓缩；
3）喷浆，干燥
将步骤2）浓缩后的料浆用0.4～0.6Mpa压缩空气喷雾雾化，喷至造粒机物料的料幕上，同时，用天然气燃烧产生的180～240℃热炉气进行并流干燥，控制尾气温度为90～100℃；
4）中和，冷却
将步骤3）制备的颗粒硫酸钾送至沸腾冷却装置，通过鼓风机送入干燥冷空气，冷却硫酸钾，同时，加入一定量的碳酸钙粉，中和游离酸，得到硫酸钾成品。
2.根据权利要求1所述的液相喷浆法生产硫酸钾的工艺，其特征在于，在步骤1）中，所述氯化钾和浓硫酸的摩尔比为2.0:1.05～1.1，浓硫酸稀释至28%～35%，与氯化钾进行复分解反应。
3.根据权利要求1所述的液相喷浆法生产硫酸钾的工艺，其特征在于，在步骤1）中，所述浓硫酸可以替换为稀硫酸或工业废酸。
4.根据权利要求1所述的液相喷浆法生产硫酸钾的工艺，其特征在于，在所述步骤2）中，蒸发浓缩后，使料浆固含量为65%～80%，浓缩冷凝液中HCl为2%～5%，冷凝液用于尾气吸收。
5.根据权利要求1所述的液相喷浆法生产硫酸钾的工艺，其特征在于，在步骤4）中，按照CaCO3:H2SO4 =0.03～0.06的质量比添加碳酸钙粉。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108926965A (zh) * 2018-06-27 2018-12-04 青岛科技大学 一种曼海姆法生产硫酸钾的尾气分离方法
CN110028085A (zh) * 2019-04-23 2019-07-19 鞍钢集团工程技术有限公司 一种利用脱硫灰制取元明粉的工艺及系统
CN110240180A (zh) * 2019-08-05 2019-09-17 佛山西陇化工有限公司 一种低碳无机钾盐的制备方法
CN111606335A (zh) * 2020-05-27 2020-09-01 天宝动物营养科技股份有限公司 一种清洁的含钾盐母液综合利用的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1071408A (zh) * 1991-10-07 1993-04-28 大连化学工业公司 用氯化钾作原料生产无氯复合肥
CN1100383A (zh) * 1993-09-15 1995-03-22 陈雨春 硫酸、氯化钾液相转化法生产硫酸钾工艺
CN1155515A (zh) * 1996-12-13 1997-07-30 宋康尧 一种生产硫酸钾的新方法
CN102530996A (zh) * 2011-11-24 2012-07-04 广西力源肥业科技农化有限公司 一种工业化低温连续生产硫酸钾的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1071408A (zh) * 1991-10-07 1993-04-28 大连化学工业公司 用氯化钾作原料生产无氯复合肥
CN1100383A (zh) * 1993-09-15 1995-03-22 陈雨春 硫酸、氯化钾液相转化法生产硫酸钾工艺
CN1155515A (zh) * 1996-12-13 1997-07-30 宋康尧 一种生产硫酸钾的新方法
CN102530996A (zh) * 2011-11-24 2012-07-04 广西力源肥业科技农化有限公司 一种工业化低温连续生产硫酸钾的方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张杏芬: "《国外火炸药原材料性能手册 第1版》", 30 November 1991, 兵器工业出版社 *
徐少君等: "《农业生态学 第1版》", 30 September 2016, 电子科技大学出版社 *
徐静安等: "《复混肥和功能性肥料生产新工艺及应用技术丛书 生产工艺技术》", 30 September 2000, 化学工业出版社 *
杨志才: "《化工生产中的间歇过程 原理、工艺及设备》", 30 June 2001, 化学工业出版社 *
王正银: "《肥料研制与加工 第2版》", 31 December 2015, 中国农业大学出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108926965A (zh) * 2018-06-27 2018-12-04 青岛科技大学 一种曼海姆法生产硫酸钾的尾气分离方法
CN110028085A (zh) * 2019-04-23 2019-07-19 鞍钢集团工程技术有限公司 一种利用脱硫灰制取元明粉的工艺及系统
CN110240180A (zh) * 2019-08-05 2019-09-17 佛山西陇化工有限公司 一种低碳无机钾盐的制备方法
CN111606335A (zh) * 2020-05-27 2020-09-01 天宝动物营养科技股份有限公司 一种清洁的含钾盐母液综合利用的方法

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