CN109721082A - 一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法 - Google Patents
一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109721082A CN109721082A CN201910222293.0A CN201910222293A CN109721082A CN 109721082 A CN109721082 A CN 109721082A CN 201910222293 A CN201910222293 A CN 201910222293A CN 109721082 A CN109721082 A CN 109721082A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnesium hydroxide
- potassium nitrate
- high purity
- potassium
- production method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法，以低品质的氧化镁或氢氧化镁为原料，通过酸解、碱沉等步骤制备出高纯度的氢氧化镁和高纯度的硝酸钾晶体，以及含有钙、镁、钾等元素的氯化铵晶体，过程中产生的副产物均被有效利用；整个生产过程，均在低温下进行，且没有任何副产物生成，高效且环保。
Description
技术领域
本发明属于氢氧化镁和硝酸钾的制备技术领域，具体涉及一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法。
背景技术
氢氧化镁材料是目前非常重要的保温耐火材料，尤其是高纯度氧化镁市场价值很高。氢氧化镁的制备方法有物理法和化学合成法两种。物理合成法对制备设备要求较高，生产成本高，难以推广。化学合成法简单方便，为氢氧化镁生产的重要途径。现有技术合成氢氧化镁多存在以下问题，以氢氧化钙生产氢氧化镁的方法，该方法生产的氢氧化镁中钙含量较高，纯度较低；或是氯化镁氨水生产氢氧化镁的技术，产品单一且会产生大量废水污染环境；或是在循环制备硝酸钾过程中利用所得母液生产氢氧化镁，但产量较低且纯度较低，或是利用氢氧化钙作为沉淀剂生产氢氧化镁的工艺，但该工艺会产生大量的氯化钙副产物无法利用，目前直接排出，造成环境污染问题。
发明内容
本发明提供了一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法，以低品质的氧化镁或氢氧化镁为原料，通过酸解、碱沉等步骤制备出高纯度的氢氧化镁晶体和高纯度的硝酸钾晶体，以及含有钙、镁、钾等元素的氯化铵晶体，过程中产生的副产物均被有效利用；整个生产过程，均在低温下进行，且没有任何副产物生成，高效且环保。
本发明的详细技术方案如下：
一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法，其特征在于：包含以下步骤：
（1）将质量纯度为70~90%的氧化镁和浓度为96%的浓硝酸溶液加入第一反应釜中，保持第一反应釜内温度为50~70℃，充分反应后过滤去除不容物，所得溶液进入第二反应釜；
（2）向第二反应釜中注入浓度为25%的氨水，与步骤（1）所得溶液混合均匀，待充分反应后，离心得到氢氧化镁沉淀和第一母液；
（3）在步骤（2）所述氢氧化镁中加水洗涤后，离心，煅烧干燥得到高纯氢氧化镁；
（4）步骤（2）所述第一母液进入第三反应釜，向第三反应釜中加入纯度大于90%的氯化钾晶体，利用热蒸汽对第三反应釜进行加热，保持釜内温度在90~120℃，充分反应后，冷却到10℃以下结晶，过滤得到硝酸钾晶体和第二母液；
（5）在步骤（4）所述硝酸钾晶体中加水洗涤，过滤干燥后得到高纯硝酸钾晶体；
（6）步骤（4）所述第二母液进入蒸发浓缩装置，进行蒸发浓缩、冷却，得到氯化铵晶体和第三母液；
（7）步骤（6）所得第三母液进入第二反应釜中，循环使用。
优选地，步骤（1）所述氧化镁可替换为质量纯度为70~90%的氢氧化镁。
优选地，步骤（1）所述氧化镁和浓硝酸溶液的混合质量比为2:3。
优选地，步骤（2）所述氨水的注入量是所述氧化镁质量比的150%。
优选地，步骤（3）所述煅烧干燥的温度为150-380℃。
优选地，步骤（4）中加入的氯化钾晶体质量是所述氧化镁质量比的400%。
优选地，步骤（4）所述热蒸汽为步骤（6）蒸发浓缩装置产生的热蒸汽。
优选地，步骤（6）所述氯化铵晶体中含有钙、镁、钾元素。
本发明在生产氢氧化镁步骤中，步骤（3）和步骤（5）中，洗涤产物后的过滤水与其相应母液混合进入反应釜，进行下一步反应，不会被当做废水排出给环境带来污染。
本发明有益效果：
（1）本发明公开了一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法，以质量纯度小于90%的氧化镁或氢氧化镁为原料，进行酸解后再利用碱沉法，首先制备出氢氧化镁产品，所述氢氧化镁产品中氢氧化镁的质量含量大于99.5%，其余杂质质量的含量总比例小于0.5%，即生产所得氢氧化镁的纯度高于99.5%，显著提高了原料中氢氧化镁的纯度；其次，在产生的母液中，通过加入氯化钾晶体，使母液中带入的外来离子被充分反应，制备得到高纯度的硝酸钾晶体和氯化铵晶体，所述硝酸钾晶体的纯度大于99.5%，由此实现了高纯氢氧化镁和高纯硝酸钾联产的目的；所述氯化铵晶体中含有钙、镁、钾等元素，可用于农业生产；
（2）本发明所述高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法，不仅达到了高纯氢氧化镁和高纯硝酸钾联产的目的，且在整个生产过程中，无任何废弃物产生，过程中产生的热蒸汽被作为热源供其它生产步骤加热利用，生产的母液或洗涤液均被循环利用，节省资源，绿色环保，生产方法简单易行，条件容易控制，生产成本低。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法，包含以下步骤：
（1）将质量纯度为70%的氧化镁和浓度为96%的浓硝酸溶液按质量混合比为2:3的比例加入第一反应釜中，保持第一反应釜内温度为50℃，充分反应后过滤去除不容物，所得溶液进入第二反应釜；
（2）向第二反应釜中注入浓度为25%的氨水，氨水的注入量是所述氧化镁质量比的150%，与步骤（1）所得溶液混合均匀，待充分反应后，离心得到氢氧化镁沉淀和第一母液；
（3）在步骤（2）所述氢氧化镁中加水洗涤后，离心，煅烧干燥得到高纯氢氧化镁；所述煅烧干燥的温度为150℃；
（4）步骤（2）所述第一母液进入第三反应釜，向第三反应釜中加入纯度大于90%的氯化钾晶体，氯化钾晶体质量是所述氧化镁质量比的400%，利用热蒸汽对第三反应釜进行加热，保持釜内温度为90℃，充分反应后，冷却到10℃以下结晶，过滤得到硝酸钾晶体和第二母液；所述热蒸汽为下述步骤（6）蒸发浓缩装置产生的热蒸汽；
（5）在步骤（4）所述硝酸钾晶体中加水洗涤，过滤干燥后得到高纯硝酸钾晶体；
（6）步骤（4）所述第二母液进入蒸发浓缩装置，进行蒸发浓缩、冷却，得到氯化铵晶体和第三母液；所述氯化铵晶体中含有钙、镁、钾元素。
（7）步骤（6）所得第三母液进入第二反应釜中，循环使用。
实施例2
一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法，包含以下步骤：
（1）将质量纯度为90%的氧化镁和浓度为96%的浓硝酸溶液按质量比为2:3的比例混合后加入第一反应釜中，保持第一反应釜内温度为70℃，充分反应后过滤去除不容物，所得溶液进入第二反应釜；
（2）向第二反应釜中注入浓度为25%的氨水，所述氨水的注入量是所述氧化镁质量比的150%，与步骤（1）所得溶液混合均匀，待充分反应后，离心得到氢氧化镁沉淀和第一母液；
（3）在步骤（2）所述氢氧化镁中加水洗涤后，离心，煅烧干燥得到高纯氢氧化镁；所述煅烧干燥的温度为380℃；
（4）步骤（2）所述第一母液进入第三反应釜，向第三反应釜中加入纯度大于90%的氯化钾晶体，氯化钾晶体的加入量是所述氧化镁质量比的400%，利用热蒸汽对第三反应釜进行加热，保持釜内温度在120℃，充分反应后，冷却到10℃以下结晶，过滤得到硝酸钾晶体和第二母液；所述热蒸汽为下述步骤（6）蒸发浓缩装置产生的热蒸汽；
（5）在步骤（4）所述硝酸钾晶体中加水洗涤，过滤干燥后得到高纯硝酸钾晶体；
（6）步骤（4）所述第二母液进入蒸发浓缩装置，进行蒸发浓缩、冷却，得到氯化铵晶体和第三母液；所述氯化铵晶体中含有钙、镁、钾元素；
（7）步骤（6）所得第三母液进入第二反应釜中，循环使用；
制备所得氢氧化镁产品中氢氧化镁的含量大于99.5%，其余杂质质量的含量总比例小于0.5%，显著提升了原料中氧化镁的纯度，制备得到的硝酸钾晶体的纯度大于99.5%，实现了高纯氢氧化镁和高纯硝酸钾联产的生产方法，所述氯化铵晶体中含有钙、镁、钾等元素，可用于农业生产，没有任何废弃物产生，所述生产方法高效环保。
实施例3
一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法，包含以下步骤：
（1）将质量纯度为80%的氧化镁和浓度为96%的浓硝酸溶液按质量混合比为2:3的比例加入第一反应釜中，保持第一反应釜内温度为60℃，充分反应后过滤去除不容物，所得溶液进入第二反应釜；
（2）向第二反应釜中注入浓度为25%的氨水，氨水的注入量是所述氧化镁质量比的150%，与步骤（1）所得溶液混合均匀，待充分反应后，离心得到氢氧化镁沉淀和第一母液；
（3）在步骤（2）所述氢氧化镁中加水洗涤后，离心，煅烧干燥得到高纯氢氧化镁；所述煅烧干燥的温度为250℃；
（4）步骤（2）所述第一母液进入第三反应釜，向第三反应釜中加入纯度大于90%的氯化钾晶体，氯化钾晶体质量是所述氧化镁质量比的400%，利用热蒸汽对第三反应釜进行加热，保持釜内温度在80℃，充分反应，冷却到10℃以下结晶，过滤得到硝酸钾晶体和第二母液；所述热蒸汽为下述步骤（6）蒸发浓缩装置产生的热蒸汽；
（5）在步骤（4）所述硝酸钾晶体中加水洗涤，过滤干燥后得到高纯硝酸钾晶体；
（6）步骤（4）所述第二母液进入蒸发浓缩装置，进行蒸发浓缩、冷却，得到氯化铵晶体和第三母液；所述氯化铵晶体中含有钙、镁、钾元素。
（7）步骤（6）所得第三母液进入第二反应釜中，循环使用。
实施例4
将实施例1中所述质量纯度为70%的氧化镁替换为质量纯度为70%的氢氧化镁，经过相同的步骤（1）和（2）处理后，再经过步骤（3），在煅烧干燥的温度为150℃煅烧后，得到纯度大于99.5%的氢氧化镁产品，其余的生产步骤同实施例1，并得到纯度大于99.5%的硝酸钾晶体，生产过程中母液中含有的化学离子被充分反应，再次产生的母液被循环利用，实现无害化生产工艺；
将实施例2中所述质量纯度为90%的氧化镁替换为质量纯度为90%的氢氧化镁，经过相同的步骤（1）和（2）处理后，再经过步骤（3），在煅烧干燥的温度为380℃煅烧后，得到纯度大于99.5%的氢氧化镁产品；其余的生产步骤同实施例2，得到纯度大于99.5%的硝酸钾晶体，实现高纯氢氧化镁和高纯硝酸钾联产的目的；
将实施例3中所述质量纯度为80%的氧化镁替换为质量纯度为80%的氢氧化镁，经过相同的步骤（1）和（2）处理后，步骤（3）中所述煅烧干燥的温度为200℃，煅烧后，得到纯度大于99.5%的氢氧化镁产品，其余的生产步骤同实施例3，母液带入的外来离子被充分反应，制备得到高纯度的硝酸钾晶体和氯化铵晶体，所述硝酸钾晶体的纯度大于99.5%，由此实现了高纯氢氧化镁和高纯硝酸钾联产的生产方法。
Claims (8)
1.一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法，其特征在于：包含以下步骤：
（1）将质量纯度为70~90%的氧化镁和浓度为96%的浓硝酸溶液加入第一反应釜中，保持第一反应釜内温度为50~70℃，充分反应后过滤去除不容物，所得溶液进入第二反应釜；
（2）向第二反应釜中注入浓度为25%的氨水，与步骤（1）所得溶液混合均匀，待充分反应后，离心得到氢氧化镁沉淀和第一母液；
（3）在步骤（2）所述氢氧化镁中加水洗涤后，离心，干燥得到高纯氢氧化镁；
（4）步骤（2）所述第一母液进入第三反应釜，向第三反应釜中加入纯度大于90%的氯化钾晶体，利用热蒸汽对第三反应釜进行加热，保持釜内温度在90~120℃，充分反应后，冷却到10℃以下结晶，过滤得到硝酸钾晶体和第二母液；
（5）步骤（4）所述第二母液进入蒸发浓缩装置，进行蒸发浓缩、冷却，得到氯化铵晶体和第三母液；
（6）在步骤（4）所述硝酸钾晶体中加水洗涤，过滤干燥后得到高纯硝酸钾晶体；
（7）步骤（5）所得第三母液进入第二反应釜中，循环使用。
2.根据权利要求1所述高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法，其特征在于：步骤（1）所述氧化镁可替换为质量纯度为70~90%的氢氧化镁。
3.根据权利要求1所述高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法，其特征在于：步骤（1）所述氧化镁和浓硝酸溶液的混合质量比为2:3。
4.根据权利要求1所述高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法，其特征在于：步骤（2）所述氨水的注入量是所述氧化镁质量比的150%。
5.根据权利要求1所述高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法，其特征在于：步骤（3）所述煅烧干燥的温度为150-380℃。
6.根据权利要求1所述高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法，其特征在于：步骤（4）中加入的氯化钾晶体质量是所述氧化镁质量比的400%。
7.根据权利要求1所述高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法，其特征在于：步骤（4）所述热蒸汽为步骤（6）蒸发浓缩装置产生的热蒸汽。
8.根据权利要求1所述高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法，其特征在于：步骤（6）所述氯化铵晶体中含有钙、镁、钾元素。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910222293.0A CN109721082A (zh) | 2019-03-22 | 2019-03-22 | 一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910222293.0A CN109721082A (zh) | 2019-03-22 | 2019-03-22 | 一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109721082A true CN109721082A (zh) | 2019-05-07 |
Family
ID=66302579
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910222293.0A Pending CN109721082A (zh) | 2019-03-22 | 2019-03-22 | 一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109721082A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111204779A (zh) * | 2020-03-10 | 2020-05-29 | 余荣华 | 一种联产高纯氢氧化镁、碳酸镁及氮钾肥的熔盐生产方法 |
| CN114956134A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-08-30 | 安徽胜达化工科技有限公司 | 一种高纯氢氧化镁与氮钾肥的联产工艺 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1304878A (zh) * | 2001-02-28 | 2001-07-25 | 化学工业部连云港设计研究院 | 一种复分解法制备硝酸钾的方法 |
| CN1827526A (zh) * | 2005-08-31 | 2006-09-06 | 东华工程科技股份有限公司 | 一种复分解法制备硝酸钾的方法 |
| CN1891629A (zh) * | 2005-07-07 | 2007-01-10 | 四川米高化肥有限公司 | 复分解法制备硝酸钾和氯化铵 |
| CN1302992C (zh) * | 2005-09-06 | 2007-03-07 | 张罡 | 氢氧化镁循环反应法制取硝酸钾方法 |
| CN101219800A (zh) * | 2007-01-08 | 2008-07-16 | 杜高翔 | 一种利用低品味菱镁矿制备纳米氢氧化镁的方法 |
| CN105060317A (zh) * | 2015-07-30 | 2015-11-18 | 湖南丹化农资有限公司 | 一种由氯化钾与硝酸铵复分解循环法生产高品质硝酸钾的方法 |
| CN105692656A (zh) * | 2016-01-13 | 2016-06-22 | 中国海洋大学 | 一种苦卤水资源化利用集成工艺及设备 |
| CN108502906A (zh) * | 2018-06-04 | 2018-09-07 | 沈阳化工大学 | 一种酸溶轻烧粉制备高纯氢氧化镁的方法 |
-
2019
- 2019-03-22 CN CN201910222293.0A patent/CN109721082A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1304878A (zh) * | 2001-02-28 | 2001-07-25 | 化学工业部连云港设计研究院 | 一种复分解法制备硝酸钾的方法 |
| CN1891629A (zh) * | 2005-07-07 | 2007-01-10 | 四川米高化肥有限公司 | 复分解法制备硝酸钾和氯化铵 |
| CN1827526A (zh) * | 2005-08-31 | 2006-09-06 | 东华工程科技股份有限公司 | 一种复分解法制备硝酸钾的方法 |
| CN1302992C (zh) * | 2005-09-06 | 2007-03-07 | 张罡 | 氢氧化镁循环反应法制取硝酸钾方法 |
| CN101219800A (zh) * | 2007-01-08 | 2008-07-16 | 杜高翔 | 一种利用低品味菱镁矿制备纳米氢氧化镁的方法 |
| CN105060317A (zh) * | 2015-07-30 | 2015-11-18 | 湖南丹化农资有限公司 | 一种由氯化钾与硝酸铵复分解循环法生产高品质硝酸钾的方法 |
| CN105692656A (zh) * | 2016-01-13 | 2016-06-22 | 中国海洋大学 | 一种苦卤水资源化利用集成工艺及设备 |
| CN108502906A (zh) * | 2018-06-04 | 2018-09-07 | 沈阳化工大学 | 一种酸溶轻烧粉制备高纯氢氧化镁的方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111204779A (zh) * | 2020-03-10 | 2020-05-29 | 余荣华 | 一种联产高纯氢氧化镁、碳酸镁及氮钾肥的熔盐生产方法 |
| CN114956134A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-08-30 | 安徽胜达化工科技有限公司 | 一种高纯氢氧化镁与氮钾肥的联产工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107033035B (zh) | 一种高纯度n-氨甲酰谷氨酸的合成及其后处理方法 | |
| CN104118891B (zh) | 复分解空气冷却结晶法生产硝酸钾工艺 | |
| CN103880625A (zh) | D,l-扁桃酸及衍生物的制备方法 | |
| CN103524352A (zh) | 一种三乙胺法甘氨酸缚酸剂三乙胺的回收方法 | |
| CN109721082A (zh) | 一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法 | |
| CN104098215A (zh) | 2-乙基蒽醌生产过程中酸性废水的处理方法 | |
| CN103058235B (zh) | 一种硫酸镁除钙的方法及高纯硫酸镁 | |
| CN104891549A (zh) | 一种以毒重石为原料生产氯化钡的工艺 | |
| CN104910031B (zh) | 甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法及装置 | |
| CN100395186C (zh) | 用线路板蚀刻废液生产氧氯化铜的方法 | |
| CN1318303C (zh) | 硝酸转化法制取硝酸钾方法 | |
| CN108455647A (zh) | 一种磷酸副产磷石膏与氟硅酸生产氟化钙副产白炭黑与硫酸铵的方法 | |
| CN109292825A (zh) | 一种对苯二酚生产废水综合回收利用方法 | |
| CN108467099A (zh) | 稀土硫酸铵废水治理草酸循环利用方法 | |
| CN108129290A (zh) | 一种去除乳酸中硫酸根的方法 | |
| CN105294466A (zh) | 基于乌洛托品循环利用技术生产高纯氨基乙酸的生产工艺 | |
| CN101987747A (zh) | 试剂级钼酸铵的制备方法 | |
| CN105271406B (zh) | 一种偏钒酸钠的制备方法 | |
| CN103991851A (zh) | 一种水合肼绿色循环生产新工艺 | |
| CN106673015B (zh) | 利用氟氢化钠废渣生产高纯度氟化铵的方法 | |
| CN112939032A (zh) | 硝酸法制备硝酸钾的方法 | |
| CN112723404A (zh) | 一种将化学选矿副产物中钙镁磷分离的方法 | |
| CN106831513A (zh) | 硫代乙酸钾的制备方法 | |
| CN103130671A (zh) | 一种清洁的甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法 | |
| CN106146285A (zh) | 一种硫酸水解制备没食子酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190507 |