CN101070167A - 硝酸钾制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机化工技术领域，具体为一种硝酸钾制备工艺，解决现有硝酸钾制备方法存在原料来源受限制、生产成本较高、能耗高以及产品质量较差等问题，本发明利用氯化钾和稀硝酸反应生成氯化钾、稀硝酸、硝酸钾和盐酸，经蒸馏去除大量盐酸和硝酸，然后加温浓缩，使混合液变为饱和溶液，加入碳酸钠调节溶液呈中性，同时与剩余少量盐酸反应生成氯化钠，最后利用硝酸钾与氯化钠、氯化钾在同一温度下溶解度的不同分离出硝酸钾。本发明原料来源广泛，生产成本较低；在同一反应设备中同时完成化学反应、蒸发浓缩等操作，操作过程均在常压下进行，节省设备投资；分离方法易操作、易于分离；采用机械压滤方法得到硝酸钾成品，投资少、操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及无机化工技术领域，具体为一种硝酸钾制备工艺。
背景技术
硝酸钾是钾盐类产品的主要产品之一，工业上主要用于烟花、黑火药、光学玻璃、特种玻璃等领域，农业上使用的是肥料级硝酸钾或农用硝酸钾，是一种优质的钾氮二元复合肥，含有大于44％的氧化钾和13％以上的氮，全都是可溶性养分，可以全部被作物吸收，主要用于烟草、经济作物、园艺等领域，可明显提高作物的产量和品质，是发展高效优质农业所需的高效化肥品种之一。
我国硝酸钾经过近年发展，人们摸索出了多种工艺生产路线，形成了一定规模，取得了一定的技术进步，但在实际生产过程中都存在各自的缺点，比如以氯化钾和硝酸铵为原料的离子交换法和复分解结晶法，它们的共同缺点是采用硝酸铵作为原料，由于硝酸铵具有爆炸性，是制造土炸药的主要原料，所以国家明文限定其使用范围，所以使得上述两种方法的原料来源受到限制，同时硝酸铵价格较高，一般每吨为1500元左右，使用成本较高，而且生成的副产品氯化铵回收难度大，很容易对生产设备造成腐蚀，同时原料中引入铵离子，会使成品硝酸钾的吸湿性指标达不到标准要求，产品易结块。再如以氯化钾和硝酸为原料的复分解一步萃取法和硝酸转化法，虽然解决了上述两种工艺采用硝酸铵所带来的一系列问题，原料来源广泛，生产成本较低，但是复分解一步萃取法存在所使用的萃取剂为有机溶剂，对人体有毒害作用，同时副产品盐酸的含量偏低，难以出售等问题；而在专利号为92106421的专利申请中公开的一种利用硝酸转化法生产硝酸钾的技术中，其存在的问题是分离过程中母液含有大量的硝酸钾，必须经循环提取才能得到，因此一次性成品得率较低，造成能耗高、成本高，由于大量母液循环使用，造成配料不准确，影响反应进程，增加了操作难度，分离过程复杂，产品纯度较低，不利于工业化生产。基于上述原因，目前迫切需要一种原料来源广泛、生产成本较低、分离过程简单以及产品质量较好的硝酸钾制备方法。
发明内容
本发明为了解决现有硝酸钾制备方法存在原料来源受限制、生产成本较高、能耗高以及产品质量较差等问题，提供一种硝酸钾制备工艺。
本发明是采用如下技术方案实现的：硝酸钾制备工艺，包括以下步骤：(1)将氯化钾和浓度为20-40％的稀硝酸按照摩尔比为1∶1.05-1.4的比例混合，在常压下、温度为60-90℃的条件下进行反应，生成含有氯化钾、稀硝酸、硝酸钾和盐酸的混合溶液；(2)将上述得到的混合溶液在温度为80-95℃的条件下进行蒸馏，分离出含有硝酸的盐酸，由于盐酸和硝酸具有易挥发性，所以使得混合溶液中极大部分的盐酸和反应剩余的少量硝酸变为气体而挥发，得到粗钾溶液，该粗钾溶液中包含氯化钾、硝酸钾以及极少量的盐酸；(3)将上述得到的粗钾溶液继续加温至95-110℃，浓缩得到粗钾饱和溶液，然后加入碳酸钠中和，使该饱和溶液呈中性，同时碳酸钠与盐酸反应生成氯化钠，碳酸钠的加量由粗钾溶液中盐酸的剩余量确定，这一步得到的混合液中包含硝酸钾、氯化钾和氯化钠；(4)将步骤(3)中得到的混合液在温度为120-130℃的条件下进行浓缩，当过饱和溶液中硝酸钾含量达到580-750g/L时，析出氯化钠和氯化钾晶体，经压滤去除氯化钠和氯化钾，得到硝酸钾溶液，这一步是根据硝酸钾与氯化钠、氯化钾在同一温度下的溶解度不同而达到分离；(5)将得到的硝酸钾溶液冷却至常温，离心脱水、烘干，得到成品硝酸钾。
本发明是根据①HN03+KClKN03+HCl化学反应式制取硝酸钾的，依据②HCl+NaCO3→NaCl+CO2除去硝酸钾中微量盐酸。
由于化学反应式①是可逆反应，为了使该反应向生成硝酸钾的方向进行，本发明采取了如下办法：
1、反应时，加入过量的稀硝酸，提高反应物的浓度；
2、在反应器中同时进行蒸馏，将反应生成的盐酸转化为氯化氢气体排出；
3、控制适当的反应温度，保证化学反应的正常进行，如温度过高，硝酸挥发增加，造成挥发的硝酸混入氯化氢中，造成不易分离和浪费；温度过低，化学反应不充分，硝酸钾成分少，产品纯度差，本发明反应温度控制在60-90℃。
本发明所述的氯化钾原料至少可从青海盐湖工业集团购得，所述的稀硝酸来源广泛，可直接从市场上购得。
采用本发明所述的制备工艺得到的硝酸钾经检测后，其各项性能指标与国家标准进行比较，如下表所示：
| 编号 | 项目 | 国家标准(％) | 本发明得到的硝酸钾(％) |
| 1 | 硝酸钾 | ≥99.4 | 99.5-99.8 |
| 2 | 水分 | ≤0.10 | 0.05-0.08 |
| 3 | 氯离子(Cl-) | ≤0.020 | 0.01-0.015 |
| 4 | 水不溶物 | ≤0.020 | 0.015-0.018 |
| 5 | 硫酸根离子(S04 2-) | ≤0.010 | 0.007-0.008 |
| 6 | 吸湿率 | ≤0.30 | 0.15-0.25 |
从上表可看出，本发明制得的硝酸钾各项指标均接近或优于国家标准。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)原料来源广泛，生产成本较低，与其他工艺相比，成本降低1000元/吨；
(2)在同一反应设备中同时完成化学反应、蒸发浓缩等操作，所有操作过程均在常压下进行，不需要加压设备，节省了设备投资；
(3)本发明采用的分离方法易操作、易于分离，有效减少母液循环，避免了副反应发生，降低蒸发量，减少水洗成品等过程，提高了产品一次得率；
(4)采用机械压滤方法得到硝酸钾成品，投资少、操作简单，而且能与氯化钠、氯化钾彻底分离，保证了硝酸钾的质量；
(5)由于原料中没有铵离子的引入，产品吸湿性指标不需要专门控制即可达到标准要求，产品不易结块，
总之，本发明制得的硝酸钾在工业上可广泛应用于制造烟花、黑火药、光学玻璃、特种玻璃等，同时作为肥料主要用于烟草、经济作物、园艺等领域。
具体实施方式
实施例1：
硝酸钾制备工艺，包括以下步骤：(1)将氯化钾和浓度为20％的稀硝酸按照摩尔比为1∶1.05的比例混合，在常压下、温度为60℃的条件下进行反应，生成含有氯化钾、稀硝酸、硝酸钾和盐酸的混合溶液；(2)将上述得到的混合溶液在温度为80℃的条件下进行蒸馏，分离出含有硝酸的盐酸，得到粗钾溶液；(3)将上述得到的粗钾溶液继续加温至95℃，浓缩得到粗钾饱和溶液，然后加入碳酸钠中和使该饱和溶液呈中性，同时碳酸钠与盐酸反应生成氯化钠；(4)将步骤(3)中得到的混合液在温度为120℃的条件下进行浓缩，当过饱和溶液中硝酸钾含量达到580g/L时，析出氯化钠和氯化钾晶体，经压滤去除氯化钠和氯化钾，得到硝酸钾溶液；(5)将得到的硝酸钾溶液冷却至常温，离心脱水、烘干，得到成品硝酸钾。
实施例2：
硝酸钾制备工艺，包括以下步骤：(1)将氯化钾和浓度为40％的稀硝酸按照摩尔比为1∶1.4的比例混合，在常压下、温度为90℃的条件下进行反应，生成含有氯化钾、稀硝酸、硝酸钾和盐酸的混合溶液；(2)将上述得到的混合溶液在温度为95℃的条件下进行蒸馏，分离出含有硝酸的盐酸，得到粗钾溶液；(3)将上述得到的粗钾溶液继续加温至110℃，浓缩得到粗钾饱和溶液，然后加入碳酸钠中和使该饱和溶液呈中性，同时碳酸钠与盐酸反应生成氯化钠；(4)将步骤(3)中得到的混合液在温度为130℃的条件下进行浓缩，当过饱和溶液中硝酸钾含量达到750g/L时，析出氯化钠和氯化钾晶体，经压滤去除氯化钠和氯化钾，得到硝酸钾溶液；(5)将得到的硝酸钾溶液冷却至常温，离心脱水、烘干，得到成品硝酸钾。
实施例3：
硝酸钾制备工艺，包括以下步骤：(1)将氯化钾和浓度为30％的稀硝酸按照摩尔比为1∶1.2的比例混合，在常压下、温度为70℃的条件下进行反应，生成含有氯化钾、稀硝酸、硝酸钾和盐酸的混合溶液；(2)将上述得到的混合溶液在温度为85℃的条件下进行蒸馏，分离出含有硝酸的盐酸，得到粗钾溶液；(3)将上述得到的粗钾溶液继续加温至105℃，浓缩得到粗钾饱和溶液，然后加入碳酸钠中和使该饱和溶液呈中性，同时碳酸钠与盐酸反应生成氯化钠；(4)将步骤(3)中得到的混合液在温度为125℃的条件下进行浓缩，当过饱和溶液中硝酸钾含量达到620g/L时，析出氯化钠和氯化钾晶体，经压滤去除氯化钠和氯化钾，得到硝酸钾溶液；(5)将得到的硝酸钾溶液冷却至常温，离心脱水、烘干，得到成品硝酸钾。
实施例4：
硝酸钾制备工艺，包括以下步骤：(1)将氯化钾和浓度为35％的稀硝酸按照摩尔比为1∶1.3的比例混合，在常压下、温度为80℃的条件下进行反应，生成含有氯化钾、稀硝酸、硝酸钾和盐酸的混合溶液；(2)将上述得到的混合溶液在温度为90℃的条件下进行蒸馏，分离出含有硝酸的盐酸，得到粗钾溶液；(3)将上述得到的粗钾溶液继续加温至98℃，浓缩得到粗钾饱和溶液，然后加入碳酸钠中和使该饱和溶液呈中性，同时碳酸钠与盐酸反应生成氯化钠；(4)将步骤(3)中得到的混合液在温度为128℃的条件下进行浓缩，当过饱和溶液中硝酸钾含量达到700g/L时，析出氯化钠和氯化钾晶体，经压滤去除氯化钠和氯化钾，得到硝酸钾溶液；(5)将得到的硝酸钾溶液冷却至常温，离心脱水、烘干，得到成品硝酸钾。
实施例5：
硝酸钾制备工艺，包括以下步骤：(1)将氯化钾和浓度为25％的稀硝酸按照摩尔比为1∶1.35的比例混合，在常压下、温度为75℃的条件下进行反应，生成含有氯化钾、稀硝酸、硝酸钾和盐酸的混合溶液；(2)将上述得到的混合溶液在温度为93℃的条件下进行蒸馏，分离出含有硝酸的盐酸，得到粗钾溶液；(3)将上述得到的粗钾溶液继续加温至102℃，浓缩得到粗钾饱和溶液，然后加入碳酸钠中和使该饱和溶液呈中性，同时碳酸钠与盐酸反应生成氯化钠；(4)将步骤(3)中得到的混合液在温度为122℃的条件下进行浓缩，当过饱和溶液中硝酸钾含量达到685g/L时，析出氯化钠和氯化钾晶体，经压滤去除氯化钠和氯化钾，得到硝酸钾溶液；(5)将得到的硝酸钾溶液冷却至常温，离心脱水、烘干，得到成品硝酸钾。
Claims (1)
1、一种硝酸钾制备工艺，其特征是包括以下步骤：
(1)将氯化钾和浓度为20-40％的稀硝酸按照摩尔比为1∶1.05-1.4的比例混合，在常压下、温度为60-90℃的条件下进行反应，生成含有氯化钾、稀硝酸、硝酸钾和盐酸的混合溶液；
(2)将上述得到的混合溶液在温度为80-95℃的条件下进行蒸馏，分离出含有硝酸的盐酸，得到粗钾溶液；
(3)将上述得到的粗钾溶液继续加温至95-110℃，浓缩得到粗钾饱和溶液，然后加入碳酸钠中和，使该饱和溶液呈中性，同时碳酸钠与盐酸反应生成氯化钠；
(4)将步骤(3)中得到的混合液在温度为120-130℃的条件下进行浓缩，当过饱和溶液中硝酸钾含量达到580-750g/L时，析出氯化钠和氯化钾晶体，经压滤去除氯化钠和氯化钾，得到硝酸钾溶液；
(5)将得到的硝酸钾溶液冷却至常温，离心脱水、烘干，得到成品硝酸钾。
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