CN107601532A - 一种联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，包括将硝酸铵和氯化钾溶解于水中，升温到70‑85℃，搅拌35‑50分钟，加入硝酸，第一次降温至35‑40℃，恒温20‑30分钟，第二次降温到20‑25℃，离心分离得到硝酸钾粗晶体和母液A；将硝酸钾粗晶体用水溶解，蒸发结晶，当晶浆液中固体含量达到35‑45%时，进行离心分离，得到硝酸钾湿晶体和母液B；在母液A中加入造粒粘结剂、母液B，搅拌混合均匀，蒸发浓缩至溶液中水分含量在10‑13%，进行喷雾造粒、干燥，得到复混肥料。本方法制备的工业级硝酸钾晶体产品纯度高、晶体颗粒均匀、防结块性能好，所得复混肥料为颗粒状，施肥方便。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种联产工业级硝酸钾和硝酸钾肥的料方法。
背景技术
硝酸钾是重要的化工原料之一，广泛应用在国防、军工、工业、农业、食品添加剂、医药、饲料添加剂、光学玻璃和电子工业等各领域。
目前国内硝酸钾生产主要采用硝酸铵与氯化钾转化法制取硝酸钾，副产品为氯化铵。该方法优点是蒸发能耗低，原料利用率高，氯化铵回收容易，基本无环境污染。但该方法所得硝酸钾结晶产品外观、质量分数稍差，易结块、易潮解，在许多领域应用效果差；副产品氯化铵对工艺设备腐蚀特别严重，设备投资大，为此，申请人研发了一种联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，本方法不产生氯化铵晶体，直接生成复混肥料。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，本方法得到的工业级硝酸钾晶体产品纯度高、晶体颗粒均匀、防结块性能好，所得复混肥料为颗粒状，施肥方便。
本发明提供了一种联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，包括以下步骤：
S1、将9-11重量份硝酸铵和7-8重量份氯化钾依次溶解于17-25重量份水中，升温到70-85℃，搅拌35-50分钟，加入2-3重量份硝酸后进行降温结晶，第一次降温至35-40℃，恒温20-30分钟后，第二次降温至20-25℃，离心分离得到硝酸钾粗晶体和母液A；
S2、将S1中得到硝酸钾粗晶体用水溶解，蒸发结晶，当晶浆液中固体含量达到35-45%时，进行离心分离，得到硝酸钾湿晶体和母液B，硝酸钾湿晶体干燥后得到工业级硝酸钾晶体；
S3、在母液A中依次加入造粒粘结剂、母液B，搅拌混合均匀，蒸发浓缩至溶液中水分含量在10-13%，进行喷雾造粒，干燥得到复混肥料。
优选地，S1中硝酸的质量分数为40-50%。
优选地，S1中第一次降温使温度降低至37-38℃，S1中第二次降温使温度降低至21-22℃。
优选地，S1中第一次降温速率为5-8℃/小时，第二次降温速率为0.8-1.5℃/小时。
优选地，S2中晶浆液中固体含量达到38-42%时，进行离心分离。
优选地，S3中母液A、母液B、造粒粘结剂的添加重量比为1：0.1-0.2:0.06-0.07。
优选地，S3中母液A、母液B、造粒粘结剂的添加重量比为1：0.13:0.67。
优选地，S3中造粒粘结剂包含尿素、膨润土、草灰、玉米秸秆粉，其重量比为1:2-4:8-10:13-15。
优选地，S3中造粒粘结剂包含尿素、膨润土、草灰、玉米秸秆粉，其重量比为1:2.8:9.3:14.2。
优选地，S3中喷雾造粒的造粒条件包括：造粒的进风温度为110-118℃，进风压力为3000-4000帕，出风温度为60-70℃，出风压力为1500-2500帕。
本发明以硝酸铵、氯化钾和硝酸为原料联产工业级硝酸钾晶体和复混肥料，本发明技术人员发现采用两次分段降温结晶的方法，控制两次降温的终点在特定范围内，可以提高硝酸钾粗晶体的收率和降低杂质含量，所得粗晶体经过重结晶即可得到高品质的工业级硝酸钾。本发明方法制得的工业级硝酸钾产品纯度高、晶体颗粒均匀、防结块性能好，可适用于制造火药、金属焊接助剂、合成氨催化剂、玻璃制品、陶瓷等行业。反应所得母液与造粒粘结剂混合造粒制成复混肥料，将复混肥料做成颗粒状，不仅可以做到肥力的缓慢释放，还可以降低肥料的吸湿性，减少对环境的污染，而且也便于施用。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提供了一种联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，包括以下步骤：
S1、将9.8重量份硝酸铵和7.4重量份氯化钾依次溶解于21.6重量份水中，升温到77℃，搅拌42分钟，加入2.5重量份硝酸后，第一次降温至37.4℃，降温速率为5.8℃/小时，恒温24分钟，第二次降温到21.6℃，降温速率为0.9℃/小时，离心分离得到硝酸钾粗晶体和母液A1；硝酸的质量分数为46%；
S2、将S1中得到硝酸钾粗晶体用水溶解，蒸发结晶，当晶浆液中固体含量达到41%时，进行固液分离，得到硝酸钾湿晶体和母液B1，硝酸钾湿晶体干燥后得到工业级硝酸钾晶体；
S3、在母液A1中依次加入造粒粘结剂、母液B1，搅拌混合均匀，蒸发浓缩至溶液中水分含量在11.2%，进行喷雾造粒，造粒的进风温度为112℃，进风压力为3600帕，出风温度为65℃，出风压力为2100帕，并对造粒后的产物进行干燥，得到复混肥料。
其中母液A1、母液B1、造粒粘结剂的添加重量比为1：0.13:0.067，造粒粘结剂包含尿素、膨润土、草灰、玉米秸秆粉，其重量比为1:2.8:9.3:14.2
实施例2
本发明提供了一种联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，包括以下步骤：
S1、将10.7重量份硝酸铵和7.2重量份氯化钾依次溶解于18.1重量份水中，升温到83℃，搅拌48分钟，加入2.2重量份硝酸后，第一次降温至37.6℃，降温速率为7.2℃/小时，恒温29分钟，第二次降温到21.1℃，降温速率为1.1℃/小时，离心分离得到硝酸钾粗晶体和母液A2；硝酸的质量分数为49%；
S2、将S1中得到硝酸钾粗晶体用水溶解，蒸发结晶，当晶浆液中固体含量达到36%时，进行固液分离，得到硝酸钾湿晶体和母液B2，硝酸钾湿晶体干燥后得到工业级硝酸钾晶体；
S3、在母液A2中依次加入造粒粘结剂、母液B2，搅拌混合均匀，蒸发浓缩至溶液中水分含量在12.7%，进行喷雾造粒，造粒的进风温度为116℃，进风压力为3300帕，出风温度为62℃，出风压力为1800帕，并对造粒后的产物进行干燥，得到复混肥料。
其中，母液A2、母液B2、造粒粘结剂的添加重量比为1：0.17:0.064，造粒粘结剂包含尿素、膨润土、草灰、玉米秸秆粉，其重量比为1:3.4:8.6:14.8。
实施例3
本发明提供了一种联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，包括以下步骤：
S1、将9.2重量份硝酸铵和7.7重量份氯化钾依次溶解于24.3重量份水中，升温到74℃，搅拌36分钟，加入2.8重量份硝酸后，第一次降温至37.1℃，降温速率为6.3℃/小时，恒温22分钟，第二次降温到1.4℃，降温速率为1.3℃/小时，离心分离得到硝酸钾粗晶体和母液A3；硝酸的质量分数为43%；
S2、将S1中得到硝酸钾粗晶体用水溶解，蒸发结晶，当晶浆液中固体含量达到44%时，进行固液分离，得到硝酸钾湿晶体和母液B3，硝酸钾湿晶体干燥后得到工业级硝酸钾晶体；
S3、在母液A3中依次加入造粒粘结剂、母液B3，搅拌混合均匀，蒸发浓缩至溶液中水分含量在10.3%，进行喷雾造粒，造粒的进风温度为114℃，进风压力为3800帕，出风温度为68℃，出风压力为2300帕，并对造粒后的产物进行干燥，得到复混肥料。
其中，母液A3、母液B3、造粒粘结剂的添加重量比为1：0.15:0.061，造粒粘结剂包含尿素、膨润土、草灰、玉米秸秆粉，其重量比为1:2.2:9.8:13.4。
实施例4
实施例1中的联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，其第一次降温还可将温度降至38.6℃，第二次降温将温度降至20.3℃。
实施例5
实施例1中的联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，其第一次降温还可将温度降至35.9℃，第二次降温将温度降至24.4℃。
实施例6
实施例1中的联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，其母液A、母液B、造粒粘结剂的添加重量比为1：0.18:0.063。
实施例7
实施例1中的联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，其母液A、母液B、造粒粘结剂的添加重量比为1：0.11:0.068。
实施例8
实施例1中的联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，其造粒粘结剂原料还可为尿素、膨润土、草灰、玉米秸秆粉，其重量比为1:3.7:8.2:13.2。
实施例9
实施例1中的联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，其造粒粘结剂原料还可为尿素、膨润土、草灰、玉米秸秆粉，其重量比为1:2.5:9.1:14.6。
本发明所述降温结晶温度和速率的控制可选用本领域已知的方法，只要能够实现本发明技术方案即可，如采用外循环冷却结晶器，通过控制降温介质的温度和液体流量实现特定的降温速率。
本发明中涉及的晶浆液离心分离、固液分离、蒸发结晶、干燥等方法均为本领域的公知常识，在此不再赘述。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将9-11重量份硝酸铵和7-8重量份氯化钾依次溶解于17-25重量份水中，升温到70-85℃，搅拌35-50分钟，加入2-3重量份硝酸后进行降温结晶，第一次降温至35-40℃，恒温20-30分钟后，第二次降温至20-25℃，离心分离得到硝酸钾粗晶体和母液A；
S2、将S1中得到硝酸钾粗晶体用水溶解，蒸发结晶，当晶浆液中固体含量达到35-45%时，进行离心分离，得到硝酸钾湿晶体和母液B，硝酸钾湿晶体干燥后得到工业级硝酸钾晶体；
S3、在母液A中依次加入造粒粘结剂、母液B，搅拌混合均匀，蒸发浓缩至溶液中水分含量在10-13%，进行喷雾造粒，干燥得到复混肥料。
2.根据权利要求1所述的一种联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，其特征在于，所述S1中硝酸的质量分数为40-50%。
3.根据权利要求1所述的一种联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，其特征在于，所述S1中第一次降温使温度降低至37-38℃，第二次降温使温度降低至21-22℃。
4.根据权利要求1所述的一种联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，其特征在于，所述S1中第一次降温速率为5-8℃/小时，第二次降温速率为0.8-1.5℃/小时。
5.根据权利要求1所述的一种联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，其特征在于，所述S2中晶浆液中固体含量达到38-42%时，进行离心分离。
6.根据权利要求1所述的一种联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，其特征在于，S3中母液A、母液B、造粒粘结剂的添加重量比为1：0.1-0.2:0.06-0.07。
7.根据权利要求1所述的一种联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，其特征在于，S3中母液A、母液B、造粒粘结剂的添加重量比为1：0.14:0.66。
8.根据权利要求1所述的一种联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，其特征在于，所述S3中造粒粘结剂包含尿素、膨润土、草灰、玉米秸秆粉，其重量比为1:2-4:8-10:13-15。
9.根据权利要求1所述的一种联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，其特征在于，所述S3中造粒粘结剂包含尿素、膨润土、草灰、玉米秸秆粉，其重量比为1:2.8:9.3:14.2。
10.根据权利要求1所述的一种联产工业级硝酸钾和复混肥料的方法，其特征在于，所述S3中喷雾造粒的造粒条件包括：造粒的进风温度为110-118℃，进风压力为3000-4000帕，出风温度为60-70℃，出风压力为1500-2500帕。
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