CN107651698A - 一种硝酸钾晶体的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硝酸钾晶体的生产方法，包括以下步骤：S1、配制温度为53‑68℃的氯化钾饱和溶液，在53‑68℃环境下，将质量分数为40‑58%的硝酸加入到氯化钾饱和溶液中，搅拌40‑50分钟，得到溶液A；S2、将溶液A依次经过一级降温结晶器、二级降温结晶器、三级降温结晶器和四级降温结晶器进行降温结晶，得到硝酸钾晶浆液；S3、将S2中得到的硝酸钾晶浆液离心分离得到湿晶体和母液，湿晶体干燥得到硝酸钾晶体。采用本发明方法制得的硝酸钾晶体纯度高、颗粒均匀、堆积密度高、防结块性能好，可用于制造火药、金属焊接助剂、合成氨催化剂、玻璃制品、陶瓷等行业。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种硝酸钾晶体的生产方法。
背景技术
硝酸钾是重要的化工原料之一，广泛应用在国防、军工、工业、农业、食品添加剂、医药、饲料添加剂、光学玻璃和电子工业等各领域。
目前国内硝酸钾生产主要采用硝酸铵与氯化钾转化法制取硝酸钾，副产品为氯化铵。生产工艺有二种，一是硝酸铵与氯化钾离子交换法制取硝酸钾，二是硝酸铵与氯化钾复分解法制取硝酸钾。这二种生产工艺存在的缺点：1)所得结晶硝酸钾产品易结块、易潮解，在许多领域应用效果差；2)原料硝酸铵受到限制，国务院[2002]52号文件将硝酸铵列入危爆炸物品安全管理，硝酸铵购入困难，且价格高昂；3)氯化铵介质对工艺设备腐蚀特别严重，设备投资大。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种硝酸钾晶体的生产方法，本方法具有产品纯度高、晶体颗粒均匀、防结块性能好等特点。
本发明提供了一种硝酸钾晶体的生产方法，包括以下步骤：
S1、配制温度为53-68℃的氯化钾饱和溶液，在53-68℃环境下，将质量分数为40-58%的硝酸加入到氯化钾饱和溶液中，搅拌40-50分钟，得到溶液A；
S2、将溶液A依次经过一级降温结晶器、二级降温结晶器、三级降温结晶器和四级降温结晶器进行降温结晶，得到硝酸钾晶浆液；
S3、将S2中得到的硝酸钾晶浆液离心分离得到湿晶体和母液，湿晶体干燥得到硝酸钾晶体。
优选地，S1中加入氯化钾饱和溶液中氯化钾与硝酸的摩尔比为1:0.7-1.0。
优选地，S2中一级降温结晶器的降温速率为2-4℃/h，反应时间2-4小时；二级降温结晶器降温速率为9-13℃/小时，反应时间0.5-1小时；三级降温结晶器降温速率为3-7℃/小时，反应时间3-6小时；四级降温结晶器降温速率为1-3℃/小时，反应时间1-1.5小时。
优选地，S2中一级降温结晶器的降温速率为2.5-3℃/h，反应时间2.5-3小时；二级降温结晶器降温速率为11-12℃/小时，反应时间0.6-0.8小时；三级降温结晶器降温速率为4-6℃/小时，反应时间4-5小时；四级降温结晶器降温速率为1-2℃/小时，反应时间1-1.5小时。
优选地，S1中配制的氯化钾饱和溶液温度为56-63℃，硝酸与氯化钾混合反应环境温度为56-63℃。
优选地，S2中得到的母液回用于S1中氯化钾饱和溶液的配制。
优选地，S2中湿晶体在干燥前用水进行洗涤。
本发明提供的硝酸钾晶体的生产方法以硝酸和氯化钾为原料生产硝酸钾晶体，原料易得，价格便宜；采用四级降温结晶技术，通过控制每级降温结晶器的降温速率和反应时间，控制晶核的形成和晶体的析出，所得硝酸钾晶体纯度高、颗粒均匀、堆积密度高、防结块性能好，可适用于制造火药、金属焊接助剂、合成氨催化剂、玻璃制品、陶瓷等行业。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提供了一种硝酸钾晶体的生产方法，包括以下步骤：
S1、配制温度为58℃的氯化钾饱和溶液，在58℃环境下，将质量分数为49%的硝酸加入到氯化钾饱和溶液中，氯化钾饱和溶液中氯化钾与硝酸的摩尔比为1:0.8，搅拌46分钟，得到溶液A1；
S2、将溶液A1依次经过一级降温结晶器、二级降温结晶器、三级降温结晶器和四级降温结晶器进行降温结晶，得到硝酸钾晶浆液；
其中，一级降温结结晶器的降温速率2.8℃/h，反应时间为2.7小时，二级降温结晶器的降温速率为11.6℃/小时，反应时间为0.7小时，三级降温结晶器的降温速率为5.2℃/小时，反应时间为4.4小时，四级降温结晶器的降温速率为1.3℃/小时，反应时间1.2小时；
S3、将S2中得到的硝酸钾晶浆液离心分离得到湿晶体和母液，湿晶体经洗涤、干燥得到硝酸钾晶体，母液回用于氯化钾饱和溶液的配制。
实施例2
本发明提供了一种硝酸钾晶体的生产方法，包括以下步骤：
S1、配制温度为61℃的氯化钾饱和溶液，在61℃环境下，将质量分数为42%的硝酸加入到氯化钾饱和溶液中，氯化钾饱和溶液中氯化钾与硝酸的摩尔比为1:0.9，搅拌43分钟，得到溶液A2；
S2、将溶液A2依次经过一级降温结晶器、二级降温结晶器、三级降温结晶器和四级降温结晶器进行降温结晶，得到硝酸钾晶浆液；
其中，一级降温结晶器的降温速率2.9℃/h，反应时间为2.6小时，二级降温结晶器的降温速率为11.1℃/小时，反应时间为0.6小时，三级降温结晶器的降温速率为4.4℃/小时，反应时间为4.7小时，四级降温结晶器的降温速率为1.6℃/小时，反应时间1.3小时；
S3、将S2中得到的硝酸钾晶浆液离心分离得到湿晶体和母液，湿晶体经洗涤、干燥得到硝酸钾晶体，母液回用于氯化钾饱和溶液的配制。
实施例3
本发明提供了一种硝酸钾晶体的生产方法，包括以下步骤：
S1、配制温度为59℃的氯化钾饱和溶液，在59℃环境下，将质量分数为56%的硝酸加入到氯化钾饱和溶液中，氯化钾饱和溶液中氯化钾与硝酸的摩尔比为1:0.85，搅拌49分钟，得到溶液A3；
S2、将溶液A3依次经过一级降温结晶器、二级降温结晶器、三级降温结晶器和四级降温结晶器进行降温结晶，得到硝酸钾晶浆液；
其中，一级降温结晶器的降温速率2.7℃/h，反应时间为2.8小时；二级降温结晶器的降温速率为11.8℃/小时，反应时间0.8小时，三级降温结晶器的降温速率为5.6℃/小时，反应时间4.1小时，四级降温结晶器的降温速率为1.9℃/小时，反应时间1.4小时；
S3、将S2中得到的硝酸钾晶浆液离心分离得到湿晶体和母液，湿晶体经洗涤、干燥得到硝酸钾晶体，母液回用于氯化钾饱和溶液的配制。
实施例4
实施例1中的硝酸钾晶体的生产方法，其配制的氯化钾饱和溶液温度和反应环境温度还可以为66℃。
实施例5
实施例1中的硝酸钾晶体的生产方法，其配制的氯化钾饱和溶液温度和反应环境温度还可以为54℃。
实施例6
实施例1中的硝酸钾晶体的生产方法，其四级降温结晶器的降温速率和反应时间还可为：一级降温结晶器降温速率3.7℃/h，反应时间2.2小时；二级降温结晶器降温速率为9.8℃/小时，反应时间0.9小时；三级降温结晶器降温速率为6.5℃/小时，反应时间3.4小时；四级降温结晶器降温速率为2.2℃/小时，反应时间1.1小时。
实施例7
实施例1中的硝酸钾晶体的生产方法，其四级降温结晶器的降温速率和反应时间还可为：一级降温结晶器降温速率2.2℃/h，反应时间3.7小时；二级降温结晶器降温速率为12.3℃/小时，反应时间0.56小时；三级降温结晶器降温速率为3.4℃/小时，反应时间5.8小时；四级降温结晶器降温速率为2.7℃/小时，反应时间1.2小时。
实施例8
实施例1中的硝酸钾晶体的生产方法，其一级降温结晶器的降温速率还可以为3.4℃/h，反应时间为2.3小时。
实施例9
实施例1中的硝酸钾晶体的生产方法，其二级降温结晶器的降温速率还可以为10.3℃/h，反应时间为0.88小时。
实施例10
实施例1中的硝酸钾晶体的生产方法，其三级降温结晶器的降温速率还可以为3.6℃/h，反应时间为5.6小时。
实施例11
实施例1中的硝酸钾晶体的生产方法，其四级降温结晶器的降温速率还可以为2.4℃/h，反应时间为1.3小时。
本发明所述降温结晶器可选用本领域已知的结晶设备，只要能够实现本发明限定的降温速率即可，如采用外循环冷却结晶器，通过控制降温介质的温度和液体流量实现特定的降温速率。
本发明中涉及的氯化钾饱和溶液的配制、晶浆液离心分离、湿晶体洗涤、干燥等方法均为本领域的公知常识，在此不再赘述。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种硝酸钾晶体的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配制温度为53-68℃的氯化钾饱和溶液，在53-68℃环境下，将质量分数为40-58%的硝酸加入到氯化钾饱和溶液中，搅拌40-50分钟，得到溶液A；
S2、将溶液A依次经过一级降温结晶器、二级降温结晶器、三级降温结晶器和四级降温结晶器进行降温结晶，得到硝酸钾晶浆液；
S3、将S2中得到的硝酸钾晶浆液离心分离得到湿晶体和母液，湿晶体干燥得到硝酸钾晶体。
2.根据权利要求1所述的一种硝酸钾晶体的生产方法，其特征在于，所述S1中加入的氯化钾饱和溶液中氯化钾与硝酸的摩尔比为1:0.7-1.0。
3.根据权利要求1所述的一种硝酸钾晶体的生产方法，其特征在于，所述S2中一级降温结晶器的降温速率为2-4℃/小时，反应时间2-4小时；二级降温结晶器降温速率为9-13℃/小时，反应时间0.5-1小时；三级降温结晶器降温速率为3-7℃/小时，反应时间3-6小时；四级降温结晶器降温速率为1-3℃/小时，反应时间1-1.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种硝酸钾晶体的生产方法，其特征在于，所述S2中一级降温结晶器的降温速率为2.5-3℃/h，反应时间2.5-3小时；二级降温结晶器降温速率为11-12℃/小时，反应时间0.6-0.8小时；三级降温结晶器降温速率为4-6℃/小时，反应时间4-5小时；四级降温结晶器降温速率为1-2℃/小时，反应时间1-1.5小时。
5.根据权利要求1所述的一种硝酸钾晶体的生产方法，其特征在于，所述S1中配制的氯化钾饱和溶液温度为56-63℃，硝酸与氯化钾混合反应环境温度为56-63℃。
6.根据权利要求1所述的一种硝酸钾晶体的生产方法，其特征在于，所述S2中得到的母液回用于S1中氯化钾饱和溶液的配制。
7.根据权利要求1所述的一种硝酸钾晶体的生产方法，其特征在于，所述S2中湿晶体在干燥前用水进行洗涤。
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