CN102267706B - 一种硝酸钾的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种硝酸钾的制备方法，其特征在于，先将氯化钾和硝酸投入反应容器中，加入水，在45-55℃下溶解后，冷却至5-10℃进行冷却结晶，然后离心分离，制得硝酸钾和含氯化氢的母液M1，干燥得硝酸钾产品；用三辛烷基叔胺与母液M1进行萃取，将盐酸萃取出来，制得三辛烷基叔胺盐酸盐和母液M2；分层分离，有机相与氨水或者充氨母液进行反萃反应，生成母液M3和三辛烷基叔胺，母液M3冷却结晶分离得氯化氨产品。本发明方法流程简单，巧妙，它用有机叔铵为萃取剂，用氨使萃取剂得到再生并生成农用氯化铵副产品，方法中的母液常温萃取，循环负荷小，能耗低，三辛烷基叔胺循环使用，无废料排放；生产成本低，适合推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种硝酸钾的制备方法，属无机化工技术领域。
背景技术
硝酸钾是一种双元(含氮13.85%，氧化钾46.58%）无氯复合肥料，特别适用于烟草、西红柿、柑桔、葡萄等忌氯作物。生产硝酸钾的现有技术主要有以氯化钾和硝酸钠或硝酸铵为原料的复分解法；有以氯化钾和硝酸铵或硝酸为原料的离子交换法；有以氯化钾和硝酸为原料的溶剂萃取法（简称Haifa方法）。这几种方法的方法原理、主要优缺点比较如下表：
发明内容
本发明所要解决定的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺流程更为巧秒合理、循环负荷小、能耗低的硝酸钾的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种硝酸钾的制备方法，其特点是，其步骤如下：
（1）反应：原料氯化钾和硝酸按摩尔比1.03-1.12：0.82-1.15投入反应容器中，加入适量的水，在45-55℃下溶解后，冷却至5-10℃进行冷却结晶，然后投入离心机内加适量的淋洗水进行分离，制得硝酸钾和含氯化氢的母液M1;干燥得硝酸钾产品；
（2）萃取：用摩尔比为1.0-1.39：1.0-1.1的三辛烷基叔胺R3N与母液M1在常温下进行萃取反应，R=C8-10，反应温度45-60℃（优选50-55℃）；将母液M1中的盐酸萃取出来，制得有机相三辛烷基叔胺盐酸盐和无机相母液M2；静止分层分离，有机相进入下一步反萃作业；
（3）反萃：用摩尔比为0.90-1.1：1.0-1.39的氨水或者充氨母液与有机相三辛烷基叔胺盐酸盐反应，反应温度45-60℃（优选50-55℃）；生成含有氯化铵溶液的无机相母液M3和有机相三辛烷基叔胺R3N，将生成物静止分层，母液M3冷却至18℃以下（优选10-15℃）进行结晶，离心分离后制得氯化氨产品和氯化氨离心母液，有机相三辛烷基叔胺R3N循环到步骤（2）的萃取作业中使用；
（4）蒸发浓缩：将40-50%体积的氯化铵离心母液进行充氨处理，制得质量浓度为8-10%的充氨母液，循环进入步骤（3）的反萃作业；剩余体积的氯化铵离心母液经100℃以上的蒸发浓缩制得热母液M4返回进入冷却结晶。
以上所述的一种硝酸钾的制备方法的步骤（1）中，可以将母液M2作原料加入反应容器中循环作业。
反应步的反应方程式为：
KCl + HNO3 +M2 ==KNO3 +HCl（M1） 。
在反应步骤，发明人从氯化钾和硝酸钾在不同温度下的溶解度惊奇地发现，在同一溶液中，当温度为45-50℃时, 硝酸钾的溶解度约为氯化钾的二倍；而当温度为5-10℃时, 硝酸钾的溶解度约为氯化钾的1/2。利用这一特性，在45-55℃时将一定量的氯化钾溶解于硝酸溶液中，继而冷却至5-10℃，即有大部分的硝酸钾结晶出来。钾离子作业收率可达到65%，而溶液中的氯化钾因不饱和而不会结晶出来，从而分离得到硝酸钾产品和含盐酸及未完全反应硝酸的母液M1。
硝酸钾和氯化钾在不同温度下的溶解度见下表（硝酸钾/氯化钾与水的质量比为1：100）。
硝酸钾和氯化钾在不同温度下的溶解度表
反应步骤生成的母液M1中除含有HCl外还有可利用的钾离子和硝酸根，应当予以回收利用。在萃取步骤中，主要的反应式如下：
HCl(M1) + R3N === [R3NH]Cl +M2
由于有机相三辛烷基叔胺盐酸盐与无机相M2有一定的比重差，这样反应生成物经静止分层后可将它们分离出来。
反萃作业的反应式如下：[R3NH]Cl +NH3 == R3N+NH4Cl(M3)。
与现有技术相比，本发明方法具有以下优点：
1、本发明方法流程简单，巧妙，利用同一体系中不同化合物在某温度区间溶解度的显著差异，氯化钾与硝酸反应后直接冷却结晶得到硝酸钾产品。
2、本发明用较难溶于水的有机叔铵为萃取剂，该溶剂在生产过程中的损失率较低。
3、本发明用氨使萃取剂得到再生并生成农用氯化铵副产品。
4、本发明方法中的母液常温萃取，循环负荷小，能耗低，三辛烷基叔胺循环使用，无废料排放；生产成本低，适合推广应用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下参照附图，进一步描述本实用新型的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，参照图1，一种硝酸钾的制备方法，其步骤如下：
（1）反应：原料氯化钾和硝酸按摩尔比1.03：0.82投入反应容器中，加入适量的水，在45℃下溶解后，冷却至5℃进行冷却结晶，然后投入离心机内加适量的淋洗水进行分离，制得硝酸钾和含氯化氢的母液M1;干燥得硝酸钾产品；
（2）萃取：用摩尔比为1.0：1.0的三辛烷基叔胺R3N与母液M1在常温下进行萃取反应，R=C8-10，反应温度45℃；将母液M1中的盐酸萃取出来，制得有机相三辛烷基叔胺盐酸盐和无机相母液M2；静止分层分离，有机相进入下一步反萃作业；
（3）反萃：用摩尔比为0.90：1.0的氨水或者充氨母液与有机相三辛烷基叔胺盐酸盐反应，反应温度45℃；生成含有氯化铵溶液的无机相母液M3和有机相三辛烷基叔胺R3N，将生成物静止分层，母液M3冷却至13℃进行结晶，离心分离后制得氯化氨产品和氯化氨离心母液，有机相三辛烷基叔胺R3N循环到步骤（2）的萃取作业中使用；
（4）蒸发浓缩：将40%体积的氯化铵离心母液进行充氨处理，制得质量浓度为8%的充氨母液，循环进入步骤（3）的反萃作业；剩余体积的氯化铵离心母液经100℃以上的蒸发浓缩制得热母液M4返回进入冷却结晶。
实施例2，参照图1，一种硝酸钾的制备方法，其步骤如下：
（1）反应：原料氯化钾和硝酸按摩尔比1.12：1.15投入反应容器中，加入适量的水，在55℃下溶解后，冷却至10℃进行冷却结晶，然后投入离心机内加适量的淋洗水进行分离，制得硝酸钾和含氯化氢的母液M1;干燥得硝酸钾产品；
（2）萃取：用摩尔比为1.39：1.1的三辛烷基叔胺R3N与母液M1在常温下进行萃取反应，R=C8-10，反应温度60℃；将母液M1中的盐酸萃取出来，制得有机相三辛烷基叔胺盐酸盐和无机相母液M2；静止分层分离，有机相进入下一步反萃作业；
（3）反萃：用摩尔比为1.1：1.39的氨水或者充氨母液与有机相三辛烷基叔胺盐酸盐反应，反应温度60℃；生成含有氯化铵溶液的无机相母液M3和有机相三辛烷基叔胺R3N，将生成物静止分层，母液M3冷却至18℃进行结晶，离心分离后制得氯化氨产品和氯化氨离心母液，有机相三辛烷基叔胺R3N循环到步骤（2）的萃取作业中使用；
（4）蒸发浓缩：将50%体积的氯化铵离心母液进行充氨处理，制得质量浓度为10%的充氨母液，循环进入步骤（3）的反萃作业；剩余体积的氯化铵离心母液经100℃以上的蒸发浓缩制得热母液M4返回进入冷却结晶。
实施例3，参照图1，一种硝酸钾的制备方法，其步骤如下：
（1）反应：原料氯化钾和硝酸按摩尔比1.08：1.00投入反应容器中，并加入适量母液M2和水，在50℃下溶解后，冷却至8℃进行冷却结晶，然后投入离心机内加适量的淋洗水进行分离，制得硝酸钾和含氯化氢的母液M1;干燥得硝酸钾产品；
（2）萃取：用摩尔比为1.20：1.05的三辛烷基叔胺R3N与母液M1在常温下进行萃取反应，R=C8-10，反应温度51℃；将母液M1中的盐酸萃取出来，制得有机相三辛烷基叔胺盐酸盐和无机相母液M2；静止分层分离，有机相进入下一步反萃作业；
（3）反萃：用摩尔比为0.98：1.20的氨水或者充氨母液与有机相三辛烷基叔胺盐酸盐反应，反应温度51℃；生成含有氯化铵溶液的无机相母液M3和有机相三辛烷基叔胺R3N，将生成物静止分层，母液M3冷却至15℃进行结晶，离心分离后制得氯化氨产品和氯化氨离心母液，有机相三辛烷基叔胺R3N循环到步骤（2）的萃取作业中使用；
（4）蒸发浓缩：将45%体积的氯化铵离心母液进行充氨处理，制得质量浓度为9%的充氨母液，循环进入步骤（3）的反萃作业；剩余体积的氯化铵离心母液经100℃以上的蒸发浓缩制得热母液M4返回进入冷却结晶。
将作原料加入反应容器中循环作业。
实施例4，参照图1，一种硝酸钾的制备方法试验，其步骤如下：
（1）将770克氯化钾和1100克(65%)的硝酸与3686克来自萃取作业的母液M2在搪瓷反应器内溶解, 并加入57克水，溶解温度50℃,反应时间10分种；将上述5436.2克溶解产物在冷却结晶器内进行冷却，至7℃；冷却产物进入离心机分离，并在离心机内喷洒400.8克水对物料进行淋洗，离心机分离时间15分种；此作业得到湿硝酸钾产物1165克和4672克母液M1；将湿硝酸钾在烘箱内进行干燥，温度控制在55℃，时间为45分种，得到1000克硝酸钾产品，经检测，其含KNO398.58%；
（2）将4672克母液M1与来自反萃取作业的(再生)萃取剂三辛烷基叔胺R3N （R=C8-10）5486克在反应器内搅拌15分钟，反应温度52℃；静止分层25分钟，得到6472克有机相[R3NH]Cl和3686克无机相母液M2；
（3）将上述6472克有机相与1830克充氨母液在反萃反应器内搅拌20分钟，反应温度52℃，静止分层16分种，得到5486克有机相为再生的萃取剂三辛烷基叔胺R3N （R=C8-10）和2816克的无机相为母液M3；
（4）将上述2816克母液M3与1373.2克循环来自蒸发浓缩作业的热母液M4在冷却结晶器内冷却至14℃，得到含有氯化铵的料浆4189.2克；4189.2克料浆在离心机分离，得到的510克固体为农用氯化铵副产品；一部分离心母液1674克用于充氨处理，充氨时是在密闭的容器内慢慢充入155.5克氨气，维持容器充氨液的温度在14 ℃，得到充氨母液返回步骤（3）；另一部分离心母液2004.7克经加热至100℃以上进行蒸发浓缩，得到1373.2克浓缩热母液M4，返回至冷却结晶。
Claims (2)
1.一种硝酸钾的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）反应：原料氯化钾和硝酸按摩尔比1.03-1.12：0.82-1.15投入反应容器中，加入适量的水，在45-55℃下溶解后，冷却至5-10℃进行冷却结晶，然后投入离心机内加适量的淋洗水进行分离，制得硝酸钾和含氯化氢的母液M1;干燥得硝酸钾产品；
（2）萃取：用摩尔比为1.0-1.39：1.0-1.1的三辛烷基叔胺R3N与母液M1在常温下进行萃取反应，R=C8-10，反应温度45-60℃；将母液M1中的盐酸萃取出来，制得有机相三辛烷基叔胺盐酸盐和无机相母液M2；静止分层分离，有机相进入下一步反萃作业；
（3）反萃：用摩尔比为0.90-1.1：1.0-1.39的氨水或者充氨母液与有机相三辛烷基叔胺盐酸盐反应，反应温度45-60℃；生成含有氯化铵溶液的无机相母液M3和有机相三辛烷基叔胺R3N，将生成物静止分层，母液M3冷却至18℃以下进行结晶，离心分离后制得氯化铵产品和氯化铵离心母液，有机相三辛烷基叔胺R3N循环到步骤（2）的萃取作业中使用；
（4）蒸发浓缩：将40-50%体积的氯化铵离心母液进行充氨处理，制得质量浓度为8-10%的充氨母液，循环进入步骤（3）的反萃作业；剩余体积的氯化铵离心母液经100℃以上的蒸发浓缩制得热母液M4返回进入冷却结晶。
2.根据权利要求1所述的一种硝酸钾的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，将母液M2作原料加入反应容器中循环作业。
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