CN101759205A - 正丁醇萃取制取硝酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种正丁醇萃取制取硝酸钾的方法，属于肥料技术领域。本发明是这样实现的：采用先萃取HCl后萃取HNO3工艺。以化学计量比的KCI与HNO3以及循环母液同时加入反应器中反应，结晶过滤、洗涤、烘干后得到KNO3产品。溶剂正丁醇萃取过滤所得母液，母液循环返回反应器。选用对HNO3有较好选择性的三乙烯二铵对含HCl与HNO3的水相混合物进行萃取分离，含HNO3的三乙烯二铵用H2O反萃，三乙烯二铵循环使用。该方法具有反应温度低，能耗少，没有副反应的优点。
Description
技术领域：本发明属于肥料技术领域，具体涉及一种溶剂萃取法制取硝酸钾的制备方法。
背景技术：硝酸钾作为一种重要的氧化剂，广泛应用于军事和焰火等领域。此外，它还是一种营养成分高达60％的优质化学肥料。但由于其生产成本较高，制约了其作为化学肥料在我国农业上的应用。目前生产硝酸钾的方法中，钾元素均来自于氯化钾。根据NO3 -来源的不同，国内生产硝酸钾的方法主要有2种：①硝酸铵-氯化钾转化法。系将硝酸铵与氯化钾复分解制得硝酸钾，并副产氯化铵。由于该方法存在设备腐蚀严重、运转难以控制、所得产品纯度低等一系列问题，并且副产的氯化铵价格偏低，能耗较多，导致硝酸钾产品生产成本比较高。②离子交换法。系将硝酸铵与氯化钾通过离子交换反应制得产品，并副产氯化铵。该方法主要缺陷是能耗非常高、设备庞大且结构复杂，由于煤和其他能源价格持续上涨，导致硝酸钾产品生产成本一直增加，经济效益持续下降。
发明内容：本发明针对现有的生产硝酸钾方法不足的缺陷，而开发的生产硝酸钾方法。本发明是这样实现的：采用先萃取HCl后萃取HNO3工艺。以化学计量比的KCI与HNO3以及循环母液同时加入反应器中反应，HNO3的浓度降为10-30％，反应控制温度在5℃以下，KNO3结晶过滤、洗涤、烘干后得到KNO3产品。用溶有HNO3的溶剂正丁醇萃取过滤所得母液，使HCl进入正丁醇中，母液循环返回反应器，溶有HCl与HNO3的正丁醇用稀HNO3萃洗，洗后含有HNO3的正丁醇循环利用，水相为HCl与HNO3的混合物。选用对HNO3有较好选择性的三乙烯二铵对含HCl与HNO3的水相混合物进行萃取分离，得到含HNO3的三乙烯二铵与稀盐酸溶液，稀盐酸溶液浓缩后作为副产品利用，含HNO3的三乙烯二铵用H2O反萃，所得稀硝酸用于萃洗溶有HCl与HNO3的正丁醇，三乙烯二铵循环使用。
该方法下列优点更受青睐：①HNO3的浓度降为10-30％(wt)，HNO3反应温度低，能耗少，没有副反应；②采用正丁醇做萃取剂，三乙烯二铵做反萃剂，腐蚀性比较小，设备腐蚀问题容易解决；③副产物为纯净的盐酸，可以直接作为产品出售或者发展为其他下游产品。
。具体实施方式：下面结合实施例对本发明加以详细描述。
实施例1
以化学计量比的KCI与HNO3以及循环母液同时加入反应器中反应，HNO3的浓度为15％，反应控制温度在0℃，KNO3结晶过滤、洗涤、烘干后得到KNO3产品。用溶有HNO3的溶剂正丁醇萃取过滤所得母液，使HCl进入正丁醇中，母液循环返回反应器，溶有HCl与HNO3的正丁醇用稀HNO3萃洗，洗后含有HNO3的正丁醇循环利用，水相为HCl与HNO3的混合物。选用对HNO3有较好选择性的三乙烯二铵对含HCl与HNO3的水相混合物进行萃取分离，得到含HNO3的三乙烯二铵与稀盐酸溶液，稀盐酸溶液浓缩后作为副产品利用，含HNO3的三乙烯二铵用H2O反萃，所得稀硝酸用于萃洗溶有HCl与HNO3的正丁醇，三乙烯二铵循环使用。
Claims (3)
1.正丁醇萃取制取硝酸钾的方法，其特征是以化学计量比的KCI与HNO3以及循环母液同时加入反应器中反应，HNO3的浓度降为10-30％，反应控制温度在5℃以，KNO3结晶过滤、洗涤、烘干后得到KNO3产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于用溶有HNO3的溶剂正丁醇萃取过滤所得母液，使HCl进入正丁醇中，母液循环返回反应器，溶有HCl与HNO3的正丁醇用稀HNO3萃洗，洗后含有HNO3的正丁醇循环利用，水相为HCl与HNO3的混合物。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于选用三乙烯二铵对含HCl与HNO3的水相混合物进行萃取分离，得到含HNO3的三乙烯二铵与稀盐酸溶液，稀盐酸溶液浓缩后作为副产品利用，含HNO3的三乙烯二铵用H2O反萃，所得稀硝酸用于萃洗溶有HCl与HNO3的正丁醇，三乙烯二铵循环使用。
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Cited By (3)
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| CN102267706A (zh) * | 2011-07-14 | 2011-12-07 | 中蓝连海设计研究院 | 一种硝酸钾的制备方法 |
| CN105036158A (zh) * | 2015-07-21 | 2015-11-11 | 四川大学 | 一种溶剂萃取制备硝酸钾的方法 |
| CN107651697A (zh) * | 2017-10-25 | 2018-02-02 | 安徽胜达化工科技有限公司 | 一种硝酸钾的制备方法 |
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2008
- 2008-11-19 CN CN200810234481A patent/CN101759205A/zh active Pending
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Addressee: Tao Weiping Document name: Notification of before Expiration of Request of Examination as to Substance |
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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