CN101041445B - 极性溶剂萃取法制取钾盐的方法 - Google Patents

极性溶剂萃取法制取钾盐的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种极性溶剂萃取法制取钾盐的方法，将原料氯化钾、稀酸与极性萃取剂在有水存在的条件下进行萃取反应，氯化钾与稀酸反应生成钾盐和氯化氢，氯化氢与极性萃取剂反应生成不溶于水的盐酸盐，萃余相为纯净的钾盐水溶液；极性萃取剂为不溶于水的三烷基叔胺，分子式NR3，其中烷基R由C8及C10组成，分子量M＝370-420，叔胺含量不小于96％。其特点是：采用极性强、不溶于水的三烷基叔胺作为萃取剂，萃取率达到100％，制取钾盐纯度高；整个生产过程中无排放，无环境污染；原料结构合理，消耗少，生产成本低；萃取在常温条件下进行，能源消耗低；工艺流程简单、操作容易。

Description

极性溶剂萃取法制取钾盐的方法
技术领域
发明涉及一种制取钾盐的方法，特别是一种采用极性溶剂通过萃取法制取钾盐的方法。
背景技术
钾盐是制作化肥、炸药、焰火、玻璃、医药、食品等生产中不可缺少的材料，具有广泛的应用领域。目前，利用萃取法制取钾盐存在的问题是：原料结构不合理，萃取剂的价格高、消耗量大，导致生产成本过高。
中国发明专利公开了申请号为88105025.3的一种制取硫酸钾的方法，它是在烷基叔胺的参与作用下，将工业废硫酸和氯化钾直接转化制取硫酸钾。采用烷基叔胺作为缔和剂，其烷基碳原子数是五个或五个以上。存在的问题是：烷基叔胺在理论上是一个系列化合物，在自然界中这一系列化合物是不存在的，实际应用中必须合成为“十几”烷基叔胺，而在“十几”烷基叔胺中又涵盖有亲水性的叔胺，如可以配制洗涤剂用的十八烷基二甲基叔胺，亲水性的叔胺是不能作为萃取剂使用的；该专利说明书给出的硫酸与烷基叔胺的配比为1∶0.9-2.6摩尔比，硫酸与氯化钾配比为1∶0.9-3.0摩尔比，在这个比例范围内，原料除了发生极性反应外，还有中和反应，中和反应的存在会造成原料酸浪费，也不能生产出合格的产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种极性溶剂萃取法制取钾盐的方法，通过该方法可以制取高纯度的钾盐，生产过程无排放，无环境污染，改变原料结构，原料消耗少，生产成本低。
本发明的目的是这样实现的：一种极性溶剂萃取法制取钾盐的方法，其特征在于：
(a)将原料氯化钾、稀酸与极性萃取剂在有水存在的条件下，在萃取设备内进行萃取反应，氯化钾与稀酸反应生成相应的钾盐和氯化氢，带负电性的氯化氢与带正电性的极性萃取剂反应生成不溶于水的盐酸盐，萃余相为纯净的钾盐水溶液，钾盐水溶液再经蒸发、固液分离、干燥得钾盐制成品，分离后的母液返回循环使用；
(b)极性萃取剂为不溶于水的三烷基叔胺，分子式NR3，其中烷基R由C8及C10组成，分子量M＝370-420，叔胺含量不小于96％，水溶性不大于0.01克/升水；
(c)物料的配比：氯化钾与稀酸等当量；极性溶剂与反应生成物氯化氢等当量；保证完全极性反应。
将萃取相盐酸盐用氨水进行反萃取，获得纯净的氯化铵溶液，经冷冻结晶、固液分离，得到氯化铵制成品，分离出氯化铵后的母液返回循环使用。
所述的萃取设备为双界面脉动式萃取塔。
所述的稀酸为稀硝酸或稀磷酸或稀硫酸。
本发明的特点是：采用极性强、不溶于水的三烷基叔胺作为萃取剂，萃取率达到100％，制取钾盐纯度高；整个生产过程中溶液为循环使用，无排放，无环境污染；原料结构合理，造价低，消耗少，生产成本低；萃取在常温条件下进行，降低能源消耗；工艺流程简单、常规的固液分离，操作容易，该发明可产生较好的社会效益和经济效益。
附图说明
图1是本发明的工艺流程方框图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详述：
实施例1制备硝酸钾的工艺方法：
1、将原料氯化钾、稀硝酸(可以是工业废酸)、三烷基叔胺萃取剂和适量的水加入到双界面脉动式萃取塔内进行萃取反应，其中原料氯化钾与稀硝酸的配比为1∶1摩尔比；三烷基叔胺(NR3)中的烷基R由C8及C10组成，分子量M＝370-420，叔胺含量不小于96％，水溶性不大于0.01克/升水。氯化钾与稀硝酸在水溶液中的反应为：KCl+HNO3＝KNO3+HCl
由于该反应是可逆的，因此不能结晶出纯的硝酸钾。反应生成的氯化氢是一个负电性强的极性分子，本发明正是利用这一特性，选择正电性强、化学性质稳定、不溶于水的三烷基叔胺作为极性萃取剂，氯化氢和三烷基叔胺反应生成不溶于水的盐酸盐，氯化氢与三烷基叔胺的配比为1∶1摩尔比。
2、将固体生成物盐酸盐与萃余相即纯净的硝酸盐水溶液分离，硝酸盐水溶液按常规的蒸发、固液分离、干燥等工艺制成硝酸盐成品。固液分离得到的母液返回至萃取塔内循环使用。
3、将分离出的盐酸盐进行反萃取，在盐酸盐中与氨水混合，并按常规的冷冻、结晶分离等工艺制成氯化铵成品。分离的母液返回萃取设备中循环利用。整个生产过程没有排放物，既不污染环境，又节省原料。
实施例2制备硫酸钾的工艺方法：
1、将原料氯化钾、稀硫酸(可以是工业废酸)、三烷基叔胺萃取剂和适量的水加入到双界面脉动式萃取塔内进行萃取反应，其中原料氯化钾与稀硫酸的配比为1∶1/2摩尔比；三烷基叔胺(NR3)中的烷基R由C8及C10组成，分子量M＝370-420，叔胺含量不小于96％，水溶性不大于0.01克/升水。氯化钾与稀硫酸在水溶液中的反应为：2KCl+H2SO4＝K2SO4+HCl
生成的氯化氢与三烷基叔胺反应生成不溶于水的盐酸盐，氯化氢与三烷基叔胺的配比为1∶1摩尔比。以下生产过程与实施例1相同。
实施例3制备磷酸钾的工艺方法：
1、将原料氯化钾、稀磷酸(可以是工业废酸)、三烷基叔胺萃取剂和适量的水加入到双界面脉动式萃取塔内进行萃取反应，其中氯化钾与稀磷酸的配比为1∶1摩尔比；三烷基叔胺(NR3)中的烷基R由C8及C10组成，分子量M＝370-420，叔胺含量不小于96％，水溶性不大于0.01克/升水。氯化钾与稀磷酸在水溶液中的反应为：KCl+H3PO4＝KH2PO4+HCl
生成的氯化氢与三烷基叔胺反应生成不溶于水的盐酸盐，氯化氢与三烷基叔胺的配比为1∶1摩尔比。以下生产过程与实施例1相同。

Claims (4)

1.一种极性溶剂萃取法制取钾盐的方法，其特征在于：
(a)将原料氯化钾、稀酸与极性萃取剂在有水存在的条件下，在萃取设备内进行萃取反应，氯化钾与稀酸反应生成相应的钾盐和氯化氢，带负电性的氯化氢与带正电性的极性萃取剂反应生成不溶于水的盐酸盐，萃余相为纯净的钾盐水溶液，钾盐水溶液再经蒸发、固液分离、干燥得钾盐制成品，分离后的母液返回循环使用；
(b)极性萃取剂为不溶于水的三烷基叔胺，分子式NR3，其中烷基R由C8及C10组成，分子量M＝370-420，叔胺含量不小于96％，水溶性不大于0.01克/升水；
(c)物料的配比：氯化钾与稀酸等当量；极性溶剂与反应生成物氯化氢等当量；保证完全极性反应。
2.根据权利要求1所述的一种极性溶剂萃取法制取钾盐的方法，其特征在于将萃取相盐酸盐用氨水进行反萃取，获得纯净的氯化铵溶液，经冷冻结晶、固液分离，得到氯化铵制成品，分离出氯化铵后的母液返回循环使用。
3.根据权利要求1所述的一种极性溶剂萃取法制取钾盐的方法，其特征在于所述的萃取设备为双界面脉动式萃取塔。
4.根据权利要求1所述的一种极性溶剂萃取法制取钾盐的方法，其特征在于所述的稀酸为稀硝酸或稀磷酸或稀硫酸。
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韩泳平等.叔胺N235从硫酸氢钾溶液中萃取硫酸的性能和机理研究.昆明理工大学学报Vol.21 No.3 (II).1996,21(3),22-25.
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