CN107857282A - 一种芒硝制备硫酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芒硝制备硫酸钾的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以盐湖芒硝和氯化钾为原料,以水‑醇体系为溶剂进行反应,室温下反应一段时间后过滤得钾芒硝和母液A,母液A经浓缩结晶抽滤得氯化钠和滤液A;(2)称取钾芒硝和氯化钾,以水‑醇体系为溶剂,反应后得硫酸钾和母液B,母液B经浓缩结晶抽滤后得氯化钠和滤液B。与现有技术相比,本发明降低生产能效,缩短生产时间,提高了硫酸钾的产率。
Description
技术领域
本发明涉及一种芒硝制备硫酸钾的方法,具体涉及一种采用盐湖芒硝为原料,以水-醇体系为溶剂制备硫酸钾的方法。
背景技术
钾肥是农业生产中最常使用的肥料之一,其中硫酸钾是一种重要的钾肥,需求量非常大,目前,以氯化钾为主要原料制取硫酸钾的方法较多,如曼海姆法、缔置法、萃取法以及复分解法中的芒硝法、硫酸铵转化法、硫酸钙法、硫酸亚铁法等,其中,芒硝法制备硫酸钾是最常用且研究最多的方法,在我国,芒硝矿产资源已探明总储量为200亿吨,居世界首位,分布在我国14个省区,其中,以青海,新疆、四川、内蒙、湖南、云南六省最为丰富,尤其是利用资源丰富的盐湖芒硝作为原料生产硫酸钾,原料成本低,资源丰富,市场前景十分广阔。
芒硝法包括两种方法,即一步法和二步法:一步法就是直接将芒硝与氯化钾反应制备硫酸钾,同时副产氯化钠。一步生成硫酸钾和氯化钠的方法,制备和分离出的硫酸钾非常少,而且有大量的母液需处理,无法再进入系统。目前基本不采用此法进行工业生产;二步法,即第1步先生成钾芒硝,然后将分离出的钾芒硝与再次加入的氯化钾在水溶液中进行第2次复分解反应生成硫酸钾,这样成品的收率要比一步法高得多,然而由于钾芒硝是复盐,组分不恒定,钾、钠物质的量比不稳定,钾芒硝母液稍蒸就会有钾芒硝共同结晶,因此硫酸钾成品的质量不容易提高,而且盐质也很难纯净。
目前,市场上也有很多利用芒硝法制备硫酸钾的方法,但是芒硝与氯化钾的反应体系是Na+,K+//Cl-,SO4 2--H2O四元水盐体系,一般芒硝两步法利用四元水盐体系的反应物和产物都是可溶性盐,因此硫酸钾在溶液中的溶解度较高,结晶析出量少,从而导致硫酸钾的产率较低,而且整个方法的工艺过程复杂。
因此,一种芒硝制备硫酸钾的方法,尤其是一种采用盐湖芒硝为原料,以水-醇体系为溶剂制备硫酸钾的方法被提出。
发明内容
本发明的目的是提供一种芒硝制备硫酸钾的方法,通过降低硫酸钾的溶解度,从而解决硫酸钾产率低的技术问题。
为实现上述目的,本发明提供以下的技术方案:
一种芒硝制备硫酸钾的方法,至少包括以下步骤:
(1)准确称取5~7重量份的Na2SO4·10H2O,按重量比为1~2:1称取氯化钾,以水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.2~1.6,在室温下进行充分搅拌,时间为1~2h,抽滤得钾芒硝和母液A,钾芒硝作为步骤(2)的原料,母液A经加热蒸发浓缩结晶抽滤得氯化钠和滤液A,滤液A可当作溶剂重新循环参与第(1)步反应;
(2)按重量比为4~5:1称取钾芒硝和氯化钾,所述钾芒硝为步骤(1)抽滤得到,以水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.2~1.8,在室温下进行充分搅拌,时间为0.8~1.2h,反应后抽滤得结晶析出物和母液B,所述结晶析出物纯化后得硫酸钾,母液B经加热蒸发浓缩结晶抽滤后得氯化钠和滤液B,滤液B可当作溶剂重新循环参与第(2)步反应。
进一步的,所述步骤(2)中钾芒硝的重量按干重计。
作为优化,将步骤(1)与步骤(2)中的氯化钠合并后重新溶解,由于上述氯化钠中含有的氯化钾、硫酸钾、硫酸钠等杂质随温度的升高其溶解度增加,而氯化钠的溶解度随温度的升高变化不大,因此加热浓缩结晶后析出氯化钠,而其他杂质仍然留在溶液中,趁热抽滤得纯度为90%以上的氯化钠。
进一步的,上述步骤(2)中结晶析出物为粗硫酸钾产品,以水-醇体系为溶剂溶解后加纯硫酸钾晶体诱导结晶后,得纯度为98.5%以上的硫酸钾。
进一步的,所述步骤(1)与步骤(2)的水-醇体系中所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇或丁醇中的一种,优选为丁醇。
进一步的,所述步骤(1)与步骤(2)的水-醇体系中的水:醇的体积比为100:1~9,优选为100:8~9。
作为优选,在上述步骤(1)之前,取一定量盐湖芒硝加水至饱和,用0.22~0.8μm水性超滤膜过滤,将滤液加热浓缩后放置冷却结晶,得纯净的Na2SO4·10H2O,热重法测结晶水含量。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、本发明以盐湖废弃物芒硝为原料,使用水-醇反应体系,在室温条件下将反应物混合,显著降低了能耗;且硫酸钾产品的溶解度降低,而其余杂质都较水体系溶解度有所升高或不变,能更好地将产品与副产物分离开,提高转化率。
2、原料芒硝溶解后采用超滤膜过滤除杂,有效地去除少量的胶体,从而提高原料纯度。
3、采用晶核诱导结晶技术,加快结晶形成过程,缩短生产时间,经重结晶后硫酸钾的纯度达到98.5%以上。
4、将两步法反应得到的副产物氯化钠同时进行提纯,得纯度为90%以上的氯化钠,进一步的提高了产品的利用率。
具体实施方式
下面详细说明本发明的优选实施方式。
实施例1:包括以下步骤:
(1)准确称取5重量份的Na2SO4·10H2O,按重量比为2:1称取氯化钾,以体积比为100:5的水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.6,在室温下进行充分搅拌,时间为1.9h,抽滤即得钾芒硝和母液A,钾芒硝作为步骤(2)的原料,母液A经加热蒸发浓缩结晶抽滤得氯化钠和滤液A,滤液A可当作溶剂重新循环参与第(1)步反应;
(2)按重量比为4:1称取钾芒硝和氯化钾,所述钾芒硝为步骤(1)抽滤得到,以体积比为100:9的水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.8,在室温下进行充分搅拌,时间为0.8h,反应后抽滤得结晶析出物和母液B,所述结晶析出物经重结晶后得硫酸钾;母液B经加热蒸发浓缩结晶抽滤得氯化钠和滤液B,滤液B可当作溶剂重新循环参与第(2)步反应。
实施例2:包括以下步骤:
(1)准确称取5.2重量份的Na2SO4·10H2O,按重量比为1:1称取氯化钾,以体积比为100:9的水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.5,在室温下进行充分搅拌,时间为1.3h,抽滤即得钾芒硝和母液A,钾芒硝作为步骤(2)的原料,母液A经加热蒸发浓缩结晶抽滤得氯化钠和滤液A,滤液A可当作溶剂重新循环参与第(1)步反应;
(2)按重量比为5:1称取钾芒硝和氯化钾,所述钾芒硝为步骤(1)抽滤得到,以体积比为100:7的水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.7,在室温下进行充分搅拌,时间为0.85h,反应后抽滤得结晶析出物和母液B,所述结晶析出物经重结晶后得硫酸钾;母液B经加热蒸发浓缩结晶抽滤得氯化钠和滤液B,滤液B可当作溶剂重新循环参与第(2)步反应。
实施例3:包括以下步骤:
(1)准确称取5.4重量份的Na2SO4·10H2O,按重量比为1.9:1称取氯化钾,以体积比为100:8的水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.4,在室温下进行充分搅拌,时间为1.1h,抽滤即得钾芒硝和母液A,钾芒硝作为步骤(2)的原料,母液A经加热蒸发浓缩结晶抽滤得氯化钠和滤液A,滤液A可当作溶剂重新循环参与第(1)步反应;
(2)按重量比为4.9:1称取钾芒硝和氯化钾,所述钾芒硝为步骤(1)抽滤得到,以体积比为100:8的水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.2,在室温下进行充分搅拌,时间为0.9h,反应后抽滤得结晶析出物和母液B,所述结晶析出物经重结晶后得硫酸钾;母液B经加热蒸发浓缩结晶抽滤得氯化钠和滤液B,滤液B可当作溶剂重新循环参与第(2)步反应。
实施例4:包括以下步骤:
(1)准确称取5.6重量份的Na2SO4·10H2O,按重量比为1.8:1称取氯化钾,以体积比为100:7的水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.3,在室温下进行充分搅拌,时间为2h,抽滤即得钾芒硝和母液A,钾芒硝作为步骤(2)的原料,母液A经加热蒸发浓缩结晶抽滤得氯化钠和滤液A,滤液A可当作溶剂重新循环参与第(1)步反应;
(2)按重量比为4.8:1称取钾芒硝和氯化钾,所述钾芒硝为步骤(1)抽滤得到,以体积比为100:1的水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.3,在室温下进行充分搅拌,时间为0.95h,反应后抽滤得结晶析出物和母液B,所述结晶析出物以体积比为100:6的水-醇体系为溶剂溶解后,加纯硫酸钾晶体诱导结晶,得纯度为98.5%以上的硫酸钾;母液B经加热蒸发浓缩结晶抽滤后得氯化钠和滤液B,滤液B可当作溶剂重新循环参与第(2)步反应。
实施例5:包括以下步骤:
(1)准确称取5.8重量份的Na2SO4·10H2O,按重量比为1.7:1称取氯化钾,以体积比为100:6的水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.2,在室温下进行充分搅拌,时间为1.2h,抽滤即得钾芒硝和母液A,钾芒硝作为步骤(2)的原料,母液A经加热蒸发浓缩结晶抽滤得氯化钠和滤液A,滤液A可当作溶剂重新循环参与第(1)步反应;
(2)按重量比为4.6:1称取钾芒硝和氯化钾,所述钾芒硝为步骤(1)抽滤得到,以体积比为100:7的水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.6,在室温下进行充分搅拌,时间为1h,反应后抽滤得结晶析出物和母液B,所述结晶析出物以体积比为100:3的水-醇体系为溶剂溶解后,加纯硫酸钾晶体诱导结晶,得纯度为98.5%以上的硫酸钾;母液B经加热蒸发浓缩结晶抽滤后得氯化钠和滤液B,滤液B可当作溶剂重新循环参与第(2)步反应。
实施例6:包括以下步骤:
(1)准确称取6重量份的Na2SO4·10H2O,按重量比为1.6:1称取氯化钾,以体积比为100:5的水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.6,在室温下进行充分搅拌,时间为1h,抽滤即得钾芒硝和母液A,钾芒硝作为步骤(2)的原料,母液A经加热蒸发浓缩结晶抽滤得氯化钠和滤液A,滤液A可当作溶剂重新循环参与第(1)步反应;
(2)按重量比为4.5:1称取钾芒硝和氯化钾,所述钾芒硝为步骤(1)抽滤得到,以体积比为100:9的水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.5,在室温下进行充分搅拌,时间为1.05h,反应后抽滤得结晶析出物和母液B,所述结晶析出物以体积比为100:2的水-醇体系为溶剂溶解后,加纯硫酸钾晶体诱导结晶,得纯度为98.5%以上的硫酸钾;母液B经加热蒸发浓缩结晶抽滤后得氯化钠和滤液B,滤液B可当作溶剂重新循环参与第(2)步反应。
实施例7:包括以下步骤:
(1)准确称取6.3重量份的Na2SO4·10H2O,按重量比为1.5:1称取氯化钾,以体积比为100:4的水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.5,在室温下进行充分搅拌,时间为1.8h,抽滤即得钾芒硝和母液A,钾芒硝作为步骤(2)的原料,母液A经加热蒸发浓缩结晶抽滤得氯化钠和滤液A,滤液A可当作溶剂重新循环参与第(1)步反应;
(2)按重量比为4.4:1称取钾芒硝和氯化钾,所述钾芒硝为步骤(1)抽滤得到,以体积比为100:6的水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.4,在室温下进行充分搅拌,时间为1.1h,反应后抽滤得结晶析出物和母液B,所述结晶析出物以体积比为100:7的水-醇体系为溶剂溶解后,加纯硫酸钾晶体诱导结晶,得纯度为98.5%以上的硫酸钾;母液B经加热蒸发浓缩结晶抽滤后得氯化钠和滤液B,滤液B可当作溶剂重新循环参与第(2)步反应。
实施例8:包括以下步骤:
(1)准确称取6.5重量份的Na2SO4·10H2O,按重量比为1.4:1称取氯化钾,以体积比为100:3的水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.2,在室温下进行充分搅拌,时间为1.6h,抽滤即得钾芒硝和母液A,钾芒硝作为步骤(2)的原料,母液A经加热蒸发浓缩结晶抽滤得氯化钠和滤液A,滤液A可当作溶剂重新循环参与第(1)步反应;
(2)按重量比为4.3:1称取钾芒硝和氯化钾,所述钾芒硝为步骤(1)抽滤得到,以体积比为100:8的水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.2,在室温下进行充分搅拌,时间为1.15h,反应后抽滤得结晶析出物和母液B,所述结晶析出物以体积比为100:1~9的水-醇体系为溶剂溶解后,加纯硫酸钾晶体诱导结晶,得纯度为98.5%以上的硫酸钾;母液B经加热蒸发浓缩结晶抽滤后得氯化钠和滤液B,滤液B可当作溶剂重新循环参与第(2)步反应。
实施例9:包括以下步骤:
(1)准确称取6.7重量份的Na2SO4·10H2O,按重量比为1.3:1称取氯化钾,以体积比为100:2的水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.4,在室温下进行充分搅拌,时间为1.5h,抽滤即得钾芒硝和母液A,钾芒硝作为步骤(2)的原料,母液A经加热蒸发浓缩结晶抽滤得氯化钠和滤液A,滤液A可当作溶剂重新循环参与第(1)步反应;
(2)按重量比为4.2:1称取钾芒硝和氯化钾,所述钾芒硝为步骤(1)抽滤得到,以体积比为100:1的水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.5,在室温下进行充分搅拌,时间为1.2h,反应后抽滤得结晶析出物和母液B,所述结晶析出物以体积比为100:4的水-醇体系为溶剂溶解后,加纯硫酸钾晶体诱导结晶,得纯度为98.5%以上的硫酸钾;母液B经加热蒸发浓缩结晶抽滤后得氯化钠和滤液B,滤液B可当作溶剂重新循环参与第(2)步反应。
实施例10:包括以下步骤:
(1)准确称取7重量份的Na2SO4·10H2O,按重量比为1.2:1称取氯化钾,以体积比为100:1的水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.3,在室温下进行充分搅拌,时间为1.7h,抽滤即得钾芒硝和母液A,钾芒硝作为步骤(2)的原料,母液A经加热蒸发浓缩结晶抽滤得氯化钠和滤液A,滤液A可当作溶剂重新循环参与第(1)步反应;
(2)按重量比为4.1:1称取钾芒硝和氯化钾,所述钾芒硝为步骤(1)抽滤得到,以体积比为100:5的水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.6,在室温下进行充分搅拌,时间为0.8h,反应后抽滤得结晶析出物和母液B,所述结晶析出物以体积比为100:9的水-醇体系为溶剂溶解后,加纯硫酸钾晶体诱导结晶,得纯度为98.5%以上的硫酸钾;母液B经加热蒸发浓缩结晶抽滤后得氯化钠和滤液B,滤液B可当作溶剂重新循环参与第(2)步反应。
实施例11:与实施例1~10任意实施例相比,本实施例的区别在于:在所述步骤(1)之前,取一定量新疆盐湖芒硝加水至刚好饱和时,用0.22μm水性超滤膜过滤,将滤液加热浓缩后放置冷却结晶,得纯净的Na2SO4·10H2O,热重法测结晶水含量。
实施例12:与实施例1~10任意实施例相比,本实施例的区别在于:在所述步骤(1)之前,取一定量新疆盐湖芒硝加水至刚好饱和时,用0.45μm水性超滤膜过滤,将滤液加热浓缩后放置冷却结晶,得纯净的Na2SO4·10H2O,热重法测结晶水含量。
实施例13:与实施例1~10任意实施例相比,本实施例的区别在于:在所述步骤(1)之前,取一定量新疆盐湖芒硝加水至刚好饱和时,用0.43μm水性超滤膜过滤,将滤液加热浓缩后放置冷却结晶,得纯净的Na2SO4·10H2O,热重法测结晶水含量。
实施例14:与实施例1~10任意实施例相比,本实施例的区别在于:在所述步骤(1)之前,取一定量新疆盐湖芒硝加水至刚好饱和时,用0.8μm水性超滤膜过滤,将滤液加热浓缩后放置冷却结晶,得纯净的Na2SO4·10H2O,热重法测结晶水含量。
实施例15:与实施例1~14任意实施例相比,本实施例的区别在于:将步骤(1)与步骤(2)中的氯化钠合并后重新溶解,由于上述氯化钠中含有的氯化钾、硫酸钾、硫酸钠等杂质随温度的升高其溶解度增加,而氯化钠的溶解度随温度的升高变化不大,因此加热浓缩结晶后析出氯化钠,而其他杂质仍然留在溶液中,趁热抽滤得纯度为90%以上的氯化钠。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变化和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种芒硝制备硫酸钾的方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
(1)、称取5~7重量份的Na2SO4·10H2O,按重量比为1~2:1称取氯化钾,以水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.2~1.6,在室温下进行充分搅拌,时间为1~2h,抽滤得钾芒硝和母液A,钾芒硝作为步骤(2)的原料,母液A经加热蒸发浓缩结晶抽滤得氯化钠和滤液A,滤液A可当作溶剂重新循环参与第(1)步反应;
(2)、按重量比为4~5:1称取钾芒硝和氯化钾,所述钾芒硝为步骤(1)抽滤得到,以水-醇体系为溶剂,所述固液比为1:1.2~1.8,在室温下进行充分搅拌,时间为0.8~1.2h,反应后抽滤得结晶析出物和母液B,所述结晶析出物经重结晶后得硫酸钾,母液B经加热蒸发浓缩结晶抽滤后得氯化钠和滤液B,滤液B可当作溶剂重新循环参与第(2)步反应。
2.如权利要求1所述的芒硝制备硫酸钾的方法,其特征在于,将步骤(2)中结晶析出物以水-醇体系为溶剂溶解后,加纯硫酸钾晶体诱导结晶,得纯度为98.5%以上的硫酸钾。
3.如权利要求1或2所述的芒硝制备硫酸钾的方法,其特征在于,所述步骤(1)与步骤(2)的水-醇体系中的水:醇的体积比为100:1~9。
4.如权利要求1或2所述的芒硝制备硫酸钾的方法,其特征在于,所述步骤(1)与步骤(2)的水-醇体系中所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇或丁醇中的一种。
5.如权利要求1或2所述的芒硝制备硫酸钾的方法,其特征在于,将步骤(1)与步骤(2)中的氯化钠合并后溶解,加热浓缩结晶后析出氯化钠,并趁热抽滤得纯度为90%以上的氯化钠。
6.如权利要求1或2所述的芒硝制备硫酸钾的方法,其特征在于,在上述步骤(1)之前,取一定量盐湖芒硝加水至刚好溶解后,用0.22~0.8μm水性超滤膜过滤,将滤液加热浓缩后放置冷却结晶,得纯净的Na2SO4·10H2O,热重法测结晶水含量。
7.如权利要求3所述的芒硝制备硫酸钾的方法,其特征在于,在上述步骤(1)之前,取一定量盐湖芒硝加水至饱和,用0.22~0.8μm水性超滤膜过滤,将滤液加热浓缩后放置冷却结晶,得纯净的Na2SO4·10H2O,热重法测结晶水含量。
8.如权利要求4所述的芒硝制备硫酸钾的方法,其特征在于,在上述步骤(1)之前,取一定量盐湖芒硝加水至饱和,用0.22~0.8μm水性超滤膜过滤,将滤液加热浓缩后放置冷却结晶,得纯净的Na2SO4·10H2O,热重法测结晶水含量。
9.如权利要求5所述的芒硝制备硫酸钾的方法,其特征在于,在上述步骤(1)之前,取一定量盐湖芒硝加水至饱和,用0.22~0.8μm水性超滤膜过滤,将滤液加热浓缩后放置冷却结晶,得纯净的Na2SO4·10H2O,热重法测结晶水含量。
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