CN101891235A - 一种优级纯硫酸高铈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种优级纯硫酸高铈的制备方法，方法是：(1)制备氢氧化铈将硝酸铈，铵溶于蒸馏水，温度75℃～85℃，不断搅拌溶解，过滤，滤液加入氨水进行碱解，至氢氧化铈完全沉淀，用布氏漏斗进行抽干，洗涤，再抽干；(2)合成优级纯硫酸高铈，将分析纯稀硫酸加入氢氧化铈溶液，过滤，滤液在水溶上蒸发至形成结晶膜，结晶、洗涤，取出得到优级纯硫酸高铈。本发明的制备方法包括硝酸铈铵与氨水合成制备氢氧化铈进行代解，并且与稀硫酸反应合成硫酸高铈，该种方法得到硫酸高铈纯度高、杂质含量低、工艺步骤简单、生产效率高。
Description
技术领域
本发明属于无机化学领域，涉及无机化合物制备方法领域，尤其是一种优级纯硫酸高铈的制备方法。
背景技术
优级纯硫酸高铈在电子工业中应用非常广泛及分析试剂的应用，目前采用的合代方法，二氧化铈溶于浓硫酸，生成硫酸高铈。该方法得到的硫酸高铈，纯度低，杂质含量高，该种产品只能用于辐射计量代和苯胺黑的制造。
据检索，发现一篇与本专利相关的专利，200810150416公开了一种无水硫酸高铈制备方法，以高纯氢氧化铈为原料，用工业浓硫酸进行酸溶氢氧化铈，通过控制酸溶液的余酸〔H↑[+]〕mol/L、酸溶液Ce↑[4+]溶解浓度(g/L)、以及溶解温度使之充分溶解，并经过浓缩结晶、冷却过滤得结晶硫酸高铈，将结晶硫酸高铈装入坩埚进烘干箱进行脱水烘干即得产品无水硫酸高铈。
发明内容
本发明目的的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高，杂质含量低工艺步骤简单生产效率高的优级纯硫酸高铈的制备方法。
本发明实现目的的技术方案是：
一种优级纯硫酸高铈的制备方法，制备的方法是
(1)制备氢氧化铈
将硝酸铈铵溶于蒸馏水，温度75℃～85℃，在不断搅拌，滤液加入氨水进行碱解，至氢氧化铈完全溶解，抽干，用热蒸馏水80℃～90℃，洗涤5～6次洗至不含NO3，再抽干，得到氢氧化铈溶液；
(2)合成优级纯硫酸高铈
将分析纯稀硫酸125ml-130ml于搅拌下加入到上步骤(1)得到氢氧化铈溶液，并在水溶上加热85℃～95℃，过滤，滤液在水溶上蒸发至形成结晶膜，冷却4～6小时，结晶，结晶用蒸馏水洗5～6次，然后放在瓷皿中于25℃～30℃干燥，取出得到优级纯硫酸高铈。
而且，所述步骤(1)中硝酸铈铵与蒸馏水和氨水的重量份数比为1∶5∶1.25。
而且，所述步骤(2)中浓硫酸相对密度1.84mg/L，含量98％浓硫酸与蒸馏水重量比1∶1。
而且，所述NO3是否存在用錠蓝检验。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明的制备方法包括硝酸铈铵与氨水合成制备氢氧化铈进行代解，并且与稀硫酸反应合成硫酸高铈，该种方法得到硫酸高铈纯度高、杂质含量低、工艺步骤简单、生产效率高。
2、本发明涉及的制备方法简单操作容易，提高该产品在市场的竞争力。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种优级纯硫酸高铈的制备方法，方法如下：
(1)制得氢氧化铈
将100g硝酸铈铵〔(NLH4)2Ce(NLO3)6〕溶于500毫升蒸馏水，蒸馏水温度控制在75℃，在不断搅拌下进行溶解，趁热过滤，滤液加入氨水(质量浓度26％)125毫升进行碱解，至氢氧化铈完全沉淀，用布氏漏斗进行抽干，用热蒸馏水80℃洗涤6次，洗至不含NO3(用錠蓝检验)，再抽干，得到氢氧化铈；
(2)合成优级纯硫酸高铈
将分析纯稀硫酸125ml于搅拌下加入到上步骤(1)得到A氢氧化铈，并在水溶液中加热85℃反应完全，过滤，滤液在水溶液蒸发至形成结晶膜(起皮)，冷却4小时，用布氏漏斗抽干结晶，结晶用蒸馏水洗5次，然后放在瓷皿中于25℃干燥，取出得到优级纯硫酸高铈。
其中：步骤(1)中硝酸铈铵与蒸馏水和氨水(质量浓度26％)的重量份数比为1∶5∶1.25。
步骤(2)中浓硫酸相对密度1.84mg/L，含量98％浓硫酸与蒸馏水重量比1∶1。
实施例2
一种优级纯硫酸高铈的制备方法，方法如下：
(1)制得氢氧化铈
将150g硝酸铈铵〔(NLH4)2Ce(NLO3)6〕溶于750毫升蒸馏水，蒸馏水温度控制在85℃，在不断搅拌下进行溶解，趁热过滤，滤液加入氨水(26％)180毫升进行碱解，至氢氧化铈完全沉淀，用布氏漏斗进行抽干，用热蒸馏水90℃洗涤5次，洗至不含NO3(用錠蓝检验)，再抽干，得到氢氧化铈A。
(2)合成优级纯硫酸高铈
将分析纯稀硫酸130ml于搅拌下加入到上步骤(1)得到A氢氧化铈，并在水溶上加热95℃反应完全，过滤，滤液在水溶上蒸发至形成结晶膜(起皮)，冷却6小时，用布氏漏斗抽干结晶，结晶用蒸馏水洗6次，然后放在瓷皿中于30℃干燥，取出得到优级纯硫酸高铈。
Claims (4)
1.一种优级纯硫酸高铈的制备方法，其特征在于：制备的方法是
(1)制备氢氧化铈
将硝酸铈铵溶于蒸馏水，温度75℃～85℃，在不断搅拌，滤液加入氨水进行碱解，至氢氧化铈完全溶解，抽干，用热蒸馏水80℃～90℃，洗涤5～6次洗至不含NO3，再抽干，得到氢氧化铈溶液；
(2)合成优级纯硫酸高铈
将分析纯稀硫酸125ml-130ml于搅拌下加入到上步骤(1)得到氢氧化铈溶液，并在水溶上加热85℃～95℃，过滤，滤液在水溶上蒸发至形成结晶膜，冷却4～6小时，结晶，结晶用蒸馏水洗5～6次，然后放在瓷皿中于25℃～30℃干燥，取出得到优级纯硫酸高铈。
2.根据权利要求1所述的一种优级纯硫酸高铈的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硝酸铈铵与蒸馏水和氨水的重量份数比为1∶5∶1.25。
3.根据权利要求1所述的一种优级纯硫酸高铈的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中浓硫酸相对密度1.84mg/L，含量98％浓硫酸与蒸馏水重量比1∶1。
4.根据权利要求1所述的一种优级纯硫酸高铈的制备方法，其特征在于：所述NO3是否存在用錠蓝检验。
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