CN101633514A - 一种无水硫酸高铈制备方法 - Google Patents

一种无水硫酸高铈制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无水硫酸高铈制备方法，以高纯氢氧化铈为原料，用工业浓硫酸进行酸溶氢氧化铈，通过控制酸溶液的余酸〔H+〕mol/L、酸溶液Ce4+溶解浓度(g/L)、以及溶解温度使之充分溶解，并经过浓缩结晶、冷却过滤得结晶硫酸高铈，将结晶硫酸高铈装入坩埚进烘干箱进行脱水烘干即得产品无水硫酸高铈。此方法制备的无水硫酸高铈产品纯度高，水溶性好，该工艺流程简短，便于操作，易于规模化生产，而且母液可以循环利用，起到节能减排作用。

Description

一种无水硫酸高铈制备方法
技术领域
本发明属于稀土硫酸盐的制备技术领域，特别涉及的是一种无水硫酸高铈的制备方法。
背景技术
传统制备无水硫酸高铈的工艺：取纯度为99.9％以上经800℃灼烧的氧化铈放入有柄蒸发皿内，加入浓硫酸，在电炉上边搅拌边加热至粒子细稠呈橘红色，乘热加入纯水使硫酸铈浸出，并且要经过两次煅烧，中间取出翻料一次，制备无水硫酸高铈。而且此工艺操作起来危险性大，在设备上也有要求，从环保角度来说，污染、腐蚀严重，工业化扩试的可能小。而且产品质量水溶性较差，水不溶物高，达不到客户对无水硫酸高铈产品质量的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种材料消耗小，污染小，操作安全，产品质量稳定的无水硫酸高铈制备方法。
为实现上述目的，本发明所述的无水硫酸高铈通过以下步骤制得：
一、在搪瓷搅拌槽中加入定量体积的去离子水，启动搅拌缓慢加入定量体积浓度为18mol/L的工业浓硫酸，配制成〔H+〕为9.1～9.2mol/L的稀硫酸，搅拌均匀；
二、将定量的Ce(OH)4原料，其原料组成为TREO≥70.0％、CeO2/TREO≥99.98％，其硝酸溶状为澄清、CL-≤100PPm、PbO≤25PPm、Fe2O3≤25PPm，缓慢加入到步骤一所制得的硫酸溶液中进行酸溶，余酸〔H+〕为4.4～4.6mol/L，酸溶液Ce4+溶解浓度为1.05～1.16mol/L，控制酸溶温度在70～80℃，溶解时间为30～60分钟，溶液清亮；
三、将步骤二所制得的溶液煮沸进行浓缩结晶，温度大于95℃，浓缩时间10～15分钟；
四、将步骤三所制得的结晶物在温度为30～35℃条件下过滤，过滤后将结晶物装入坩埚内进低温电阻炉脱水烘干，烘干温度200～250℃，烘干时间至硫酸高铈TREO＞51％，即可出炉，即得外观橘红、粉末状无水硫酸高铈产品，化学式为：无水Ce(SO4)2，产品质量：Ce4+/∑Ce≥96％、CeO2/TREO≥99.90％、CL-≤100PPm、PbO≤100PPm、Fe2O3≤300PPm、水不溶物≤300PPm，最后对上述制得的无水硫酸高铈进行包装。
采用上述无水硫酸高铈制备方法，以Ce(OH)4为原料，用工业浓硫酸进行溶解，在溶解时控制Ce4+浓度以及酸溶液余酸〔H+〕浓度，溶解温度，使氢氧化铈完全溶解，随后进行浓缩结晶制得结晶硫酸高铈，将结晶硫酸高铈装入坩埚进烘干箱进行脱水烘干即得产品无水硫酸高铈。设备选用搪瓷搅拌槽，烘干选用低温电阻炉，而且一次母液可以回收循环利用，进一步降低硫酸单耗，回收有价稀土元素。产品质量稳定易于批量生产。解决了常温下无水硫酸高铈水溶性差的问题，满足了客户对无水硫酸高铈质量要求，而且附加值高于同类产品。并且，该工艺制备的无水硫酸高铈产品纯度高，水溶性好，该工艺流程简短，便于操作，易于规模化生产，而且母液可以循环利用，起到节能减排作用，同时降低了各原材料消耗，产出质量稳定、适应市场需求。
具体实施方式
实施例1
称取143公斤Ce(OH)4。在搪瓷搅拌槽内加去离子水370升，启动搅拌，缓慢加入130升工业浓硫酸搅拌混合均匀后，将称取的氢氧化铈缓慢加入酸溶液中，控制温度76℃溶解，溶解时间40分钟，升温浓缩结晶温度98℃，浓缩时间15分钟，待冷却后过滤得结晶硫酸高铈，将结晶硫酸高铈装入坩埚内进低温电阻炉进行脱水烘干，温度220℃，测氧化铈即TREO≥51％时出炉，得橘红色粉末状无水硫酸高铈产品。产品水溶性在常温下25分钟内溶解清亮。其水溶性检测方法为：称取5.3克无水硫酸高铈产品于250ml烧杯中加入27ml去离子水在25-30℃搅拌溶解，30分种内溶解清亮即为水溶合格。产品质量：Ce4+/∑Ce≥96％、CeO2/TREO≥99.90％、CL-≤100PPm、PbO≤100PPm、Fe2O3≤200PPm水不溶物≤300PPm符合用户要求。
实施例2
称取285公斤Ce(OH)4。在搪瓷搅拌槽内加去离子水740升，启动搅拌，缓慢加入260升工业浓硫酸搅拌混合均匀后，将称取的氢氧化铈缓慢加入酸溶液中，控制温度78℃溶解，溶解时间35分钟，升温浓缩结晶温度98℃，浓缩时间18分钟，待冷却后过滤得结晶硫酸高铈，将结晶硫酸高铈装入坩埚内进低温电阻炉进行脱水烘干，温度250℃，测氧化铈即TREO≥51％时出炉，得橘红色粉末状无水硫酸高铈产品。产品水溶性在常温下20分钟内溶解清亮。产品质量：Ce4+/∑Ce≥96％、CeO2/TREO≥99.90％、CL-≤100PPm、PbO≤100PPm、Fe2O3≤200PPm水不溶物≤300PPm符合用户要求。
实施例3
称取429公斤Ce(OH)4。在搪瓷搅拌槽内加去离子水1110升，启动搅拌，缓慢加入390升工业浓硫酸搅拌混合均匀后，将称取的氢氧化铈缓慢加入酸溶液中，控制温度80℃溶解，溶解时间50分钟，升温浓缩结晶温度98℃，浓缩时间13分钟，待冷却后过滤得结晶硫酸高铈，将结晶硫酸高铈装入坩埚内进低温电阻炉进行脱水烘干，温度230℃，测氧化铈即TREO≥51％时出炉，得橘红色粉末状无水硫酸高铈产品。产品水溶性在常温下30分钟内溶解清亮。产品质量：Ce4+/∑Ce≥96％、CeO2/TREO≥99.90％、CL-≤100PPm、PbO≤100PPm、Fe2O3≤200PPm、水不溶物≤300PPm符合用户要求。
通过以上实例进一步说明本工艺在制备无水硫酸高铈有优异性能，与其他技术相比，本发明方法制得的无水硫酸高铈产品质量稳定，具有市场竞争力。

Claims (1)

1.一种无水硫酸高铈制备方法，其特征在于：所述无水硫酸高铈通过以下步骤制得，
一、在搪瓷搅拌槽中加入定量体积的去离子水，启动搅拌缓慢加入定量体积浓度为18mol/L的工业浓硫酸，配制成〔H+〕为9.1～9.2mol/L的稀硫酸，搅拌均匀；
二、将定量的Ce(OH)4原料，其原料组成为TREO≥70.0％、CeO2/TREO≥99.98％，其硝酸溶状为澄清、CL-≤100PPm、PbO≤25PPm、Fe2O3≤25PPm，缓慢加入到步骤一所制得的硫酸溶液中进行酸溶，余酸〔H+〕为4.4～4.6mol/L，酸溶液Ce4+溶解浓度为1.05～1.16mol/L，控制酸溶温度在70～80℃，溶解时间为30～60分钟，溶液清亮；
三、将步骤二所制得的溶液煮沸进行浓缩结晶，温度大于95℃，浓缩时间10～15分钟；
四、将步骤三所制得的结晶物在温度为30～35℃条件下过滤，过滤后将结晶物装入坩埚内进低温电阻炉脱水烘干，烘干温度200～250℃，烘干时间至硫酸高铈TREO＞51％，即可出炉，即得外观橘红、粉末状无水硫酸高铈产品，化学式为：无水Ce(SO4)2，最后对上述制得的无水硫酸高铈进行包装。
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CN101891235A (zh) * 2010-07-17 2010-11-24 天津市化学试剂研究所 一种优级纯硫酸高铈的制备方法
CN103818942A (zh) * 2014-01-22 2014-05-28 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种高纯无水碘化锶的制备方法
CN105016371A (zh) * 2015-07-01 2015-11-04 乐山沃耐稀电子材料有限公司 一种电子级硫酸高铈的制备方法
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