JP2017515786A - ナノメートル二酸化チタンを調製するための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)塩酸を用いてイルメナイト粉末を溶出して、粗鉱溶液を得ること;
(2)粗鉱溶液中の鉄元素を除去して、チタンイオンを含有する最終溶液を得ること;
(3)最終溶液を加水分解のために加熱して、二酸化チタンを含有する加水分解生成物を得ること;及び
(4)得られた加水分解生成物を仮焼して、ナノメートル二酸化チタンを得ること、
を含む、該方法を提供する。
(2a)塩化第一鉄の結晶化:工程(1)で得られた粗鉱溶液を冷却して結晶塩化第一鉄四水和物を得ること、及び濾過により結晶塩化第一鉄四水和物を分離して第1溶液を得ること;
(2b)酸化:第1溶液中に残留する塩化第一鉄を塩化第二鉄に酸化して第2溶液を得ること;
(2c)抽出:第2溶液に対し溶媒抽出を実施して、第二鉄イオンを含有する脱離液と、及びチタンイオンを含有するラフィネートとを得ること;及び
(2d)ケイ素の除去:ラフィネートからケイ素を除去して最終溶液を得ること
を含み得る。
(2c1)第1の溶媒抽出:アミン含有抽出剤を用いた有機油相により3〜5段階の連続抽出を行って、第二鉄イオンを含有する脱離液と、及びチタンイオンを含有するラフィネートとを得ること;及び
(2c2)第2の溶媒抽出:有機リン抽出剤を含有する油相を用いて、第1の溶媒抽出から得られたチタンイオンを含有するラフィネートの第2の抽出を行って、油相中にチタンイオンを含有するラフィネートと、水相中に塩酸を含有する脱離液とを得るようにすることであって、これにおいて抽出プロセスが3〜5段階の連続抽出であること、
を含み得る。
(3a)工程(2d)において得られた最終溶液を加水分解のために加熱することであって、これにおいて、加水分解温度が80〜110℃であり得ること、及び
(3b)工程(3a)において得られた加水分解生成物の酸洗浄及び脱イオン水洗浄を実施して、二酸化チタン粉末を得るようにすること
を含みうる。
(4a)工程(3)で得られた二酸化チタン粉末を、200〜300℃の乾燥温度下で乾燥すること;及び
(4b)工程(4a)で得られた生成物を、700〜800℃の仮焼温度下で仮焼すること
を含み得る。
1.原料が容易に入手でき、低品質のイルメナイトであってもよく、それは製鋼に使用されるものであって、チタンの存在が高炉の壁付着を引き起こすものであることから適切には機能しないが、本発明においては使用可能であり、かつその価格は通常のイルメナイトの価格の半分にすぎないこと;
2.製造中に低い反応温度(100℃以下)が適用されることから、エネルギー消費が小さいこと;
3.ルチル型二酸化チタン及びアナターゼ型二酸化チタンの双方が製造可能であり、かつルチル型製品は、直接加水分解により仮焼なしに取得可能であること;
4.製品が99.5〜99.9%の高純度であること;
5.粒径が小さく、粒径の分布が狭く、かつ分散性が良好であること;
6.反応条件が穏やかであり、かつプロセスがコントロールされ易いこと;
7.装置が単純であり、かつ投資コストが低いこと;
8.鉱石溶出のフィルター残渣が建築材料に使用され、塩酸は分離された塩化第二鉄の加水分解により回収され、得られた酸化鉄はグループ会社で製鋼の原料として使用され、他の材料はリサイクル可能であり、かつ何ら排出物がないこと;
9.本発明の一つの明白な利点が、塩化水素の使用であって、このことが、鉱石溶解における溶出率を98%まで上昇させると同時に、回収された低濃度の塩酸を富化して、そのフル活用を実現させること;及び
10.本発明の別の明白な特徴は、二酸化チタンにより良好な純度を持たせる溶媒抽出を適用することである。本発明は、試験生産を完了しており、実現可能と証明され、したがって明らかな利点をもつ。
(1)粒径200メッシュのイルメナイト粉末200kgを、1000Lのガラス内張反応器中に入れ、これに31%塩酸800kgを添加し、次いで反応器を閉じた。反応器を、蒸気ジャケットを用いて100℃に加熱し、溶出のため4時間にわたり攪拌し、次にジャケット冷却水により30℃に冷却した。密閉型の漏れないプレート及びフレームフィルタによる濾過の後、澄んで透明な粗鉱溶液が得られた。検出及びマテリアルバランス計算により、チタンイオンの濃度は、65.33g/Lであり、鉄イオンの総濃度は55.88g/Lであり、これにおいて、第一鉄イオンの濃度は41.39g/Lであり、チタン及び鉄の溶出率は、それぞれ94.21%及び95.23%であった。
(2)粗鉱溶液中の鉄元素を除去して、チタンイオンを含有する最終溶液を得、具体的には以下を含む:
(2a)上記の粗鉱溶液を結晶化のため0℃に冷却し、次いで塩化第一鉄四水和物を濾過して第1溶液を得たこと;
(2b)第1溶液を、計算量の塩素ガスを用いて酸化し、かつ攪拌下に60℃に加熱して、二価鉄を完全に酸化しかつ残留塩素を除去するようにし、次にそれを還元して残留塩素を除去し、室温に冷却し、それにより第2の溶液を得たことであり、これにおいて鉄イオンは第二鉄イオンであった;
(2c)第2溶液を3段階の連続抽出に供し、アミン抽出剤を含有する有機油相を用いて脱離して、第二鉄イオンを含有する脱離液と、及びチタンイオンを含有するラフィネートとを得たこと;及び
(2d)アニオン性高分子凝集剤を、攪拌下にラフィネートに添加し、そしてラフィネートをろ過して最終溶液を得たことであり、これにおいて、チタンイオンの濃度は62.05g/Lであり、第二鉄イオンの濃度は0.40g/Lであり、かつ酸濃度は6.66mol/Lであった。
(3)最終溶液を加水分解のために加熱して、二酸化チタンを含有する加水分解生成物を得るようにし、具体的には以下を含む:
(3a)還流中の加水分解を、加水分解温度85℃の強制加熱下で3時間の加水分解時間にわたり行い、次に温度を下げ、そして加水分解率はサンプリングにより97%と測定されたこと;及び
(3b)加水分解生成物をろ過し、そして希塩酸で洗浄し、次いで希塩酸で洗浄された加水分解生成物を再度脱イオン水で洗浄したこと。
(4)工程(3b)で洗浄ずみの加水分解生成物を、900℃で2時間仮焼した。
(5)工程(4)の仮焼生成物を粉砕した。
ナノメートル二酸化チタン粉末を、工程(2c)が以下を含むことを除いて、実施例1と同じ工程に従って調製した:
(2c1)第2溶液に、アミン抽出剤を含有する有機油を用いた3段階の連続抽出を行って、第二鉄イオンを含有する脱離液と、及びチタンイオンを含有するラフィネートとを得たこと;及び
(2c2)第2の溶媒抽出:工程(2c1)で得られたチタンイオンを含有するラフィネートに、有機リン抽出剤を含有する油相を用いた第2の抽出を行って、油相中にチタンイオンを含有するラフィネートと、水相中に塩酸を含有する脱離液とを生じるようにしたことであり、これにおいて抽出プロセスが3段階の連続抽出であること;及び
(2c3)抽出された油相を洗浄して、さらに不純物を除去し、そして次に5段階の離脱に供し、続いて精密濾過して不純物を除去して、チタンイオンを含有する最終溶液を得るようにしたこと。検出時に、最終溶液中のチタンイオンの濃度は33.02g/Lであり、第二鉄イオンは検出されず、酸濃度は6.62mol/Lであった。
実施例1では、XRDにより測定された二酸化チタンの純度は99.52%であり、組成分析は表1、実施例1に示される。実施例1のナノメートル二酸化チタン粉末は、図1及び2に見られる通りルチル型であり、かつ走査型電子顕微鏡写真で観察される約10nmの粒径を有する。
実施例2では、XRDにより測定された二酸化チタンの純度は99.91%であり、組成分析は表1、実施例2に示される。実施例2のナノメートル二酸化チタン粉末は、図3及び4に見られる通りアナターゼ型であり、かつ走査型電子顕微鏡写真で観察される約10nmの粒径を有する。
Claims (14)
- ナノメートル二酸化チタンを調製するための方法であって、以下の工程:
(1)塩酸を用いてイルメナイト粉末を溶出して、粗鉱溶液を得ること;
(2)前記粗鉱溶液中の鉄元素を除去して、チタンイオンを含有する最終溶液を得ること;
(3)前記最終溶液を加水分解のために加熱して、二酸化チタンを含有する加水分解生成物を得ること;及び
(4)得られた加水分解生成物を仮焼して、ナノメートル二酸化チタンを得ること、
を含むことを特徴とする、ナノメートル二酸化チタンを調製するための方法。 - 工程(1)において、塩酸の質量濃度が30%〜38%であり、かつイルメナイト粉末対塩酸の質量比が1:3〜5の範囲内であることを特徴とする、請求項1に記載のナノメートル二酸化チタンを調製するための方法。
- 工程(1)において、鉱石溶出のための温度が60〜100℃であり;かつ工程(2)が:
(2a)塩化第一鉄の結晶化:工程(1)で得られた粗鉱溶液を冷却して結晶塩化第一鉄四水和物を得ること、及び濾過により結晶塩化第一鉄四水和物を分離して第1溶液を得ること;
(2b)酸化:前記第1溶液に酸化剤を添加して、前記第1溶液中に残留する塩化第一鉄を塩化第二鉄に酸化して第2溶液を得るようにすること;
(2c)抽出:前記第2溶液に対し溶媒抽出を実施して、第二鉄イオンを含有する脱離液と、及びチタンイオンを含有するラフィネートとを得ること;及び
(2d)ケイ素の除去:前記ラフィネートからケイ素を除去して最終溶液を得ること
を含むことを特徴とする、請求項2に記載のナノメートル二酸化チタンを調製するための方法。 - 工程(2a)において、工程(1)で得られた粗鉱溶液が0〜4℃に冷却されることを特徴とする、請求項3に記載のナノメートル二酸化チタンを調製するための方法。
- 工程(2b)において選択された酸化剤が、塩素酸ナトリウム、過酸化水素、及び塩素ガスのいずれか1つであることを特徴とする、請求項3に記載のナノメートル二酸化チタンを調製するための方法。
- 工程(4)で得られたナノメートル二酸化チタンがルチル型二酸化チタンであること;及び工程(2c)において、アミン抽出剤を含有する有機油相が、3〜5段階の連続抽出を実施するべく使用されることを特徴とする、請求項3に記載のナノメートル二酸化チタンを調製するための方法。
- 工程(4)で得られたナノメートル二酸化チタンがアナターゼ型二酸化チタン粉末であること;及び工程(2c)が:
(2c1)第1の溶媒抽出:アミン含有抽出剤を用いた有機油相を用いて前記第2溶液に3〜5段階の連続抽出を行って、第二鉄イオンを含有する脱離液と、及びチタンイオンを含有するラフィネートとを得ること;及び
(2c2)第2の溶媒抽出:有機リン抽出剤を含有する油相を用いて、工程(2c1)において得られたチタンイオンを含有するラフィネートに第2の抽出を行って、油相中にチタンイオンを含有するラフィネートと、及び水相中に塩酸を含有する脱離液とを得るようにすることであって、これにおいて抽出プロセスが3〜5段階の連続抽出であること
を含み;かつ
ここで、工程(2d)において、工程(2c2)で得られたチタンイオンを含有するラフィネート中の、ケイ素が除去されることを特徴とする、請求項3に記載のナノメートル二酸化チタンを調製するための方法。 - 前記有機リン抽出剤が、有機リン化合物又はその混合物を含み、それが一般式R1R2R3PO[式中、R1、R2、及びR3、は、直鎖又は分枝鎖アルキルであり、かつR1、R2、及びR3の炭素原子の総数は12より多い]を有することを特徴とする、請求項7に記載のナノメートル二酸化チタンを調製するための方法。
- 前記アミン抽出剤が、一般式R1R2R3N[式中、R1、R2、及びR3、は、8〜10個の炭素原子を有する直鎖又は分枝鎖アルキルである]をもつ第三級アミンを含むことを特徴とする、請求項6〜8のいずれか1項に記載のナノメートル二酸化チタンを調製するための方法。
- 工程(2d)が:工程(2c)から得られたラフィネートにゲル化剤を添加して、ラフィネート中でケイ素を沈殿させること、そして次に沈殿を濾去して、最終溶液を得ることを含むことを特徴とする、請求項6〜8のいずれか1項に記載のナノメートル二酸化チタンを調製するための方法。
- 工程(3)が:
(3a)工程(2d)において得られた最終溶液を加水分解のために加熱することであって、これにおいて、加水分解温度が80〜110℃であること、及び
(3b)工程(3a)において得られた加水分解生成物の酸洗浄及び脱イオン水洗浄を実施して、二酸化チタン粉末を得るようにすること
を含むことを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載のナノメートル二酸化チタンを調製するための方法。 - 工程(4)が:
(4a)工程(3)で得られた二酸化チタン粉末を、200〜300℃の乾燥温度下で乾燥すること;及び
(4b)工程(4a)で得られた生成物を、800〜900℃の仮焼温度下で仮焼すること
を含むことを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載のナノメートル二酸化チタンを調製するための方法。 - 工程(4)が:工程(3)で得られた二酸化チタン粉末を800〜900℃の仮焼温度下で仮焼することを含むことを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載のナノメートル二酸化チタンを調製するための方法。
- 前記方法が:
(5)工程(4)で得られた生成物を粉砕して、分散されたナノメートル二酸化チタン粉末を得ることをさらに含むことを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載のナノメートル二酸化チタンを調製するための方法。
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