CN112760485A - 从优溶渣中浸出有价资源的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从优溶渣中浸出有价资源的方法，包括如下步骤：1)向优溶渣中加入无机酸，并进行搅拌加热，得到浸出液；2)待所述浸出液升温至70‑80℃时，加入硫脲，待煮沸后停止加热，继续搅拌陈化；3)待温度降至50‑70℃时，加入絮凝剂，待搅拌至溶液中出现沉淀时，停止搅拌，自然沉降；4)通过过滤进行固液分离，得到滤液。本发明提供的从优溶渣中浸出有价资源的方法，通过无机酸、硫脲及絮凝剂的相互协同作用，可以提高有价资源的浸出率，并且还可以改善过滤效果，从而提高生产效率。

Description

从优溶渣中浸出有价资源的方法
技术领域
本发明涉及优溶渣处理技术领域，尤其涉及一种从优溶渣中浸出有价资源的方法。
背景技术
优溶渣是经过独居石精矿加碱分解、浸出获得稀土产品后所产生的废渣，该废渣中依然会含有大量的铀、钍、稀土等有价资源，由于铀、钍为放射性元素，若将上述废渣直接排放到环境中，则会污染环境，危害人类身体健康。而且，废渣中大量的稀土也被浪费掉，因此，浸出优溶渣中的有价资源具有重要的意义。
目前，优溶渣的浸出主要通过酸浸出，再经过有机溶剂进行固液分离以浸出铀、钍等有价资源，然而在该方法中，有价资源的浸出率较低，而且后续过滤非常困难，从而导致生产效率降低。
因此，在浸出优溶渣的有价资源的过程中，急需研发一种高浸出率、易过滤的浸出方法。
发明内容
本发明的目的就是提供一种从优溶渣中浸出有价资源的方法，以解决现有技术中的有价资源的浸出率低、过滤难的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种从优溶渣中浸出有价资源的方法，包括如下步骤：
1)向优溶渣中加入无机酸，并进行搅拌加热，得到浸出液；
2)待所述浸出液升温至70-80℃时，加入硫脲，待煮沸后停止加热，继续搅拌陈化；
3)待温度降至50-70℃时，加入絮凝剂，待搅拌至溶液中出现沉淀时，停止搅拌，自然沉降；
4)通过过滤进行固液分离，得到滤液。
在本发明的一些实施方案中，所述无机酸选自盐酸。
在本发明的一些实施方案中，所述无机酸与所述优溶渣的液固比为(1.5-3)：1。
在本发明的一些实施方案中，在所述继续搅拌陈化时，所述无机酸的浓度为1-3mol/L。
在本发明的一些实施方案中，所述硫脲的质量为所述浸出液的质量的0.1-0.2％。
在本发明的一些实施方案中，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺，且所述聚丙烯酰胺的质量分数为0.1-0.3％。
在本发明的一些实施方案中，所述聚丙烯酰胺的加入量为所述浸出液体积的0.2-0.5％。
在本发明的一些实施方案中，所述陈化的时间为3-6h。
在本发明的一些实施方案中，所述优溶渣按质量分数计包含如下成分：
U3O8，0.1％-3％；
ThO2，5-20％；
稀土中氧化铈，3-10％；
余量的杂质。
在本发明的一些实施方案中，所述自然沉降的时间为30-60min。
在本发明的一些实施方案中，所述过滤通过压滤机过滤，得到所述滤液，且所述过滤的时间为4-8h。
本发明提供的实施方案，至少具有如下有益效果：
本发明提供的从优溶渣中浸出有价资源的方法，通过无机酸、硫脲及絮凝剂的相互协同作用，可以提高有价资源的浸出率，并且还可以改善过滤效果，从而提高生产效率。此外，该方法操作简单，安全可靠，对环境无污染，适合工业化生产。
除了上面所描述的本发明解决的技术问题、构成技术方案的技术特征以及由这些技术方案的技术特征所带来的有益效果外，本发明提供的从优溶渣中浸出有价资源的方法所能解决的其他技术问题、技术方案中包含的其他技术特征以及这些技术特征带来的有益效果，将在具体实施方式中作出进一步详细的说明。
具体实施方式
下面将结合本公开的具体实施方案，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方案和/或实施例仅仅是本公开一部分实施方案和/或实施例，而不是全部的实施方案和/或实施例。基于本公开中的实施方案和/或实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方案和/或所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
在本说明书的描述中，所述的“包含”、“包括”或“含有”，意指其除所述组份外，还可以具有其他组份，这些其他组份赋予所述重金属稳定化螯合剂不同的特性。除此之外，本公开所述的“包含”、“包括”或“含有”，还可以包括“基本上由......组成”，并且可以替换为“为”或“由......组成”。
在本说明书的描述中，若没有具体指明，量、比例等是按重量计的。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“一些实施方式”、“示意性实施方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合实施方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
本发明提供了一种从优溶渣中浸出有价资源的方法，包括如下步骤：
1)向优溶渣中加入无机酸，并进行搅拌加热，得到浸出液；
2)待所述浸出液升温至70-80℃时，加入硫脲，待煮沸后停止加热，继续搅拌陈化；
3)待温度降至50-70℃时，加入絮凝剂，待搅拌至溶液中出现沉淀时，停止搅拌，自然沉降；
4)通过过滤进行固液分离，得到滤液。
如上所述，优溶渣通过酸浸出有价资源(例如铀、钍、稀土等)，并通过搅拌升温提高浸出率，待温度升温至70-80℃时，可以加入硫脲，相比现有技术中加入双氧水，由于浸出反应温度比较高，同时又由于双氧水易挥发，从而造成双氧水大量流失，致使反应过程中需要补充双氧水，从而增加安全风险和浸出成本。而且，双氧水还会抑制絮凝剂的絮凝作用，从而导致过滤性能较差。而硫脲的加入，不仅能够防止浸出液中Ce3+被氧化为Ce4+，而且还不影响后续絮凝剂的絮凝作用，从而改善了浸出液的过滤性能，提高了有价资源的浸出率。此外，在适当的温度内加入硫脲，可有利于提高有价资源的浸出率，并且还有利于铈的转化，即不溶于酸中四价铈转化为溶于酸中的三价铈，从而提高稀土的浸出率。若高于或低于上述温度范围，可能会不利于有价资源的浸出。硫脲加入后，继续加温至煮沸，可以进一步使优溶渣中的钛化合物水解，以及使硅化合物形成聚合物沉淀，从而避免浸出液中含有钛、硅等杂质，影响有价资源的浸出。同时，还利于改善后续的固液分离。待温度降至50-70℃后加入絮凝剂，使不溶于酸中的颗粒聚合起来，通过后续的过滤将聚集的颗粒及溶液分离，得到含有有价资源的滤液。若温度高于或低于50-70℃，则会影响絮凝效果及后续的固液分离。
在本发明的一些实施方案中，无机酸可以选择盐酸、硫酸、硝酸中至少一种。
在本发明的一些具体实施方案中，无机酸选择盐酸，该盐酸会与优溶渣中稀土反应形成氯化稀土，无需进行稀土盐的转型处理，可以直接将本发明得到的氯化稀土作为单稀土化合物、石油裂化催化剂、抛光粉原料及各分组稀土富集物的原料，因而广泛应用于化工、轻纺、农业的领域。该盐酸的起始浓度一般选择在6mol/L左右，这样可以保障优溶渣浸出完全时的剩余酸浓度和浸出率，以及后续铀、钍与稀土萃取分离时萃原液中酸的浓度。
随着反应的进行，盐酸会逐渐被消耗，其浓度也会逐渐下降，但为了能够方便后续有价资源的过滤及浸出，在陈化时，盐酸的浓度应控制在1-3mol/L。示例性的，盐酸的浓度可以但不局限于为1mol/L、2mol/L、3mol/L，在实际浸出的过程中，为了保障铀、钍与稀土萃取分离时萃原液中酸的浓度，可以对浸出液中剩余酸浓度进行适当调整。
如前所述，现有技术中由于浸出反应温度比较高，同时又由于双氧水易挥发，从而造成双氧水大量流失，致使盐酸形成的氯气从浸出液中释出，从而使环境受到污染，操作人员的安全受到威胁。而硫脲的加入可以抑制氯气的产生，如式Ⅰ)所示，进而避免环境受到污染，也降低了操作人员所受的安全威胁。
8CeO2+26HCl+(H2N)2CS＝8CeCl3+2NH4Cl+10H2O+H2SO4+CO2↑Ⅰ)
进一步的，无机酸的加入可以将优溶渣中的有价资源浸出，其加入量也会影响有价资源的浸出率和过滤性能，而且，当将滤液中有价资源分离并形成固体时，需要对滤液进行高温加温。若无机酸的加入量过多，则会导致能耗过高，进而增加浸出成本。因此，综合考虑有价资源的浸出率和过滤性能及浸出成本，无机酸与独居石优溶渣的液固比可以为(1.5-3)：1。示例性的，无机酸与独居石优溶渣的液固比可以但不局限于为1.5：1、2.0：1、2.5：1、3.0：1，具体的液固比可以根据实际生产进行调整。
在本实施例中，对于硫脲的加入量并没有特殊限制，通常可以根据浸出液的质量进行合理配置。在本发明的一些实施方案中，硫脲的质量为浸出液的质量的0.1-0.2％，例如0.1％、0.11％、0.12％、0.13％、0.14％、0.15％、0.16％、0.17％、0.18％、0.19％、0.2％。硫脲的加入量在该范围内，可以显著提高铈的转化率，可使铈的转化率达到92％以上。并且，还可使铀和钍的浸出率达到95％以上，稀土的浸出率达到92％以上。
在本发明的一些实施方案中，陈化的时间一般为3-6h。示例性的，陈化的时间可以但不局限于为3h、3.1h、3.2h、3.3h、3.4h、3.5h、3.6h、3.7h、3.8h、3.9h、4.0h、4.1h、4.2h、4.3h、4.4h、4.5h、4.6h、4.7h、4.8h、4.9h、5.0h。
在本发明提供的实施例中，对于絮凝剂的种类并没有特别限制，该絮凝剂可以为无机絮凝剂和有机絮凝剂中的一种或两种混合使用。例如，无机絮凝剂可以但不局限于为铁系金属盐、铝系金属盐、无机高分子絮凝剂(PAL、PAS、PAP、PFS、PFC、PFP、PS)等，有机絮凝剂可以但不局限于为聚丙烯酰胺、聚二甲基二丙烯基氯化铵和复合型混凝剂等。
在本发明的一些实施方案中，絮凝剂选择为聚丙烯酰胺，其中，聚丙烯酰胺为阴离子型的聚丙烯酰胺，该聚丙烯酰胺会对浸出悬浮液中的细粒子产生非离子吸附或交联作用。
进一步的，在本发明的一些实施方案中，聚丙烯酰胺的质量分数为0.1-0.3％。
更进一步的，在本发明的一些实施方案中，聚丙烯酰胺的加入量为浸出液体积的0.2-0.5％，从而能够进一步的改善浸出液的过滤性能，提高有价资源的浸出率。
在本发明的一些实施方案中，优溶渣包含如下成分：U3O8、ThO2、稀土和其它的杂质。其中，按质量分数计算，U3O8的质量分数为0.1％-3％，具体的，可以为0.1％、0.11％、0.12％、0.13％、0.14％、0.15％、0.16％、0.17％、0.18％、0.19％、0.2％、0.21％、0.22％、0.23％、0.24％、0.25％、0.26％、0.27％、0.28％、0.29％、0.30％、0.32％、0.34％、0.36％、0.38％、0.40％、0.42％、0.44％、0.46％、0.48％、0.50％或0.51％-1.0％或1.1％-2.0％或2.1％-3.0％；ThO2的质量分数为5-20％，具体的，可以为5.1％、5.2％、5.3％、5.4％、5.5％、5.6％、5.7％、5.8％、5.9％、6.0％、6.1％、6.2％、6.3％、6.4％、6.5％、6.6％、6.7％、6.8％、6.9％、7.0％、7.1％、7.2％、7.3％、7.4％、7.5％、7.6％、7.7％、7.8％、7.9％、8.0％、8.1％、8.2％、8.3％、8.4％、8.5％、8.6％、8.7％、8.8％、8.9％、9.0％、9.1％、9.2％、9.3％、9.4％、9.5％、9.6％、9.7％、9.8％、9.9％、10.0％、10.1％、10.2％、10.3％、10.4％、10.5％、10.6％、10.7％、10.8％、10.9％、11.0％、11.1％、10.2％、11.3％、11.4％、11.5％、11.6％、11.7％、11.8％、11.9％、12.0％、12.1％、12.2％、12.3％、12.4％、12.5％、12.6％、12.7％、12.8％、12.9％、13.0％、13.1％、13.2％、13.3％、13.4％、13.5％、13.6％、13.7％、13.8％、13.9％、14.0％、或14.1％-15％或15.1％-16％或16.1％-17％或17.1％-18％或18.1％-19％或19.1％-20％；稀土中氧化铈的质量分数为3-10％，具体的，可以为3％、3.1％、3.2％、3.3％、3.4％、3.5％、3.6％、3.7％、3.8％、3.9％、4.0％、4.1％、4.2％、4.3％、4.4％、4.5％、4.6％、4.7％、4.8％、4.9％、5.0％、5.1％、5.2％、5.3％、5.4％、5.5％、5.6％、5.7％、5.8％、5.9％、6.0％、6.1％、6.2％、6.3％、6.4％、6.5％、6.6％、6.7％、6.8％、6.9％、7.0％、7.1％、7.2％、7.3％、7.4％、7.5％、7.6％、7.7％、7.8％、7.9％、8.0％、8.1％、8.2％、8.3％、8.4％、8.5％、8.6％、8.7％、8.8％、8.9％、9.0％、9.1％、9.2％、9.3％、9.4％、9.5％、9.6％、9.7％、9.8％、9.9％、10.0％；余量的杂质，例如钛和硅等。
在本发明的一些实施方案中，加入絮凝剂后的搅拌时间可以为30s、45s、60s、90s、120s，具体的搅拌时间可以根据实际生产观察絮凝效果来确定。
在本发明的一些实施方案中，自然沉降30-60min，再经过过滤，即可得到滤液。
在本发明的一些实施方案中，过滤通过箱式压滤机过滤分离浸出液，得到含有铀、钍和稀土的滤液，滤饼经过制浆洗涤过滤后可以填埋或暂存库内。相比现有技术中过滤周期在18h以上，本发明提供的方法可以将过滤周期缩短至4-8h。
综上所述，本发明提供的从优溶渣中浸出有价资源的方法，通过无机酸、硫脲及絮凝剂的相互协同作用，可以提高有价资源的浸出率，并且还可以改善过滤效果，从而提高生产效率。此外，该方法操作简单，安全可靠，对环境无污染，适合工业化生产。
以下，通过具体实施例对本发明从优溶渣浸出有价资源的方法进行详细的介绍。
如无特别说明，以下实施例所用化学材料及仪器，均为常规化学材料及常规仪器，均可商购获得。
实施例1
本实施例提供了一种从优溶渣中浸出有价资源的方法，该方法包括如下步骤：
1)将2200L5.9mol/LHCl盐酸溶液加入至优溶渣浸出槽中，开启搅拌和加温控制系统，将1.987t独优溶渣(U3O8：0.46％、ThO2:12.4％、CeO2:5.3％)，控制反应温度为60℃，反应时间为1h，得到浸出液；
2)待浸出反应温度升至71℃时，向浸出液中加入4.5kg硫脲，继续搅拌加温，直至浸出液煮沸30min后，停止加热，搅拌陈化4.0h。
3)待温度降至50℃后，加入7.0L0.1％聚丙烯酰胺溶液，搅拌45s，停止搅拌，自然静置沉降时间为35min；
4)上清液溢流、底流浆体转入箱式压滤机过滤分离，分别得到过滤清液和滤饼。其中，过滤面积为60m2的隔膜压滤机的过滤周期时间为3.5h。
经检测分析，过滤清液中U、ThO2、CeO2的含量和滤饼中Ce2O3的含量，按浸出液计铀、钍、稀土的浸出率分别为：ηU：98.21％，ηTh：97.63％，ηCe：93.84％，按浸出渣计铈的转化率为α:93.31％。
实施例2
本实施例提供了一种从优溶渣中浸出有价资源的方法，该方法包括如下步骤：
1)将1900L6.2mol/LHCl盐酸溶液加入至优溶渣浸出槽中，开启搅拌和加温控制系统，将1.211t优溶渣(U3O8：0.81％、ThO2:9.8％、CeO2:4.8％)，控制反应温度为55℃，反应时间为1.5h，得到浸出液；
2)待浸出反应温度升至73℃时，向浸出液中加入3.9kg硫脲，继续搅拌加温，直至浸出液煮沸30min后，停止加热，搅拌陈化4.5h。
3)待温度降至55℃后，加入7.3L0.1％聚丙烯酰胺溶液，搅拌60s，停止搅拌，自然静置沉降时间为40min；
4)上清液溢流、底流浆体转入箱式压滤机过滤分离，分别得到过滤清液和滤饼。其中，过滤面积为60m2的隔膜压滤机的过滤周期时间为3.0h。
经检测分析，过滤清液中U、ThO2、CeO2的含量和滤饼中Ce2O3的含量，按浸出液计铀、钍、稀土的浸出率分别为：ηU：97.74％，ηTh：97.01％，ηCe：93.29％，按浸出渣计铈的转化率为α:93.09％。
实施例3：
本实施例提供了一种从优溶渣中浸出有价资源的方法，该方法包括如下步骤：
1)将2400L6.1mol/LHCl盐酸溶液加入至优溶渣浸出槽中，开启搅拌和加温控制系统，将1.306t优溶渣(U3O8：0.61％、ThO2:13.7％、CeO2:6.2％)，控制反应温度为60℃，反应时间为1.5h，得到浸出液；
2)待浸出反应温度升至70℃时，向浸出液中加入4.7kg硫脲，继续搅拌加温，直至浸出液煮沸31min后，停止加热，搅拌陈化3.5h。
3)待温度降至60℃后，加入8.1L0.1％聚丙烯酰胺溶液，搅拌60s，停止搅拌，自然静置沉降时间为40min；
4)上清液溢流、底流浆体转入箱式压滤机过滤分离，分别得到过滤清液和滤饼。其中，过滤面积为60m2的隔膜压滤机的过滤周期时间为3.0h。
经检测分析，过滤清液中U、ThO2、CeO2的含量和滤饼中Ce2O3的含量，按浸出液计铀、钍、稀土的浸出率分别为：ηU：96.12％、ηTh：96.98％、ηCe：94.85％，按浸出渣计铈的转化率为α:94.71％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种从优溶渣中浸出有价资源的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)向优溶渣中加入无机酸，并进行搅拌加热，得到浸出液；
2)待所述浸出液升温至70-80℃时，加入硫脲，待煮沸后停止加热，继续搅拌陈化；
3)待温度降至50-70℃时，加入絮凝剂，待搅拌至溶液中出现沉淀时，停止搅拌，自然沉降；
4)通过过滤进行固液分离，得到滤液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机酸选自盐酸。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述无机酸与所述优溶渣的液固比为(1.5-3)：1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，在所述继续搅拌陈化时，所述无机酸的浓度为1-3mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫脲的质量为所述浸出液的质量的0.1-0.2％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺，且所述聚丙烯酰胺的质量分数为0.1-0.3％。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述聚丙烯酰胺的加入量为所述浸出液体积的0.2-0.5％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述陈化的时间为3-6h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述优溶渣按质量分数计包含如下成分：
U3O8，0.1％-3％；
ThO2，5-20％；
稀土中氧化铈，3-10％；
余量的杂质。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过滤通过压滤机过滤，得到所述滤液，且所述过滤的时间为4-8h。
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