CN110453096A - 一种环保型的全湿法冶炼钼精矿制备高纯七钼酸铵的方法 - Google Patents

一种环保型的全湿法冶炼钼精矿制备高纯七钼酸铵的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及钼冶金技术领域，具体的说是一种环保型的全湿法冶炼钼精矿制备高纯七钼酸铵的方法。本发明采用氧压氧化法分解钼精矿，约85%的钼转变为钼酸水合物进入固相，除钼酸水合物外，固相中只含有少量的Si、Ca、P、As等杂质，经氨浸、除杂后，可得到较纯的钼酸铵水溶液；约15%的钼进入液相，钼精矿中的Fe、Cu、Pb、Al等元素以阳离子形式进入液相，经萃取、反萃可得到较纯的钼酸铵水溶液；钼酸铵水溶液经膜浓缩、冷却结晶即可得到纯度大于99%的七钼酸铵产品。本工艺流程简单，节能环保，钼的总回收率可达98%以上，从源头上避免了SO2的污染，该工艺不仅适于处理低品位及复杂钼精矿，还可用于回收伴生的其他贵金属，具有良好的工业化应用前景。

Description

一种环保型的全湿法冶炼钼精矿制备高纯七钼酸铵的方法
技术领域
本发明涉及钼冶金技术领域，具体的说是一种环保型的全湿法冶炼钼精矿制备高纯七钼酸铵的方法。
背景技术
七钼酸铵（AHM）是钼冶金过程中一种重要的中间产品，广泛用于制备钼粉及其深加工产品、催化剂、染料、缓蚀剂、微量元素化肥等，并随着科技的发展逐渐在高端材料制备、合成纳米材料、检测化验、电子计算机等高科技领域扮演着越来越重要的作用。
工业生产七钼酸铵主要采用直接氧化焙烧法将钼精矿氧化成工业氧化钼，工业氧化钼经酸洗、氨浸、除杂后，在酸性条件下沉淀析出四钼酸铵，再将四钼酸铵用氨水重新溶解，经蒸发浓缩、冷却结晶得到七钼酸铵产品。该工艺流程长，酸洗、酸沉和二次氨浸工序污染严重，所排放的污水中硝氮、氨氮含量较高，处理成本高。
专利CN104649322A公开了“一种高纯七钼酸铵的制备方法”，该方法采用超声波纯水净化来代替酸洗，并用萃取工艺从水洗液中提取钼，然后浓缩成钼酸糊状物，并加入到氨浸精滤滤液中，直接冷却结晶得到七钼酸铵，省去了酸沉制备四钼酸铵的过程，缩短了工艺流程。李莉在“焙烧钼精矿制备七钼酸铵新工艺试验研究”中对焙烧钼精矿采用水洗、氨浸、净化、浓缩、冷却结晶等工序来制备七钼酸铵，省去了酸洗、酸沉和二次氨浸工序，减少了硝氮和氨氮废水的排放，缩短了工艺流程。但上述工艺都以焙烧钼精矿为原料，在钼精矿焙烧过程中会产生大量的二氧化硫污染，且没有完全氧化的低价态的钼无法采用此类工艺进行回收，钼的回收率较低。
专利CN107601565A公开“一种钼酸铵的制备方法”，该方法加入30%的双氧水可将低价态的钼氧化为高价态并进行回收，提高了钼的回收率，但该工艺用到大量的有机溶剂（甲醇、乙醇或NMP），后期处理比较困难。
因此，随着科技的发展和环境保护的要求，从源头上消除环境污染，将是未来高纯七钼酸铵生产的主要的发展方向。
发明内容
本发明旨在提供一种环保型的全湿法冶炼钼精矿制备高纯七钼酸铵的方法，该方法工艺流程简单，从源头了解决二氧化硫的污染问题和金属综合回收率低的问题。
为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案为：一种环保型的全湿法冶炼钼精矿制备高纯七钼酸铵的方法，包括以下步骤：
1）、将钼精矿和去离子水按照1:8-10的比例均匀混合制备钼精矿矿浆，将钼精矿矿浆注入高压反应釜中，在180-200℃、氧分压2.0-2.5Mpa条件下反应2.5-3.0小时，反应结束后的产物经过滤、洗涤后得到一级滤饼和一级滤液；
2）、首先，将步骤1）中得到的一级滤液通过氨水或硫酸调至pH为1.5-2.5后，在室温下按照相比O/A=1：1-2加入萃取剂，经三级逆流萃取得到萃余相和负载有机相；然后，将萃余相经生石灰中和过滤，过滤后得到的滤饼即为生石膏产品，得到的滤液经离子交换除杂后达标排放；最后，将负载有机相经15-20%氨水二级逆流反萃得到钼酸铵水溶液和反萃有机相，反萃相比A/O=1:2-4，反萃有机相经洗涤液洗涤后循环使用；
3）、将步骤1）中得到的一级滤饼和20-25%的氨水以1:2-3的比例混合，保持混合物的pH为9-10，向混合物中加入占一级滤饼重量的0.5-1.5%并用于将杂质金属沉淀去除的沉淀剂，并在70-80℃下搅拌30-60分钟后过滤，得到二级滤饼和二级滤液，二级滤饼中若含贵重金属则采用相应的方法提取，否则作为废渣直接排出；
4）、首先，将步骤2）中得到的钼酸铵水溶液和步骤3）中得到的二级滤液混合制得混合溶液，采用反渗透膜将混合溶液的比重浓缩至1.39-1.41g/cm3，通入空气驱氨或通入二氧化碳调节混合溶液的pH值为6.5-7.0；然后将混合溶液置于冷却结晶器中冷却结晶0.5-1.0h，过滤后得到三级滤饼和三级滤液，三级滤液返回步骤3）重新沉淀除杂，三级滤饼在40-50℃烘干即可得到纯度为99%以上的七钼酸铵产品。
优选的，步骤1）所选钼精矿中钼的质量分数为10-58%。
优选的，步骤2）中的萃取剂为胺类或磷类萃取剂与助溶剂和稀释剂的混合物，胺类萃取剂为Alamine336、N235、Aliquat336、Alamine304、三辛胺以及三癸胺中的一种或若干种的混合，磷类萃取剂为TBP、DBBP、TOPO、DAMF、BDBP以及DEHPA中的一种或若干种的混合，助溶剂为仲辛醇和异辛醇中的一种或两种的混合，稀释剂为磺化煤油，胺类或磷类萃取剂占步骤2）中萃取剂总体积的15-20%，助溶剂占步骤2）中萃取剂总体积的5-10%。
优选的，步骤2）中的洗涤液为硫酸和硫酸盐溶液混合物。
优选的，步骤3）中的沉淀剂为硫化铵和硫酸镁，其中的硫化铵用于将铁和铜从二级滤液中沉淀去除，硫酸镁用于将硅、磷以及砷从二级滤液中沉淀去除。
优选的，步骤4）中的反渗透膜为聚酰胺类特种膜材料。
有益效果
（1）本发明采用氧压氧化法分解钼精矿，约85%的钼转变为钼酸水合物进入固相，除钼酸水合物外，固相中只含有少量的Si、Ca、P、As等杂质，经氨浸、除杂后，可得到较纯的钼酸铵水溶液；约15%的钼进入液相，钼精矿中的Fe、Cu、Pb、Al等元素以阳离子形式进入液相，经萃取、反萃可得到较纯的钼酸铵水溶液；钼酸铵水溶液经膜浓缩、冷却结晶即可得到纯度大于99%的七钼酸铵产品。本工艺流程简单，节能环保，钼的总回收率可达98%以上。
（2）本发明采用反渗透膜技术浓缩钼酸铵水溶液，比传统的加热浓缩工艺更加节能环保。
（3）本发明采用全湿法工艺技术生产七钼酸铵产品，从源头上避免了SO2的污染，该工艺不仅适于处理低品位及复杂钼精矿，还可用于回收伴生的其他贵金属，如铼、钨、金等，具有良好的工业化应用前景。
具体实施方式
以下以三个实施例对本发明的环保型的全湿法冶炼钼精矿制备高纯七钼酸铵的方法进行进一步的详细说明：
实施例1的高纯七钼酸铵的制备包括以下步骤：
1）、将钼精矿（钼含量55%，不含贵重金属）和去离子水按照1: 10的比例均匀混合制备钼精矿矿浆，将钼精矿矿浆注入高压反应釜中，在200℃、氧分压2.5Mpa条件下反应3小时，反应结束后的产物经过滤、洗涤后得到一级滤饼和一级滤液；
2）、首先，将步骤1）中得到的一级滤液通过氨水或硫酸调至pH为2.0后，在室温下按照相比O/A=1：1加入萃取剂（20%N235-10%仲辛醇-70%煤油），经三级逆流萃取得到萃余相和负载有机相；然后，将萃余相经生石灰中和过滤，由于萃余相主要是硫酸和硫酸盐溶液，加入生石灰与硫酸根反应生成硫酸钙沉淀，过滤后得到的滤饼即为生石膏产品，得到的滤液中可能含有一定的重金属离子，如铁、铜、钙、铅、铝以及钒等，经离子交换除杂后将重金属离子转移到离子交换树脂上，滤液达标后排放；最后，将负载有机相经15-20%氨水二级逆流反萃得到钼酸铵水溶液和反萃有机相，反萃相比A/O=1:2-4，反萃有机相经1mol/L的稀硫酸洗涤液洗涤后循环使用，洗涤后的稀硫酸溶液采用与萃余液相同的处理方法；
3）、将步骤1）中得到的一级滤饼和25%的氨水以1:2的比例混合，保持混合物的pH为9-10，向混合物中加入占一级滤饼重量的0.5%并用于将杂质金属沉淀去除的沉淀剂（硫化铵和硫酸镁，其中的硫化铵用于将铁和铜从二级滤液中沉淀去除，硫酸镁用于将硅、磷以及砷从二级滤液中沉淀去除），并在80℃下搅拌60分钟后过滤，得到二级滤饼和二级滤液，二级滤饼作为废渣直接排出；
4）、首先，将步骤2）中得到的钼酸铵水溶液和步骤3）中得到的二级滤液混合制得混合溶液，采用反渗透膜将混合溶液的比重浓缩至1.40g/cm3，通入二氧化碳调节混合溶液的pH值为6.5；然后将混合溶液置于冷却结晶器中冷却结晶1.0 h，过滤后得到三级滤饼和三级滤液，三级滤液返回步骤3）重新沉淀除杂，三级滤饼在50℃烘干即可得到实施例1的七钼酸铵产品。经检测，实施例1的七钼酸铵的纯度为99.6%，钼的总回收率为98.5%。
实施例2的高纯七钼酸铵的制备包括以下步骤：
1）、将钼精矿（钼含量45%，不含贵重金属）和去离子水按照1: 8的比例均匀混合制备钼精矿矿浆，将钼精矿矿浆注入高压反应釜中，在180℃、氧分压2.0Mpa条件下反应2.5小时，反应结束后的产物经过滤、洗涤后得到一级滤饼和一级滤液；
2）、首先，将步骤1）中得到的一级滤液通过氨水或硫酸调至pH为2.0后，在室温下按照相比O/A=1：2加入萃取剂（20%N235-10%仲辛醇-70%煤油），经三级逆流萃取得到萃余相和负载有机相；然后，将萃余相经生石灰中和过滤，由于萃余相主要是硫酸和硫酸盐溶液，加入生石灰与硫酸根反应生成硫酸钙沉淀，过滤后得到的滤饼即为生石膏产品，得到的滤液中可能含有一定的重金属离子，如铁、铜、钙、铅、铝以及钒等，经离子交换除杂后将重金属离子转移到离子交换树脂上，滤液达标后排放；最后，将负载有机相经15%氨水二级逆流反萃得到钼酸铵水溶液和反萃有机相，反萃相比A/O=1:3，反萃有机相经1mol/L的稀硫酸洗涤液洗涤后循环使用，洗涤后的稀硫酸溶液采用与萃余液相同的处理方法；
3）、将步骤1）中得到的一级滤饼和25%的氨水以1:2的比例混合，保持混合物的pH为9-10，向混合物中加入占一级滤饼重量的1%并用于将杂质金属沉淀去除的沉淀剂（硫化铵和硫酸镁，其中的硫化铵用于将铁和铜从二级滤液中沉淀去除，硫酸镁用于将硅、磷以及砷从二级滤液中沉淀去除），并在80℃下搅拌60分钟后过滤，得到二级滤饼和二级滤液，二级滤饼作为废渣直接排出；
4）、首先，将步骤2）中得到的钼酸铵水溶液和步骤3）中得到的二级滤液混合制得混合溶液，采用反渗透膜将混合溶液的比重浓缩至1.41g/cm3，通入二氧化碳调节混合溶液的pH值为6.5；然后将混合溶液置于冷却结晶器中冷却结晶1.0 h，过滤后得到三级滤饼和三级滤液，三级滤液返回步骤3）重新沉淀除杂，三级滤饼在50℃烘干即可得到实施例2的七钼酸铵产品。经检测，实施例2的七钼酸铵的纯度为99.3%，钼的总回收率为98.5%。
实施例3的高纯七钼酸铵的制备包括以下步骤：
1）、将钼精矿（钼含量25%，不含贵重金属）和去离子水按照1: 8的比例均匀混合制备钼精矿矿浆，将钼精矿矿浆注入高压反应釜中，在180℃、氧分压2.0Mpa条件下反应2.5小时，反应结束后的产物经过滤、洗涤后得到一级滤饼和一级滤液；
2）、首先，将步骤1）中得到的一级滤液通过氨水或硫酸调至pH为2.0后，在室温下按照相比O/A=1：2加入萃取剂（20%N235-10%仲辛醇-70%煤油），经三级逆流萃取得到萃余相和负载有机相；然后，将萃余相经生石灰中和过滤，由于萃余相主要是硫酸和硫酸盐溶液，加入生石灰与硫酸根反应生成硫酸钙沉淀，过滤后得到的滤饼即为生石膏产品，得到的滤液中可能含有一定的重金属离子，如铁、铜、钙、铅、铝以及钒等，经离子交换除杂后将重金属离子转移到离子交换树脂上，滤液达标后排放；最后，将负载有机相经15%氨水二级逆流反萃得到钼酸铵水溶液和反萃有机相，反萃相比A/O=1:4，反萃有机相经1mol/L的稀硫酸洗涤液洗涤后循环使用，洗涤后的稀硫酸溶液采用与萃余液相同的处理方法；
3）、将步骤1）中得到的一级滤饼和25%的氨水以1:1的比例混合，保持混合物的pH为9-10，向混合物中加入占一级滤饼重量的1.5%并用于将杂质金属沉淀去除的沉淀剂（硫化铵和硫酸镁，其中的硫化铵用于将铁和铜从二级滤液中沉淀去除，硫酸镁用于将硅、磷以及砷从二级滤液中沉淀去除），并在80℃下搅拌60分钟后过滤，得到二级滤饼和二级滤液，二级滤饼作为废渣直接排出；
4）、首先，将步骤2）中得到的钼酸铵水溶液和步骤3）中得到的二级滤液混合制得混合溶液，采用反渗透膜将混合溶液的比重浓缩至1.39g/cm3，通入二氧化碳调节混合溶液的pH值为6.5；然后将混合溶液置于冷却结晶器中冷却结晶1.0 h，过滤后得到三级滤饼和三级滤液，三级滤液返回步骤3）重新沉淀除杂，三级滤饼在50℃烘干即可得到实施例3的七钼酸铵产品。经检测，实施例2的七钼酸铵的纯度为99.1%，钼的总回收率为98.0%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，虽然本发明已以较佳实施例描述如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种环保型的全湿法冶炼钼精矿制备高纯七钼酸铵的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）、将钼精矿和去离子水按照1:8-10的比例均匀混合制备钼精矿矿浆，将钼精矿矿浆注入高压反应釜中，在180-200℃、氧分压2.0-2.5Mpa条件下反应2.5-3.0小时，反应结束后的产物经过滤、洗涤后得到一级滤饼和一级滤液；
2）、首先，将步骤1）中得到的一级滤液通过氨水或硫酸调至pH为1.5-2.5后，在室温下按照相比O/A=1：1-2加入萃取剂，经三级逆流萃取得到萃余相和负载有机相；然后，将萃余相经生石灰中和过滤，过滤后得到的滤饼即为生石膏产品，得到的滤液经离子交换除杂后达标排放；最后，将负载有机相经15-20%氨水二级逆流反萃得到钼酸铵水溶液和反萃有机相，反萃相比A/O=1:2-4，反萃有机相经洗涤液洗涤后循环使用；
3）、将步骤1）中得到的一级滤饼和20-25%的氨水以1:2-3的比例混合，保持混合物的pH为9-10，向混合物中加入占一级滤饼重量的0.5-1.5%并用于将杂质金属沉淀去除的沉淀剂，并在70-80℃下搅拌30-60分钟后过滤，得到二级滤饼和二级滤液，二级滤饼中若含贵重金属则采用相应的方法提取，否则作为废渣直接排出；
4）、首先，将步骤2）中得到的钼酸铵水溶液和步骤3）中得到的二级滤液混合制得混合溶液，采用反渗透膜将混合溶液的比重浓缩至1.39-1.41g/cm3，通入空气驱氨或通入二氧化碳调节混合溶液的pH值为6.5-7.0；然后将混合溶液置于冷却结晶器中冷却结晶0.5-1.0h，过滤后得到三级滤饼和三级滤液，三级滤液返回步骤3）重新沉淀除杂，三级滤饼在40-50℃烘干即可得到纯度为99%以上的七钼酸铵产品。
2.根据权利要求1所述的一种环保型的全湿法冶炼钼精矿制备高纯七钼酸铵的方法，其特征在于：步骤1）所选钼精矿中钼的质量分数为10-58%。
3.根据权利要求1所述的一种环保型的全湿法冶炼钼精矿制备高纯七钼酸铵的方法，其特征在于：步骤2）中的萃取剂为胺类或磷类萃取剂与助溶剂和稀释剂的混合物，胺类萃取剂为Alamine336、N235、Aliquat336、Alamine304、三辛胺以及三癸胺中的一种或若干种的混合，磷类萃取剂为TBP、DBBP、TOPO、DAMF、BDBP以及DEHPA中的一种或若干种的混合，助溶剂为仲辛醇和异辛醇中的一种或两种的混合，稀释剂为磺化煤油，胺类或磷类萃取剂占步骤2）中萃取剂总体积的15-20%，助溶剂占步骤2）中萃取剂总体积的5-10%。
4.根据权利要求1所述的一种环保型的全湿法冶炼钼精矿制备高纯七钼酸铵的方法，其特征在于：步骤2）中的洗涤液为硫酸和硫酸盐溶液混合物。
5.根据权利要求1所述的一种环保型的全湿法冶炼钼精矿制备高纯七钼酸铵的方法，其特征在于：步骤3）中的沉淀剂为硫化铵和硫酸镁，其中的硫化铵用于将铁和铜从二级滤液中沉淀去除，硫酸镁用于将硅、磷以及砷从二级滤液中沉淀去除。
6.根据权利要求1所述的一种环保型的全湿法冶炼钼精矿制备高纯七钼酸铵的方法，其特征在于：步骤4）中的反渗透膜为聚酰胺类特种膜材料。
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