CN109055757B - 一种回收电解锰或电解锌的阳极渣中二氧化锰和铅的方法 - Google Patents

一种回收电解锰或电解锌的阳极渣中二氧化锰和铅的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种回收电解锰或电解锌的阳极渣中二氧化锰和铅的方法，先采用稀硫酸与肼类化合物对电解锰或电解锌的阳极渣进行还原浸出，得到还原浸出液和还原浸出渣；还原浸出液经中和、氧化和硫化处理，即可制得硫酸锰溶液，硫酸锰溶液再经过蒸发浓缩、冷却结晶得到高纯硫酸锰；还原浸出渣经烘干，即得到铅精矿；本发明公开的电解锰或电解锌的阳极渣中二氧化锰和铅的方法整体工艺流程短，还原浸出渣经过干燥即可得到铅精矿简化了工艺流程，加快了生产效率、节省了生产成本，并且不产生二次污染，在解决阳极渣环境污染的同时能产生一定经济效益，提高了资源利用率。

Description

一种回收电解锰或电解锌的阳极渣中二氧化锰和铅的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金废渣回收技术领域，更具体的说是涉及一种回收电解锰或电解锌的阳极渣中二氧化锰和铅的方法。
背景技术
电解锰的阳极渣是电解金属锰生产过程中阳极生成的副产物，其中二氧化锰含量约占40～50％，铅的含量约占4～6％；电解锌的阳极渣是电解金属锌生产过程中阳极生成的副产物，其中二氧化锰含量约占30～40％，铅的含量约占10～15％。除此以外，电解锰或电解锌的阳极渣中还含有锌、铵、钙、镁、银和硫等成分，所以属于毒性极高的危险废物，同时也是可再利用的宝贵二次资源。
但是，电解锰或电解锌的阳极渣的矿物组成与结构复杂，其中的铅与锰的水合氧化物共生关系十分密切，且由于在电解过程中化合物的结构和性质发生了改变，化学活性降低，所以采用机械分选方法不能提纯锰及回收铅。目前，除少量厂家以低廉的价格出售给铁合金厂，用于锰铁、硅锰合金冶炼外，大多堆弃。前者容易造成铅挥发，不仅浪费了铅资源，而且严重污染环境；后者，造成资源浪费，大大降低了企业经济效益，而且占用土地导致重金属污染。
因此，如何经济环保地对电解锰或电解锌的阳极渣主要成分锰、铅进行高效利用与综合回收，是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种回收电解锰或电解锌的阳极渣中二氧化锰和铅的方法，能够有效的提高资源利用率，且整体操作简单，节省操作步骤。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种回收电解锰或电解锌的阳极渣中二氧化锰和铅的方法，其特征在于，先采用稀硫酸与肼类化合物对电解锰或电解锌的阳极渣进行还原浸出，得到还原浸出液和还原浸出渣；还原浸出液经中和、氧化和硫化处理，即可制得硫酸锰溶液，硫酸锰溶液再经过蒸发浓缩、冷却结晶得到高纯硫酸锰；还原浸出渣经烘干，即得到铅精矿。
本发明公开的电解锰或电解锌的阳极渣中二氧化锰和铅的方法整体工艺流程短，还原浸出渣经过干燥即可得到铅精矿简化了工艺流程，加快了生产效率、节省了生产成本，并且不产生二次污染，在解决阳极渣环境污染的同时能产生一定经济效益，提高了资源利用率。
优选的，具体包括如下步骤：
(1)预处理：使用去离子水对电解锰或电解锌的阳极渣进行洗涤并过滤，分别得到滤液和滤渣；
(2)还原浸出：向步骤(1)得到的滤渣加入稀硫酸溶液，然后在搅拌条件下缓慢加入肼类化合物，并加入去离子水调整固液比，进行还原浸出反应，反应结束后经过滤即可得到还原浸出液和还原浸出渣；
(3)还原浸出液除杂：先向还原浸出液中加入氧化剂使Fe2+完全氧化为Fe3+，然后加入pH调节剂调节混合溶液的pH值至5.0～6.0；接着，加入硫化钡溶液搅拌均匀，至重金属离子完全沉淀；再加入氟化锰搅拌均匀；最后，将混合体系进行过滤，得到的滤液即为硫酸锰溶液；
(4)硫酸锰制备：将得到的硫酸锰溶液先进行浓缩结晶，结晶后即进行热过滤得到的滤渣即为硫酸锰；得到的滤液继续重复上述浓缩结晶和热过滤步骤；
(5)还原浸出渣干燥：将步骤(2)得到的还原浸出渣依次经过洗涤、烘干，即可得到铅精矿。
优选的，所述步骤(2)中肼类化合物包括水合肼、盐酸肼、硫酸肼或硝酸肼，所述滤渣中二氧化锰与所述肼类化合物中肼基团物质的量之比为1:0.4～0.8，所述滤渣的质量与所述稀硫酸溶液的体积比为1kg:3～8L。
上述优选技术方案的有益效果是：利用肼类化合物的还原作用能够将阳极渣中的二氧化锰完全还原为二价锰离子，从而可以将阳极渣中的二氧化锰完全提取到溶液中；根据反应原理设定合理的原料比，从而实现高效提取阳极渣中锰元素的技术效果。
优选的，所述稀硫酸溶液的质量百分比浓度为1％～10％；
上述优选技术方案的有益效果是：通过加入稀硫酸能够将还原后的二价锰离子溶解到溶液中，从而实现将阳极渣中二氧化锰提取到溶液中生成硫酸锰的技术效果，通过控制稀硫酸的浓度、加入量可以提高原料的利用率；
优选的，所述步骤(2)中固液比为1kg:5～10L；所述还原浸出反应的温度为20～80℃、搅拌速度为100～600rpm、反应时间为1～6h。
上述优选技术方案的有益效果是：通过控制反应温度、搅拌速度以及固液比可以加快还原浸出反应的反应速度，并提高原料的还原浸出效果。
优选的，所述步骤(3)中氧化剂与Fe2+离子物质的量的之比为1.0～2.0：1；所述氧化剂包括二氧化锰或双氧水；所述pH调节剂包括氨水、碳酸锰或碳酸钙。
上述优选技术方案的有益效果是：先利用二氧化锰或双氧水可以将Fe2+氧化为Fe3 +，从而可以方便将溶液中的铁离子完全去除；然后利用氨水、碳酸锰或碳酸钙可以将混合溶液的pH值调整至5.0～6.0，从而使Fe3完全沉淀，以实现除去溶液中铁离子的效果。
优选的，所述步骤(3)中加入硫化钡与重金属离子总的物质的量之比为1.0～2.0：1。
上述优选技术方案的有益效果是：利用硫化钡中的硫酸根与重金属离子结合生成沉淀，从而可以有效的去除溶液中的重金属离子。
优选的，所述步骤(3)中氟化钙与所述体系中钙离子和镁离子物质的量之和的比为1～2:1。
上述优选技术方案的有益效果是：利用氟化钙可以将溶液中的钙离子和镁离子沉淀，从而可以完全去除溶液中的钙离子和镁离子，进而可以得到高纯度的硫酸锰溶液。
优选的，所述步骤(4)中浓缩结晶温度为85～90℃。
优选的，所述步骤(5)中干燥至含水量少于5％。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种回收电解锰或电解锌的阳极渣中二氧化锰和铅的方法，采用稀硫酸与肼类化合物对电解锰或电解锌的阳极渣中的二氧化锰进行还原浸出，得到的还原浸出渣经过干燥即可得到铅精矿，省略了精制、提纯的步骤；还原浸出液经中和、氧化和硫化处理，即可制得硫酸锰溶液，硫酸锰溶液再经过蒸发浓缩、冷却结晶得到高纯硫酸锰，得到的硫酸锰不仅纯度高而且产率高。所以，本发明简化了工艺流程，加快了生产效率、节省了生产成本，并且不产生二次污染，在解决阳极渣环境污染的同时能产生一定经济效益，提高了资源利用率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种回收电解锰或电解锌的阳极渣中二氧化锰和铅的方法，具体包括如下步骤：
(1)预处理：使用去离子水对电解锰或电解锌的阳极渣进行洗涤并过滤，分别得到滤液和滤渣；
(2)还原浸出：按照质量体积比为1kg:3～8L向步骤(1)得到的滤渣加入质量百分比浓度为1％～10％稀硫酸溶液，然后在搅拌条件下缓慢加入肼类化合物，并加入去离子水调整固液比为1kg:5～10L，然后在温度为20～80℃、搅拌速度为100～600rpm条件下还原浸出反应1～6h，反应结束后经过滤即可得到还原浸出液和还原浸出渣；肼类化合物包括水合肼、盐酸肼、硫酸肼或硝酸肼，阳极渣中二氧化锰与肼类化合物中肼基团的物质的量之比为1:0.4～0.8；
(3)还原浸出液除杂：先按照二氧化锰或双氧水与Fe2+离子物质的量的之比为1.0～2.0：1向还原浸出液中加入二氧化锰或双氧水，使Fe2+完全氧化为Fe3+，直至利用铁氰化钾溶液定性检验混合体系中不含Fe2+离子；然后加入氨水、碳酸锰或碳酸钙调节混合溶液的pH值至5.0～6.0；接着，按照硫化钡与混合体系中重金属离子总的物质的量之比为1.0～2.0：1加入硫化钡溶液搅拌均匀，直至利用丁二酮肟溶液检测溶液未出现亮红色；再按照氟化锰与体系中钙离子和镁离子物质的量之和的比为1～2:1向体系中加入氟化锰，搅拌均匀；最后，将混合体系进行过滤，得到的滤液即为硫酸锰溶液；
(4)硫酸锰制备：将得到的硫酸锰溶液先在85～90℃条件下进行浓缩结晶，结晶后即进行热过滤得到的滤渣即为硫酸锰；得到的滤液继续重复上述浓缩结晶和热过滤步骤；
(5)还原浸出渣干燥：将步骤(2)得到的还原浸出渣依次经过洗涤、烘干至含水量少于5％，即可得到铅精矿。
实施例1
一种从含钒矿石中高效提取钒的方法，具体包括如下步骤：
(1)预处理：使用去离子水对湘西某企业电解锰阳极渣进行洗涤并过滤，分别得到滤液和滤渣；
(2)还原浸出：按照质量体积比为1kg:4L向步骤(1)得到的滤渣加入质量百分比浓度为5％稀硫酸溶液，然后在搅拌条件下按阳极渣中二氧化锰与盐酸肼中肼基团的物质的量之比为1:0.6缓慢加入盐酸肼，并加入去离子水调整固液比为1kg：6L，然后在温度为60℃、搅拌速度为400rpm条件下还原浸出反应4h，反应结束后经过滤即可得到还原浸出液和还原浸出渣；
(3)还原浸出液除杂：先按照双氧水与Fe2+离子物质的量的之比为1.8：1向还原浸出液中加入双氧水使Fe2+完全氧化为Fe3+，利用铁氰化钾溶液定性检验混合体系中不含Fe2+离子；然后加入氨水调节混合溶液的pH值至5.2；接着，按照硫化钡与混合体系中重金属离子总的物质的量之比为1.2:1加入硫化钡溶液搅拌均匀，直至利用丁二酮肟溶液检测溶液未出现亮红色；再按照氟化锰与体系中钙离子和镁离子物质的量之和的比为1.6:1向体系中加入氟化锰，搅拌均匀；最后，将混合体系进行过滤，得到的滤液即为硫酸锰溶液；
(4)硫酸锰制备：将得到的硫酸锰溶液先在90℃条件下进行浓缩结晶，结晶后即进行热过滤；得到的滤液继续重复上述浓缩结晶和热过滤步骤；最终得到硫酸锰产物，其纯度为99.2％、二氧化锰的回收率为93.5％。
(5)还原浸出渣干燥：将步骤(2)得到的还原浸出渣依次经过洗涤、烘干至含水量少于5％，即可得到铅含量为51.2％的铅精矿。
实施例2
(1)预处理：使用去离子水对重庆某企业电解锰阳极渣进行洗涤并过滤，分别得到滤液和滤渣；
(2)还原浸出：按照质量体积比为1kg:5L向步骤(1)得到的滤渣加入质量百分比浓度为3％稀硫酸溶液，然后在搅拌条件下按阳极渣中二氧化锰与硫酸肼中肼基团的物质的量之比为1:0.5缓慢加入硫酸肼，并加入去离子水调整固液比为1kg：5L，然后在温度为25℃、搅拌速度为200rpm条件下还原浸出反应2h，反应结束后经过滤即可得到还原浸出液和还原浸出渣；
(3)还原浸出液除杂：先按照双氧水与Fe2+离子物质的量的之比为1.6：1向还原浸出液中加入双氧水使Fe2+完全氧化为Fe3+，直至利用铁氰化钾溶液定性检验混合体系中不含Fe2+离子；然后加入碳酸钙调节混合溶液的pH值至5.8；接着，按照硫化钡与混合体系中重金属离子总的物质的量之比为1.4:1加入硫化钡溶液搅拌均匀，直至利用丁二酮肟溶液检测溶液未出现亮红色；再按照氟化锰与体系中钙离子和镁离子物质的量之和的比为1.6:1向体系中加入氟化锰，搅拌均匀；最后，将混合体系进行过滤，得到的滤液即为硫酸锰溶液；
(4)硫酸锰制备：将得到的硫酸锰溶液先在86℃条件下进行浓缩结晶，结晶后即进行热过滤；得到的滤液继续重复上述浓缩结晶和热过滤步骤；即可得到纯度为99.4％的硫酸锰，二氧化锰的回收率为92.8％
(5)还原浸出渣干燥：将步骤(2)得到的还原浸出渣依次经过洗涤、烘干至含水量少于5％，即可得到铅含量为51.6％的铅精矿。
实施例3
(1)预处理：使用去离子水对湘西某企业电解锌阳极渣进行洗涤并过滤，分别得到滤液和滤渣；
(2)还原浸出：按照质量体积比为1kg:8L向步骤(1)得到的滤渣加入质量百分比浓度为8％稀硫酸溶液，然后在搅拌条件下按阳极渣中二氧化锰与水合肼中肼基团的物质的量之比为1:0.7缓慢加入水合肼，并加入去离子水调整固液比为1kg：8L，然后在温度为80℃、搅拌速度为500rpm条件下还原浸出反应5h，反应结束后经过滤即可得到还原浸出液和还原浸出渣；
(3)还原浸出液除杂：先按照二氧化锰与Fe2+离子物质的量的之比为1.2：1向还原浸出液中加入双氧水使Fe2+完全氧化为Fe3+，直至利用铁氰化钾溶液定性检验混合体系中不含Fe2+离子；然后加入碳酸锰调节混合溶液的pH值至5.5；接着，按照硫化钡与混合体系中重金属离子总的物质的量之比为1.8：1加入硫化钡溶液搅拌均匀，直至利用丁二酮肟溶液检测溶液未出现亮红色；再按照氟化锰与体系中钙离子和镁离子物质的量之和的比为1.6:1向体系中加入氟化锰，搅拌均匀；最后，将混合体系进行过滤，得到的滤液即为硫酸锰溶液；
(4)硫酸锰制备：将得到的硫酸锰溶液先在85℃条件下进行浓缩结晶，结晶后即进行热过滤，得到的滤液继续重复上述浓缩结晶和热过滤步骤；即可得到纯度为99.6％的硫酸锰，二氧化锰的回收率为93.8％；
(5)还原浸出渣干燥：将步骤(2)得到的还原浸出渣依次经过洗涤、烘干至含水量少于5％，即可得到铅含量为62.2％的铅精矿。
对上述实施例1～3步骤(4)得到的产物进行化学成分分析，结果如表所示。根据检测结果，并按照如下公式(1)计算二氧化锰回收率，结果如表2所示。同时分别对实施例1～3制备得到的铅精矿铅含量检测，结果如表2所示。
二氧化锰回收率(％)＝(169×硫酸锰产品质量×产品纯度)÷(87×阳极渣质量×阳极渣中二氧化锰含量)×100％(1)
表1
实施例1 实施例2 实施例3
硫酸锰 99.2％ 99.4％ 99.6％
铁(Fe) 0.0085 0.0090 0.0092
重金属(以Pb计) 0.001 0.0095 0.0092
水不溶物 0.008 0.008 0.006
镁(Mg) 0.0092 0.0096 0.0090
钙(Ca) 0.0088 0.0095 0.0090
pH 5.5 5.8 5.6
表2
实施例1 实施例2 实施例3
二氧化锰回收率 93.5％ 92.8％ 93.8％
铅精矿的铅含量 51.2％ 51.6％ 62.2％
由上述结果可以明显得知，利用本发明公开的方法对电解锰或电解锌的阳极渣进行回收利用，实现的二氧化锰回收率高达93.8％，大大提高二氧化锰的回收率；得到的铅精矿中铅含量高达62.2％，说明铅精矿的纯度大幅度提高。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种回收电解锰或电解锌的阳极渣中二氧化锰和铅的方法，其特征在于，先采用稀硫酸与肼类化合物对电解锰或电解锌的阳极渣进行还原浸出，得到还原浸出液和还原浸出渣；还原浸出液经中和、氧化和硫化处理，即可制得硫酸锰溶液，硫酸锰溶液再经过蒸发浓缩、冷却结晶得到高纯硫酸锰；还原浸出渣经烘干，即得到铅精矿；
具体包括如下步骤：
(1)预处理：使用去离子水对电解锰或电解锌的阳极渣进行洗涤并过滤，分别得到滤液和滤渣；
(2)还原浸出：向步骤(1)得到的滤渣加入稀硫酸溶液，然后在搅拌条件下缓慢加入肼类化合物，并加入去离子水调整固液比，进行还原浸出反应，反应结束后经过滤即可得到还原浸出液和还原浸出渣；
(3)还原浸出液除杂：先向还原浸出液中加入氧化剂使Fe2+完全氧化为Fe3+，然后加入pH调节剂调节混合溶液的pH值至5.0～6.0；接着，加入硫化钡溶液搅拌均匀，至重金属离子完全沉淀；再加入氟化锰搅拌均匀；最后，将混合体系进行过滤，得到的滤液即为硫酸锰溶液；
(4)硫酸锰制备：将得到的硫酸锰溶液先进行浓缩结晶，结晶后即进行热过滤得到的滤渣即为硫酸锰；得到的滤液继续重复上述浓缩结晶和热过滤步骤；
(5)还原浸出渣干燥：将步骤(2)得到的还原浸出渣依次经过洗涤、烘干，即可得到铅精矿；
所述步骤(2)中肼类化合物包括水合肼、盐酸肼、硫酸肼或硝酸肼，所述滤渣中二氧化锰与所述肼类化合物中肼基团物质的量之比为1:0.2～0.5，所述滤渣的质量与所述稀硫酸溶液的体积比为1kg:3～8L；
所述稀硫酸溶液的质量百分比浓度为1％～10％；
所述步骤(3)中氧化剂与Fe2+离子物质的量的之比为1.0～2.0：1；所述氧化剂包括二氧化锰或双氧水；所述pH调节剂包括氨水、碳酸锰或碳酸钙；
所述步骤(3)中氟化钙与所述体系中钙离子和镁离子物质的量之和的比为1～2:1；
所述步骤(5)中干燥至含水量少于5％。
2.根据权利要求1所述的一种回收电解锰或电解锌的阳极渣中二氧化锰和铅的方法，其特征在于，所述步骤(2)中固液比为1kg:5～10L；所述还原浸出反应的温度为20～80℃、搅拌速度为100～600rpm、反应时间为1～6h。
3.根据权利要求1所述的一种回收电解锰或电解锌的阳极渣中二氧化锰和铅的方法，其特征在于，所述步骤(3)中加入硫化钡与重金属离子总的物质的量之比为1.0～2.0：1。
4.根据权利要求1所述的一种回收电解锰或电解锌的阳极渣中二氧化锰和铅的方法，其特征在于，所述步骤(4)中浓缩结晶温度为85～90℃。
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