CN103924104A - 一种从钼精矿加压浸出液回收钼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从钼精矿加压浸出液中萃取回收钼的方法。所述方法为：往含钼的钼精矿加压浸出液中加入萃取剂三烷基胺(N235)、相调节剂异辛醇和稀释剂，经混合、分相后即可将钼萃入有机相，而与留在萃余液中的铜、锌、铁、磷、硅、砷等杂质分离，负载钼的有机相用氨水为反萃剂反萃得到钼酸铵溶液。本发明为从钼精矿加压浸出液回收钼提供了一种经济简便、快速有效、环境友好的方法，在实现加压浸出液中钼的提取富集的同时去除了铜、锌、铁、磷、硅、砷等杂质，工艺流程短，易于工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及钼的湿法冶金领域，具体地说，涉及一种从钼精矿加压浸出液中萃取回收钼的方法。
背景技术
钼是一种非常重要的稀有金属，因其高强度、高熔点、耐研磨和耐腐蚀等优异的物化性能而广泛应用于冶金、化工、军事、电子、生物医药、农业、环保和宇航等领域，成为国民经济中重要的原料和不可替代的战略物资。
辉钼矿是提炼钼的最主要的矿物原料，目前世界钼产量中的99％是从辉钼矿中获得的，钼以MoS2的形式存于矿石中，含量不到1％，我国的一些辉钼矿品位更低，许多矿石含钼在0.1％以下。将钼矿物球磨、浮选可得到钼精矿。加压浸出工艺是在矿浆状态下将钼精矿氧化转化为钼的氧化物或盐，避免了传统的钼精矿冶炼工艺的焙烧工序，从而有效解决了SO2气体的环境污染问题，而且在加压条件下由于反应温度升高和矿浆中参加反应的气体浓度加大而大大改善了反应的动力学条件，使矿物湿法分解过程加速进行。反应过程中，MoS2被氧化成钼酸，由于生成的钼酸在水中溶解度小(1.82g/L)，过饱和的钼酸溶液会沉淀出水合三氧化钼，随着生成硫酸浓度越高，钼酸溶解度有所增大。一般情况下，约有80～85％的钼以水合三氧化钼形式进入渣中，其余的钼以MoO2(SO4)或Mo2O5(SO4)的形式存在溶液中。
溶液中钼的回收方法主要有沉淀法、离子交换法、活性炭吸附法和溶剂萃取法。其中，采用沉淀法、离子交换法与活性炭吸附法虽然都可以有效地提取浸出液中的钼，但是对溶液pH要求比较严格，对于通常含有高达50～200g/L硫酸的钼精矿加压浸出液，调整其pH值需消耗大量的碱，导致产品成本增加，且当pH值低于2.5时，将有大量含杂质高的钼沉淀物析出，该部分钼提纯困难，回收率低。溶剂萃取法在从酸性溶液中提取钼的过程中占据重要地位，但已有报道的研究对象多是pH2～4左右的弱酸性溶液体系，至今缺乏采用溶剂萃取法从酸浓度高达0.4～6mol/L的钼精矿加压浸出液中回收钼的报道。
发明内容
本发明针对现有技术从钼精矿加压浸出液回收钼存在的杂质除不尽、成本高和过程复杂等一系列问题，目的在于提供一种流程短、操作简便、成本低的从钼精矿加压浸出液中高效萃取回收钼的方法，该方法适合工业化应用。
为了实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的。
一种从钼精矿加压浸出液回收钼的方法，包括以下步骤：
1)往含钼的钼精矿加压浸出液中加入萃取剂、相调节剂和稀释剂；
2)将步骤1)得到的加压浸出液水相和由萃取剂-相调节剂-稀释剂组成的有机相充分接触进行萃取，钼萃入有机相，杂质铜、锌、铁、磷、硅、砷等随萃余液排除而与钼分离；
3)将步骤2)得到的负载钼的有机相用氨水为反萃剂进行反萃取，获得钼酸铵溶液。
在一些具体实施方案中，所述含钼的钼精矿加压浸出液包括辉钼精矿加压浸出液、镍钼精矿加压浸出液、铜钼精矿加压浸出液或其它硫化钼精矿加压浸出液。
在一些具体实施方案中，所述含钼的钼精矿加压浸出液中钼离子浓度为1.0～50g/L，H+浓度为0.4～6mol/L。
在一些具体实施方案中，所述萃取剂为三烷基胺(N235)、相调节剂为异辛醇、稀释剂为煤油。
在一些具体实施方案中，萃取时水相与有机相的体积比为10∶1～1∶1，反萃取时水相与有机相的体积比为1∶1～10∶1。
在一些具体实施方案中，所述萃取剂的体积占有机相总体积的百分数在6％～60％之间。
在一些具体实施方案中，所述萃取和反萃取既可是单级过程，又可是多级逆流过程，萃取级数最大可为12级，反萃级数最大可为18级。
在一些具体实施方案中，反萃取后有机相直接返回萃取。
与已有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：本发明的方法减少了溶液中和工序，从高浓度酸性加压浸出液中直接萃取钼，没有中和剂的消耗，从而较大幅度降低了生产成本；钼萃取回收率高，可达98％以上，萃取选择性好，萃取过程可实现钼与铜、锌、铁、磷、硅、砷等杂质的分离，工艺简单，操作简便，具有广阔推广应用前景。
具体实施方式
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的权利范围以权利要求书为准。
实施例1
往含Mo8.81g/L、P0.015g/L、Si0.1g/L、As0.14g/L、Cu2.13g/L、Al0.59g/L、Fe7.62g/L和游离H+1.3mol/L的钼精矿加压浸出液中加入体积组成为20％N235-5％异辛醇-75％磺化煤油的有机相，在有机相与水相相比为1:3的条件下进行单级萃取，负载钼的有机相用去离子水按相比1:3洗涤后用25％的氨水作反萃剂进行单级反萃取，反萃时有机相与水相的相比为3:1，得到Mo的萃取率为98.5％，P、Si、As、Cu、Al和Fe的萃取率分别为2.5％、1.9％、2.9％、0.01％、0.01％和0.02％，Mo的反萃率为97.1％，反萃液为纯度较高的钼酸铵溶液，其中杂质与Mo的质量比分别为P/Mo<9.4×10-5、Si/Mo<4.2×10-4、As/Mo<0.002、Cu/Mo<8.6×10-5、Al/Mo<4.7×10-6、Fe/Mo<3.1×10-5，反萃后有机相直接返回萃取。
实施例2
往含Mo9.07g/L、Fe3.65g/L和游离H+3.5mol/L的钼精矿加压浸出液中加入体积组成为20％N235-5％异辛醇-75％磺化煤油的有机相，在有机相与水相相比为1:2的条件下进行2级逆流萃取，负载钼的有机相用去离子水按相比3:1洗涤后用15％的氨水作反萃剂进行2级逆流反萃取，反萃时有机相与水相的相比为2:1，得到Mo的萃取率为99.1％，Fe的萃取率为0.03％，Mo的反萃率为97.9％，反萃液为纯度较高的钼酸铵溶液，其中杂质Fe与Mo的质量比<0.004，反萃后有机相直接返回萃取。
实施例3
往含Mo1g/L和游离H+0.4mol/L的钼精矿加压浸出液中加入体积组成为6％N235-1％异辛醇-93％磺化煤油的有机相，在有机相与水相相比为5:1的条件下进行3级逆流萃取，负载钼的有机相用去离子水按相比1:2洗涤后用25％氨水作反萃剂进行3级逆流反萃取，反萃时有机相与水相的相比为10:1，得到Mo的萃取率为99.3％，Mo的反萃率为98.8％，反萃液为纯度较高的钼酸铵溶液，反萃后有机相直接返回萃取。
实施例4
往含Mo50g/L和游离H+6mol/L的钼精矿加压浸出液中加入体积组成为60％N235-15％异辛醇-25％磺化煤油的有机相，在有机相与水相相比为1:10的条件下进行12级逆流萃取，负载钼的有机相用去离子水按相比1:4洗涤后用15％氨水作反萃剂进行18级逆流反萃取，反萃时有机相与水相的相比为1:1，得到Mo的萃取率为98.2％，Mo的反萃率为99.3％，反萃液为纯度较高的钼酸铵溶液，反萃后有机相直接返回萃取。
实施例5
往含Mo20g/L和游离H+2mol/L的钼精矿加压浸出液中加入体积组成为15％N235-5％异辛醇-80％磺化煤油的有机相，在有机相与水相相比为1:1的条件下进行5级逆流萃取，负载钼的有机相用去离子水按相比1:3洗涤后用25％氨水作反萃剂进行10级逆流反萃取，反萃时有机相与水相的相比为10:1，得到Mo的萃取率为99.1％，Mo的反萃率为98.7％，反萃液为纯度较高的钼酸铵溶液，反萃后有机相直接返回萃取。
实施例6
往含Mo8.81g/L、P0.025g/L、Si0.08g/L、As0.21g/L、Ni2.52g/L、Al0.37g/L、Fe5.15g/L和游离H+3.1mol/L的钼精矿加压浸出液中加入体积组成为20％N235-10％异辛醇-70％磺化煤油的有机相，在有机相与水相相比为1:3的条件下进行3级逆流萃取，负载钼的有机相用去离子水按相比1:2洗涤后用20％氨水作反萃剂进行5级逆流反萃取，反萃时有机相与水相的相比为3:1，得到Mo的萃取率为98.8％，P、Si、As、Ni、Al和Fe的萃取率分别为1.9％、1.6％、2.5％、0.02％、0.02％和0.03％，Mo的反萃率为98.4％，反萃液为纯度较高的钼酸铵溶液，其中杂质与Mo的质量比分别为P/Mo<5.7×10-5、Si/Mo<3.7×10-4、As/Mo<0.001、Ni/Mo<2.3×10-4、Al/Mo<7.5×10-5、Fe/Mo<6.8×10-4，反萃后有机相直接返回萃取。
Claims (8)
1.一种从钼精矿加压浸出液回收钼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)往含钼的钼精矿加压浸出液中加入萃取剂、相调节剂和稀释剂；
2)将步骤1)得到的加压浸出液水相和由萃取剂-相调节剂-稀释剂组成的有机相充分接触进行萃取，钼萃入有机相，杂质铜、锌、铁、磷、硅、砷等随萃余液排除而与钼分离；
3)将步骤2)得到的负载钼的有机相用氨水为反萃剂进行反萃取，获得钼酸铵溶液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含钼的钼精矿加压浸出液包括辉钼精矿加压浸出液、镍钼精矿加压浸出液、铜钼精矿加压浸出液或硫化钼精矿加压浸出液。
3.如权利要求1和2所述的方法，其特征在于，所述含钼的钼精矿加压浸出液中钼离子浓度为1.0～50g/L，H+浓度为0.4～6mol/L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂为三烷基胺(N235)、相调节剂为异辛醇、稀释剂为煤油。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，萃取时水相与有机相的体积比为10∶1～1∶1，反萃取时水相与有机相的体积比为1∶1～10∶1。
6.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述萃取剂的体积占有机相总体积的百分数在6％～60％之间。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取和反萃取既可是单级过程，又可是多级逆流过程，萃取级数最大可为12级，反萃级数最大可为18级。
8.如权利要求1或4或6所述的方法，其特征在于，反萃取后有机相直接返回萃取。
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