CN110791656B - 多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法 - Google Patents

多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法。一种多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法,包括以下步骤：(1)萃取过程：在含钼酸性浸出液中加入萃取有机相，引入物理外场对萃取过程进行强化，所述的物理外场为磁场、静电场、超声外场、微波场中的一种或多种组合；(2)反萃过程：在负载有机相中加入碱性溶液，反萃得到钼酸钠溶液和反萃后有机相。本发明在萃取过程和反萃过程中通过加入物理外场进行协同强化萃取和反萃，可增强萃取和反萃效果，钼回收率可达99.5％以上，同时可以缩短反应时间，减少萃取剂用量。本发明可以从含多种杂质废催化剂浸出液中萃取出钼，在萃取过程中基本不对其他杂质进行萃取，萃取效果好。

Description

多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法
技术领域
本发明属于废弃物资源回收技术领域，尤其涉及一种多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法。
背景技术
催化剂经使用一定时间后会失活、老化或中毒，导致催化剂活性降低，这时就需更换新催化剂，于是就产生大量的废催化剂。由于废催化剂中含有大量金属如铝、钛、钴、钼、钒等，如果处置不当会对环境产生严重危害，同时催化剂内的高价值金属无法得到有效利用，造成资源极大浪费，2016年，废弃催化剂被列入《国家危险废物名录》，国家对废催化剂的处置做出了严格规定，因此开发废弃催化剂的资源化利用技术具有重大意义。
对于从废催化剂中分离提取钼,目前常见的方法为先将废催化剂进行浸出处理，之后对浸出液采用化学沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法等将目标金属分离。化学沉淀法是利用溶度积原理来进行选择性分离提纯离子或化合物,包括三硫化钼沉淀法、络合均相沉淀法和选择性沉淀法；沉淀法是较早应用于提取金属离子的工艺方法虽然操作简单,成本较低,但提取过程中受杂质离子影响较大,提取率较低,只能用于粗提取。离子交换法利用离子交换树脂固定阳离子或阴离子,然后再对负载了阳离子或阴离子的饱和树脂进行解吸来实现金属离子的分离富集；此法需要经历吸附、解吸和回收三个阶段,过程比较繁杂,且由于树脂的使用寿命，交换容量小等因素,在实际工业生产中应用较小。溶剂萃取法由于工艺流程简单成熟，对目标金属的选择性较好，产物纯度高等因素，但萃取效率有待提高，反应时间有待减少。超声微波协同强化萃取技术是一种新兴交叉科学技术，超声外场对反应过程可产生空化效应，可使反应边界层变薄，强化微孔扩散，增大传质表面积，增大传质速率；微波外场强化可利用其热效应选择性活化特定组分，加速萃取组分扩散速度，增强萃取效果；结合两种外场优势协同萃取目标组分，可明显增强萃取效果，缩短反应时间，减少萃取剂用量，具有广阔应用空间。
在现有的钼萃取分离技术中,常规萃取方法存在萃取率不高，选择性较差，萃取剂用量大，传质速率较低，反萃得到钼产物纯度不高等问题，因此如何突破现有的技术,找到一种能够高效提取分离钼的分离方法,是本领域的技术人员所需要解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术屮对含钼的浸出液的处理方法存在在酸性较高的条件下分离提取钼时萃取效率不高，萃取剂用量大，所得产物纯度较低的缺陷，目的在于提供一种操作流程简单，成本较低的能够从钼浸出液中高选择，高效率地萃取分离钼的方法。
为了达到目的，本发明提供的技术方案为：
本发明涉及一种多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法,其包括以下步骤：
(1)萃取过程：在含钼酸性浸出液中加入萃取有机相，引入物理外场对萃取过程进行强化，所述的物理外场为磁场、静电场、超声外场、微波场中的一种或多种组合，得到负载有机相；含钼酸性浸出液的pH值为0.5～2，其中钼浓度为0.5g/L～10g/L；所述含钼酸性浸出液中含有铝、钴、硅、钛中的一种或几种杂质，其中各组分杂质浓度均不高于20g/L；
(2)反萃过程：在负载有机相中加入碱性溶液，反萃得到钼酸钠溶液和反萃后有机相。
优选地，步骤(1)中，含钼酸性浸出液可由废催化剂粉碎研磨，加入酸性浸出剂，过滤掉无害浸出渣得到。
优选地，步骤(1)中，所述的超声外场萃取频率为30～60kHz，超声外场的功率为50～100W/m2，微波外场的功率为180～220W，静电场的电场强度为5～10kV/m，磁场磁感应强度为1500～2000Gs，强化萃取反应时间为3～10分钟。
优选地，步骤(1)中，萃取过程中的相体积比O/A＝1/1～1/1。
优选地，步骤(2)中，步骤(2)中，碱液浓度为1～6mo1/L，反萃过程中的相体积比0/A＝1/1～5/1，反萃温度为30～50℃。
优选地，步骤(2)中得到的反萃后有机相可返回到含钼酸性浸出液中循环使用。
优选地，步骤(2)中，可在反萃过程中加入物理外场进行强化，所述的物理外场为磁场、静电场、超声外场、微波外场中的一种或多种，超声外场萃取频率为30～60kHz，超声外场的功率为50～100W/m2，微波外场的功率为150～220W，静电场的电场强度为5～10kV/m，磁场磁感应强度为1500～2000Gs，强化萃取时间为5～15分钟。
优选地，所述的萃取有机相包括萃取剂、改性剂和有机稀释剂，所述的萃取剂质量百分含量为1％～5％，改性剂的质量百分含量为5％～10％，有机稀释剂的质量分含量85％～94％。
优选地，所述的碱性溶液为氢氧化钠和氢氧化铵中的一种或两种。
优选地，所述的有机稀释剂为磺化煤油。
优选地，所述的改性剂为正癸醇和仲辛醇中的一种或两种。
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明工艺在萃取过程和反萃过程中通过加入物理外场进行协同强化萃取和反萃，可增强萃取和反萃效果，钼回收率可达99.5％以上，同时可以缩短反应时间，减少萃取剂用量。
2、本发明可以从含多种杂质废催化剂浸出液中萃取出钼，在萃取过程中基本不对其他杂质进行萃取，萃取效果好。
3、本发明与现有化学沉淀法及离子交换法对比，本发明技术方案在高酸度条件下直接进行钼的分离提取,工艺流程简单,操作简便，萃取效率高，选择性好。
4、本发明的萃取方法与目前传统的化学沉淀法相比,节约了大量中和试剂的消耗，减少了对环境的污染，提高了分离效率和产品纯度，与离子交换法相比，萃取效率及萃取量有明显提高。
5、本方法中萃取体系可循环使用，减少了试剂消耗，较大幅度地降低了钼产品的生产成本，且萃取分离过程选择性优异，可实现与铝、钴、硅、钛等杂质的分离，得到钼产物纯度高。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合实施例对本发明作详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
对比例
如图1所示，本实施例涉及一种萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其包括以下步骤：
(1)在含钼酸性浸出液中加入萃取有机相，含钼酸性浸出液pH为2，其中钼浓度为8.12g/L，进行单级萃取，无外场强化，萃取有机相采用质量百分含量为1％的萃取剂、5％的改性剂和94％的有机溶剂；萃取相比(0/A)＝1/1,萃取时间10分钟,温度为30℃,萃取分离后钼萃取率达83.3％。
(2)在负载有机相中加入3mol/L的氢氧化铵溶液反萃得到钼酸钠溶液和反萃后有机相，其中反萃相体积比(O/A)＝1:1，反萃时间15分钟,温度为30℃,反萃液钼反萃率达89.4％。
实施例1
如图1所示，本实施例涉及一种物理外场强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其包括以下步骤：
(1)在含钼酸性浸出液中加入萃取有机相，含钼酸性浸出液pH为2，其中钼浓度为7.28g/L，进行单级萃取，引入超声外场对萃取过程进行强化，得到负载有机相；萃取有机相采用质量百分含量为2％的萃取剂、10％的改性剂和88％的有机溶剂；超声外场的频率为40kHz，超声外场功率为60W/m2，萃取相比(0/A)＝1/1,萃取时间7分钟,温度为30℃,萃取分离后钼萃取率达91.7％。
(2)在负载有机相中加入2mol/L的氢氧化钠溶液相体积比(O/A)＝1/1进行反萃,无复合外场强化，反萃时间15分钟，温度为40℃，钼反萃率达87.6％。
实施例2
如图1所示，本实施例涉及一种物理外场强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其包括以下步骤：
(1)在含钼酸性浸出液中加入萃取有机相，含钼酸性浸出液pH为2，其中钼浓度为8.21g/L，进行单级萃取，引入静电场对萃取过程进行强化，得到负载有机相；萃取有机相采用质量百分含量为2％的萃取剂、10％的改性剂和88％的有机溶剂；静电场的电场强度为7kV/m，萃取相比(0/A)＝1/1,萃取时间7分钟,温度为30℃,萃取分离后钼萃取率达90.3％。
(2)在负载有机相中加入2mol/L的氢氧化钠溶液相体积比(O/A)＝1/1进行反萃,无复合外场强化，反萃时间15分钟，温度为40℃，钼反萃率达87.9％。
实施例3
如图1所示，本实施例涉及一种物理外场强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其包括以下步骤：
(1)在含钼酸性浸出液中加入萃取有机相，含钼酸性浸出液pH为2，其中钼浓度为7.23g/L，进行单级萃取，引入微波外场协同对萃取过程进行强化，得到负载有机相；萃取有机相采用质量百分含量为2％的萃取剂、10％的改性剂和88％的有机溶剂；微波外场的功率为200W；萃取相比(0/A)＝1/1,萃取时间7分钟,温度为30℃,萃取分离后钼萃取率达91.2％。
(2)在负载有机相中加入2mol/L的氢氧化钠溶液相体积比(O/A)＝1/1进行反萃,无复合外场强化，反萃时间15分钟，温度为40℃，钼反萃率达86.7％。
实施例4
如图1所示，本实施例涉及一种物理外场强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其包括以下步骤：
(1)在含钼酸性浸出液中加入萃取有机相，含钼酸性浸出液pH为2，其中钼浓度为8.30g/L，进行单级萃取，引入超声外场对萃取过程进行强化，得到负载有机相；萃取有机相采用质量百分含量为2％的萃取剂、10％的改性剂和88％的有机溶剂；超声外场的频率为40kHz，超声外场功率为60W/m2，萃取相比(0/A)＝1/1,萃取时间7分钟,温度为30℃,萃取分离后钼萃取率达91.8％。
(2)在负载有机相中加入2mol/L的氢氧化钠溶液相体积比(O/A)＝1/1进行反萃,引入超声外场对反萃过程进行强化，超声外场的频率为40kHz，超声外场功率为60W/m2，反萃时间7分钟，温度为40℃，钼反萃率达93.6％。
实施例5
如图1所示，本实施例涉及一种多场强协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其包括以下步骤：
(1)在含钼酸性浸出液中加入萃取有机相，含钼酸性浸出液pH为2，其中钼浓度为7.69g/L，进行单级萃取，引入超声外场对萃取过程进行强化，得到负载有机相；萃取有机相采用质量百分含量为2％的萃取剂、10％的改性剂和88％的有机溶剂；超声外场的频率为40kHz，超声外场功率为60W/m2，萃取相比(0/A)＝1/1,萃取时间7分钟,温度为30℃,萃取分离后钼萃取率达91.9％。
(2)在负载有机相中加入2mol/L的氢氧化钠溶液相体积比(O/A)＝1/1进行反萃,引入超声外场和静电场对反萃过程进行强化，超声外场的频率为40kHz，超声外场功率为60W/m2，静电场的电场强度为6kv/m，反萃时间5分钟，温度为40℃，钼反萃率达95.3％
实施例6
如图1所示，本实施例涉及一种多场强协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其包括以下步骤：
(1)在含钼酸性浸出液中加入萃取有机相，含钼酸性浸出液pH为2，其中钼浓度为7.33g/L，进行单级萃取，引入超声外场对萃取过程进行强化，得到负载有机相；萃取有机相采用质量百分含量为2％的萃取剂、10％的改性剂和88％的有机溶剂；超声外场的频率为40kHz，超声外场功率为60W/m2，萃取相比(0/A)＝1/1,萃取时间7分钟,温度为30℃,萃取分离后钼萃取率达91.6％。
(2)在负载有机相中加入2mol/L的氢氧化钠溶液相体积比(O/A)＝1/1进行反萃,引入超声外场、微波外场和静电场对反萃过程进行强化，超声外场的频率为40kHz，超声外场功率为60W/m2，微波外场的功率为170W，静电场的电场强度为6kv/m，反萃时间3分钟，温度为40℃，钼反萃率达97.8％
实施例7
如图1所示，本实施例涉及一种多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其包括以下步骤：
(1)在含钼酸性浸出液中加入萃取有机相，含钼酸性浸出液pH为2，其中钼浓度为7.23g/L，进行单级萃取，引入超声外场和微波外场协同对萃取过程进行强化，得到负载有机相；萃取有机相采用质量百分含量为2％的萃取剂、10％的改性剂和88％的有机溶剂；超声外场的频率为40kHz，超声外场功率为60W/m2，微波外场的功率为200W；萃取相比(0/A)＝1/1,萃取时间5分钟,温度为30℃,萃取分离后钼萃取率达92.7％。
(2)在负载有机相中加入2mol/L的氢氧化钠溶液相体积比(O/A)＝1/1进行反萃,无复合外场强化，反萃时间15分钟，温度为40℃，钼反萃率达88.3％。
实施例8
如图1所示，本实施例涉及一种多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其包括以下步骤：
(1)在含钼酸性浸出液中加入萃取有机相，含钼酸性浸出液pH为2，其中钼浓度为7.45g/L，进行单级萃取，引入超声外场和静电场协同对萃取过程进行强化，得到负载有机相；萃取有机相采用质量百分含量为2％的萃取剂、10％的改性剂和88％的有机溶剂；超声外场的频率为40kHz，超声外场功率为60W/m2，静电场的电场强度为7kv/m；萃取相比(0/A)＝1/1,萃取时间5分钟,温度为30℃,萃取分离后钼萃取率达92.3％。
(2)在负载有机相中加入2mol/L的氢氧化钠溶液相体积比(O/A)＝1/1进行反萃,无复合外场强化，反萃时间15分钟，温度为40℃，钼反萃率达88.6％。
实施例9
如图1所示，本实施例涉及一种多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其包括以下步骤：
(1)在含钼酸性浸出液中加入萃取有机相，含钼酸性浸出液pH为2，其中钼浓度为7.66g/L，进行单级萃取，引入超声外场和静电场协同对萃取过程进行强化，得到负载有机相；萃取有机相采用质量百分含量为2％的萃取剂、10％的改性剂和88％的有机溶剂；超声外场的频率为40kHz，超声外场功率为60W/m2，静电场的电场强度为7kv/m；萃取相比(0/A)＝1/1,萃取时间5分钟,温度为30℃,萃取分离后钼萃取率达92.4％。
(2)在负载有机相中加入2mol/L的氢氧化钠溶液相体积比(O/A)＝1/1进行反萃,引入超声外场强化，超声外场的频率为40kHz，超声外场功率为60W/m2，反萃时间7分钟，温度为40℃，钼反萃率达91.6％。
实施例10
如图1所示，本实施例涉及一种多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其包括以下步骤：
(1)在含钼酸性浸出液中加入萃取有机相，含钼酸性浸出液pH为2，其中钼浓度为7.93g/L，进行单级萃取，引入超声外场和静电场协同对萃取过程进行强化，得到负载有机相；萃取有机相采用质量百分含量为2％的萃取剂、10％的改性剂和88％的有机溶剂；超声外场的频率为40kHz，超声外场功率为60W/m2，静电场的电场强度为7kv/m；萃取相比(0/A)＝1/1,萃取时间5分钟,温度为30℃,萃取分离后钼萃取率达92.6％。
(2)在负载有机相中加入2mol/L的氢氧化钠溶液相体积比(O/A)＝1/1进行反萃,引入超声外场、静电场和微波外场强化，超声外场的频率为40kHz，超声外场功率为60W/m2，静电场的电场强度为6kv/m，微波外场的功率为150W，反萃时间3分钟，温度为40℃，钼反萃率达98.6％。
实施例11，
如图1所示，本实施例涉及一种多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其包括以下步骤：
(1)在含钼酸性浸出液中加入萃取有机相，含钼酸性浸出液pH为2，其中钼浓度为7.31g/L，进行单级萃取，引入静电场、超声外场和微波外场协同对萃取过程进行强化，得到负载有机相；萃取有机相采用质量百分含量为1％的萃取剂、5％的改性剂和94％的有机溶剂；静电场的电场强度为6kV/m，超声外场的频率为40kHz，超声外场功率为80W/m2，微波外场的功率为200W；萃取相比(0/A)＝1/1,萃取时间3分钟,温度为30℃,萃取分离后钼萃取率达94.5％。
(2)将上述负载有机相用2mol/L的氢氧化钠溶液按相比(O/A)＝1/1进行反萃，无复合外场强化，反萃时间15分钟，温度为40℃，钼反萃率达87.7％。
实施例12
如图1所示，本实施例涉及一种多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其包括以下步骤：
(1)在含钼酸性浸出液中加入萃取有机相，含钼酸性浸出液pH为2，其中钼浓度为7.25g/L，进行单级萃取，引入静电场、超声外场和微波外场协同对萃取过程进行强化，得到负载有机相；萃取有机相采用质量百分含量为1％的萃取剂、5％的改性剂和94％的有机溶剂；静电场的电场强度为6kV/m，超声外场的频率为40kHz，超声外场功率为80W/m2，微波外场的功率为200W；萃取相比(0/A)＝1/1,萃取时间3分钟,温度为30℃,萃取分离后钼萃取率达99.4％。
(2)将上述负载有机相用2mol/L的氢氧化钠溶液按相比(O/A)＝1/1进行反萃，引入超声外场和微波外场协同强化，超声外场的频率为40kHz，超声外场功率为60W/m2，微波外场的功率为150W，反萃时间5分钟，温度为40℃，钼反萃率达98.8％。
实施例13
如图1所示，本实施例涉及一种多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其包括以下步骤：
(1)在含钼酸性浸出液中加入萃取有机相，含钼酸性浸出液pH为2，其中钼浓度为8.27g/L，铝浓度为10.31g/L，进行单级萃取，引入磁场、静电场、超声外场和微波外场协同对萃取过程进行强化，得到负载有机相；萃取有机相采用质量百分含量为5％的萃取剂、5％的改性剂和90％的有机溶剂；静电场的电场强度为7kV/m，超声外场的频率为50kHz，超声外场的功率为80W/m2，微波外场的功率为210W，磁场磁感应强度为2000Gs；萃取相比(0/A)＝1/1,萃取时间3分钟,温度为30℃,铝萃取率为0.3％，钼萃取率达99.6％。
(2)在负载有机相中加入2mol/L的氢氧化钠溶液相体积比(O/A)＝1:1进行反萃,引入磁场、静电场、超声外场和微波外场协同强化反萃过程，静电场电压为6kV/m，超声外场频率为40kHz，功率为70W/m2，微波外场功率为180W，反萃时间为5分钟，温度为40℃，反萃率达99.3％。实现了钼的高效分离及富集。
综上所述，实施例1至实施例13与对比例相比，在萃取过程中通过引入物理外场能够大幅提高钼的萃取率；实施例1至实施例3与实施例4至实施例6相比，在反萃过程中引入物理外场能够大幅提高钼的反萃率；实施例1至实施例3与实施例7至实施例13相对比，在萃取过程中加入多个物理场比加入单个物理场的萃取效果要好；实施例9与实施例10相对比，可知在反萃过程中加入多个物理场比加入单个物理场的反萃效果要好；实施例13与实施例12相对比，可知加入磁场有利于提高萃取效果。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方案，实际的结构并不局限于此。所以本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
萃取过程：在含钼酸性浸出液中加入萃取有机相，引入物理外场对萃取过程进行强化，所述的物理外场为磁场、静电场、超声外场、微波场中的多种组合，得到负载有机相；含钼酸性浸出液的pH值为0.5～2，其中钼浓度为0.5g/L～10g/L；所述含钼酸性浸出液中含有铝、钴、硅、钛中的一种或几种杂质，其中各组分杂质浓度均不高于20g/L；
所述的萃取有机相包括萃取剂、改性剂和有机稀释剂，所述的萃取剂质量百分含量为1％～5％，改性剂的质量百分含量为5％～10％，有机稀释剂的质量百分含量为85％～94％；
步骤(1)中，所述的超声外场萃取频率为30～60kHz，超声外场的功率为50～100W/m2，微波外场的功率为180～220W，静电场的电场强度为5～10kV/m，磁场磁感应强度为1500～2000Gs，强化萃取反应时间为3～10分钟；
(2)反萃过程：在负载有机相中加入碱性溶液，反萃得到钼酸钠溶液和反萃后有机相；
步骤(2)中，在反萃过程中引入物理外场进行强化，所述的物理外场为磁场、静电场、超声外场、微波外场中的多种组合，超声外场萃取频率为30～60kHz，超声外场的功率为50～100W/m2，微波外场的功率为150～220W，静电场的电场强度为5～10kV/m，磁场磁感应强度为1500～2000Gs，强化萃取时间为5～15分钟。
2.根据权利要求1所述的多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其特征在于，步骤(1)中含钼酸性浸出液由废催化剂粉碎研磨，加入酸性浸出剂，过滤掉无害浸出渣得到。
3.根据权利要求1所述的多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其特征在于，步骤(1)中，萃取过程中的相体积比O/A＝1/1～3/1。
4.根据权利要求1所述的多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其特征在于，步骤(2)中，碱液浓度为1～6mo1/L，反萃过程中的相体积比O/A＝1/1～5/1，反萃温度为30～50℃。
5.根据权利要求1所述的多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其特征在于，步骤(2)中得到的反萃后有机相返回到含钼酸性浸出液中循环使用。
6.根据权利要求1所述的多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其特征在于，所述的碱性溶液为氢氧化钠和氢氧化铵中的一种或两种。
7.根据权利要求6所述的多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法，其特征在于，所述的有机稀释剂为磺化煤油，改性剂为正癸醇和仲辛醇中的一种或两种。
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