CN110157907A - 一种高纯氧化镝的萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯氧化镝的萃取方法，涉及高纯氧化镝萃取领域，要解决的是现有方式成本高、工序复杂等问题。本发明具体步骤如下：步骤一，原矿溶解；步骤二，调节富集物液；步骤三，分馏萃取；步骤四，超声萃取提纯；步骤五，沉淀；步骤六，固液分离；步骤七，干燥；步骤八，灼烧。本发明加入了超声萃取过程，萃取效果好，铽、镝分离更彻底，稀土氧化物含量不低于99.999%，得到的产品适用于光磁行业研究；本发明工艺路线短，酸用量少，降低了生产成本，经固液分离、干燥和灼烧后形成产品，减少了后续工序中金属杂质的引入，提高了产品的纯度；本发明的萃取过程在常温下进行，工业生产中的能耗低。

Description

一种高纯氧化镝的萃取方法
技术领域
本发明涉及高纯氧化镝萃取领域，具体是一种高纯氧化镝的萃取方法。
背景技术
稀土元素共有17种，它们的化学性质极为相似，提纯非常困难，工业上常用的分离方法包括溶剂萃取、分级沉淀、分级结晶、离子交换等。高纯氧化镝在光磁记忆材料、超磁伸缩材料等领域具有极为重要的用途，是重要的稀土氧化物产品。通过业内技术人员的长期研发与不断探索，采用溶剂萃取法分离原矿中的稀土元素在工业上的应用已经可生产出TREO不低于99.9%、Dy2O3/TREO不低于99.5%品质的氧化镝产品。
发明专利公开号CN86108135A：液-液-萃取分离稀土元素镝，公开了一种用30-40%氨化率，1.2-1.7mol/L的P507-煤油为萃取剂，以浓度为0.15-0.3mol/L的Dy富集物的氯化物水溶液为原料，2.5-3.5mol/L的HCl为洗涤液，以4-5mol/L的HCl为反酸，经多级逆流分馏萃取，可获得纯度大于99%的氧化镝。但是萃取及反萃取采用酸过量的方式，应用于工业生产时废液处理成本高及原料成本高，且公开的技术中未对氧化镝以外的稀土氧化物除杂，导致生产出的氧化镝产品中Dy2O3/TREO小于99.5%，质量水平不适用于光磁、超磁领域。
发明专利公开号CN100424198C：铽-镝Tb-Dy富集物制备超细高纯氧化镝的制备方法。混合配料、超声分馏萃取得到含有氧化镝的富集液、超声分馏萃取得到氧化镝精制液、除杂净化、固-液分离、盐酸溶解、除杂分离、固-液分离、超声结晶沉淀得到碳酸镝结晶沉淀物、固-液分离、干燥和灼烧，得到纯度不低于99.99%并且颗粒粒径为0.01-10.0μm的超细高纯氧化镝。但是公开的技术文件中显示该工艺需经过两次超声处理和三次固液分离，该技术应用于工业生产时，工序复杂，设备成本高，且由于工艺路线长，在物料转移过程中，容易引进其他金属杂质，导致工业生产的氧化镝品质难以达到小试成果水平。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯氧化镝的萃取方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高纯氧化镝的萃取方法，具体步骤如下：
步骤一，原矿溶解：将铽-镝混合原矿灼烧粉碎，得到混合稀土氧化物，将混合稀土氧化物、质量分数30-38%的盐酸和纯水混合，在反应釜中加热搅拌至固体不再减少，冷却至常温后进行固液分离，得到混合稀土氯化物溶液；
步骤二，调节富集物液：向混合稀土氯化物溶液中加入氨水，调节混合稀土氯化物溶液的pH至中性，加入纯水至溶液中稀土离子浓度为1.4mol/L，得到铽-镝富集物液；
步骤三，分馏萃取：向铽-镝富集物液中加入碱液、第一萃取剂和第一稀释剂进行搅拌分离，第一萃取剂、第一稀释剂和铽-镝富集物液的体积比为1:1:（1.3-1.8），得到富镝氯化物溶液；
步骤四，超声萃取提纯：富镝氯化物溶液进入超声萃取池中，向富镝氯化物溶液中加入质量分数30-38%的盐酸、第二萃取剂和第二稀释剂并且超声萃取，第二萃取剂、第二稀释剂、富镝氯化物溶液和质量分数30-38%的盐酸的体积比为1:1.5:2:（2.2-2.9），得到超声萃取后的富镝氯化物溶液；
步骤五，沉淀：超声萃取后的富镝氯化镝溶液进入沉淀池，加热至50-58℃，搅拌加入质量分数22-28%的草酸溶液至沉淀不再增加，得到草酸镝固体；
步骤六，固液分离：对草酸镝固体进行压滤，得到压滤产物；
步骤七，干燥：将压滤产物在180-225℃进行干燥，得到干燥产物；
步骤八，灼烧：将干燥产物进行灼烧，即得到氧化镝，纯度可达99.99%以上。
作为本发明进一步的方案：步骤一中混合稀土氧化物、质量分数30-38%的盐酸和纯水的重量之比为1:（2.2-2.7）:（4.5-5.5），调节至稀土离子的浓度为1.4mol/L，一般是一批原矿先预估稀土元素的含量，然后投放略过量的盐酸。
作为本发明进一步的方案：步骤一中加热温度为52-58℃，固液分离采用压滤的方式。
作为本发明进一步的方案：步骤三中第一萃取剂为P507，第一稀释剂为煤油，搅拌频率为180-240rpm，搅拌时间为7.5-9h。
作为本发明进一步的方案：步骤四中第二萃取剂为P507，第二稀释剂为煤油，超声萃取的频率为14-18KHz，萃取时间为3-4.5h，萃取温度为常温。
作为本发明进一步的方案：步骤六中压滤的压强为1.2-1.7个大气压强。
作为本发明进一步的方案：步骤七中干燥时间为20-28min，压滤产物在连续式马弗炉中进行干燥。
作为本发明进一步的方案：步骤八中在辊道式隧道窑中进行灼烧，灼烧温度为880-930℃，灼烧时间为7-8.8h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明加入了超声萃取过程，萃取效果好，铽、镝分离更彻底，Dy2O3/TREO不低于99.99%，降低产品中氧化镝以外的稀土氧化物含量，稀土氧化物含量不低于99.999%，得到的产品适用于光磁行业研究；（如有实验数据请提供）
本发明工艺路线短，酸用量少，降低了生产成本，经固液分离、干燥和灼烧后形成产品，减少了后续工序中金属杂质的引入，提高了产品的纯度；
本发明的萃取过程在常温下进行，工业生产中的能耗低，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种高纯氧化镝的萃取方法，具体步骤如下：
步骤一，原矿溶解：将铽-镝混合原矿灼烧粉碎，得到混合稀土氧化物，将混合稀土氧化物、质量分数30%的盐酸和纯水混合，混合稀土氧化物、质量分数30%的盐酸和纯水的重量之比为1:2.2:4.5，在反应釜中加热至52℃，搅拌至固体不再减少，冷却至常温后采用压滤的方式进行固液分离，得到混合稀土氯化物溶液；
步骤二，调节富集物液：向混合稀土氯化物溶液中加入氨水，调节混合稀土氯化物溶液的pH至中性，加入纯水至溶液中稀土离子浓度为1.4mol/L，得到铽-镝富集物液；
步骤三，分馏萃取：向铽-镝富集物液中加入碱液、第一萃取剂和第一稀释剂进行搅拌分离，第一萃取剂、第一稀释剂和铽-镝富集物液的体积比为1:1:1.3，得到富镝氯化物溶液；
步骤四，超声萃取提纯：富镝氯化物溶液进入超声萃取池中，向富镝氯化物溶液中加入质量分数36%的盐酸、第二萃取剂和第二稀释剂并且超声萃取，第二萃取剂、第二稀释剂、富镝氯化物溶液和质量分数36%的盐酸的体积比为1:1.5:2:2.2，得到超声萃取后的富镝氯化物溶液；
步骤五，沉淀：超声萃取后的富镝氯化镝溶液进入沉淀池，加热至50℃，搅拌加入质量分数24%的草酸溶液至沉淀不再增加，得到草酸镝固体；
步骤六，固液分离：对草酸镝固体在1.2个大气压强下进行压滤，得到压滤产物；
步骤七，干燥：将压滤产物在180℃进行干燥，得到干燥产物；
步骤八，灼烧：将干燥产物进行灼烧，即得到氧化镝，纯度可达99.99%以上。
实施例2
一种高纯氧化镝的萃取方法，具体步骤如下：
步骤一，原矿溶解：将铽-镝混合原矿灼烧粉碎，得到混合稀土氧化物，将混合稀土氧化物、质量分数35%的盐酸和纯水混合，混合稀土氧化物、质量分数35%的盐酸和纯水的重量之比为1:2.5:5，在反应釜中加热至搅拌至55℃，搅拌至固体不再减少，冷却至常温后采用压滤的方式进行固液分离，得到混合稀土氯化物溶液；
步骤二，调节富集物液：向混合稀土氯化物溶液中加入氨水，调节混合稀土氯化物溶液的pH至中性，加入纯水至溶液中稀土离子浓度为1.4mol/L，得到铽-镝富集物液；
步骤三，分馏萃取：向铽-镝富集物液中加入碱液、P507和煤油进行搅拌分离，搅拌频率为200rpm，搅拌时间为8h ，P507、煤油和铽-镝富集物液的体积比为1:1:1.5，得到富镝氯化物溶液；
步骤四，超声萃取提纯：富镝氯化物溶液进入超声萃取池中，向富镝氯化物溶液中加入质量分数35%的盐酸、P507和煤油并且超声萃取，超声萃取的频率为15KHz，萃取时间为4h，萃取温度为常温，P507、煤油、富镝氯化物溶液和质量分数35%的盐酸的体积比为1:1.5:2:2.5，得到超声萃取后的富镝氯化物溶液；
步骤五，沉淀：超声萃取后的富镝氯化镝溶液进入沉淀池，加热至55℃，搅拌加入质量分数25%的草酸溶液至沉淀不再增加，得到草酸镝固体；
步骤六，固液分离：对草酸镝固体在1.5个大气压强下进行压滤，得到压滤产物；
步骤七，干燥：将压滤产物在200℃的连续式马弗炉中进行干燥25min，得到干燥产物；
步骤八，灼烧：将干燥产物在900℃的辊道式隧道窑进行灼烧8h，即得到氧化镝，纯度可达99.99%以上。
实施例3
一种高纯氧化镝的萃取方法，具体步骤如下：
步骤一，原矿溶解：将铽-镝混合原矿灼烧粉碎，得到混合稀土氧化物，将混合稀土氧化物、质量分数38%的盐酸和纯水混合，混合稀土氧化物、质量分数38%的盐酸和纯水的重量之比为1:2.7:5.4，在反应釜中加热搅拌至固体不再减少，冷却至常温后进行固液分离，得到混合稀土氯化物溶液；
步骤二，调节富集物液：向混合稀土氯化物溶液中加入氨水，调节混合稀土氯化物溶液的pH至中性，加入纯水至溶液中稀土离子浓度为1.4mol/L，得到铽-镝富集物液；
步骤三，分馏萃取：向铽-镝富集物液中加入碱液、第一萃取剂和第一稀释剂进行搅拌分离，第一萃取剂、第一稀释剂和铽-镝富集物液的体积比为1:1:1.8，得到富镝氯化物溶液；
步骤四，超声萃取提纯：富镝氯化物溶液进入超声萃取池中，向富镝氯化物溶液中加入质量分数34%的盐酸、第二萃取剂和第二稀释剂并且超声萃取，第二萃取剂、第二稀释剂、富镝氯化物溶液和质量分数34%的盐酸的体积比为1:1.5:2:2.7，得到超声萃取后的富镝氯化物溶液；
步骤五，沉淀：超声萃取后的富镝氯化镝溶液进入沉淀池，加热至58℃，搅拌加入质量分数27%的草酸溶液至沉淀不再增加，得到草酸镝固体；
步骤六，固液分离：对草酸镝固体进行压滤，得到压滤产物；
步骤七，干燥：将压滤产物在216℃的连续式马弗炉中干燥28min，得到干燥产物；
步骤八，灼烧：将干燥产物在920℃的辊道式隧道窑中灼烧9h，即得到氧化镝，纯度可达99.99%以上。
本发明的工作原理是：原矿溶解时，一般对一批原矿先预估稀土元素的含量，然后投放略过量的盐酸，按生产经验的质量比例是固体稀土原矿：盐酸溶液约为1:2.5，加到固体不再减少就停。纯水是调整物质的量浓度的，会先检验前面溶液的组分后再调，大约体积比例是固体稀土原矿：盐酸溶液：纯水≈1:2.5:5，5不是固定的，调节到溶液中稀土离子为1.4mol/L就行，原矿中稀土的含量经常浮动，所以预处理阶段基本采用酸过量的方式，调配的时候先小试测含量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种高纯氧化镝的萃取方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一，原矿溶解：将铽-镝混合原矿灼烧粉碎，得到混合稀土氧化物，将混合稀土氧化物、质量分数30-38%的盐酸和纯水混合，在反应釜中加热搅拌至固体不再减少，冷却至常温后进行固液分离，得到混合稀土氯化物溶液；
步骤二，调节富集物液：向混合稀土氯化物溶液中加入氨水，调节混合稀土氯化物溶液的pH至中性，加入纯水至溶液中稀土离子浓度为1.4mol/L，得到铽-镝富集物液；
步骤三，分馏萃取：向铽-镝富集物液中加入碱液、第一萃取剂和第一稀释剂进行搅拌分离，第一萃取剂、第一稀释剂和铽-镝富集物液的体积比为1:1:（1.3-1.8），得到富镝氯化物溶液；
步骤四，超声萃取提纯：富镝氯化物溶液进入超声萃取池中，向富镝氯化物溶液中加入质量分数30-38%的盐酸、第二萃取剂和第二稀释剂并且超声萃取，第二萃取剂、第二稀释剂、富镝氯化物溶液和质量分数30-38%的盐酸的体积比为1:1.5:2:（2.2-2.9），得到超声萃取后的富镝氯化物溶液；
步骤五，沉淀：超声萃取后的富镝氯化镝溶液进入沉淀池，加热至50-58℃，搅拌加入质量分数22-28%的草酸溶液至沉淀不再增加，得到草酸镝固体；
步骤六，固液分离：对草酸镝固体进行压滤，得到压滤产物；
步骤七，干燥：将压滤产物在180-225℃进行干燥，得到干燥产物；
步骤八，灼烧：将干燥产物进行灼烧，即得到氧化镝。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化镝的萃取方法，其特征在于，所述步骤一中混合稀土氧化物、质量分数30-38%的盐酸和纯水的重量之比为1:（2.2-2.7）:（4.5-5.5）。
3.根据权利要求1或2所述的高纯氧化镝的萃取方法，其特征在于，所述步骤一中加热温度为52-58℃，固液分离采用压滤的方式。
4.根据权利要求1所述的高纯氧化镝的萃取方法，其特征在于，所述步骤三中第一萃取剂为P507，第一稀释剂为煤油，搅拌频率为180-240rpm，搅拌时间为7.5-9h。
5.根据权利要求4所述的高纯氧化镝的萃取方法，其特征在于，所述步骤四中第二萃取剂为P507，第二稀释剂为煤油，超声萃取的频率为14-18KHz，萃取时间为3-4.5h，萃取温度为常温。
6.根据权利要求1所述的高纯氧化镝的萃取方法，其特征在于，所述步骤六中压滤的压强为1.2-1.7个大气压强。
7.根据权利要求1所述的高纯氧化镝的萃取方法，其特征在于，所述步骤七中干燥时间为20-28min，压滤产物在连续式马弗炉中进行干燥。
8.根据权利要求1所述的高纯氧化镝的萃取方法，其特征在于，所述步骤八中在辊道式隧道窑中进行灼烧，灼烧温度为880-930℃，灼烧时间为7-8.8h。
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