CN111153790A - 一种草酸亚铁二水合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种草酸亚铁二水合物的制备方法，属于化学领域本发明以价廉易得的磁铁矿精矿为主要原料，经浓盐酸在沸腾条件下酸浸后，磁铁矿精矿中的铁元素被浸出，经固液分离，得到三价铁离子和二价铁离子的混合溶液，即酸浸液，以价廉易得的抗坏血酸为还原剂，将酸浸液中的三价铁离子还原为二价铁离子，再与含有草酸根的化合物混合，生成草酸亚铁二水合物粗品，然后经水洗和干燥即可得到草酸亚铁。本发明所提供的上述方法所用主要原料均为价廉易得的原料，有效降低了原料成本，且该制备工艺简单，易于实施，适合工业化生产。此外，本发明所得草酸亚铁二水合物中不含有毒物质，可用于食品级甘氨酸亚铁生产。
Description
技术领域
本发明涉及化学领域，尤其涉及一种草酸亚铁二水合物的制备方法。
背景技术
草酸亚铁是一种在陶瓷、剥离、照相、制药等领域均有广泛应用的化工原料，且其在常温常压下性质稳定，易于保存，还能够在较容易达到的条件下转变为氧化亚铁以进一步利用。
目前市售的草酸亚铁大多以硫酸亚铁或氯化亚铁为原料，而这两种原料本身容易被氧化，且价格相对较贵，因此，导致草酸亚铁的生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种草酸亚铁二水合物的制备方法，该制备方法以磁铁矿精矿为主要原料，以价廉易得的抗坏血酸为还原剂，降低了草酸亚铁的生产成本，且具有制备工艺简单的优势。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种草酸亚铁二水合物的制备方法，包括如下步骤：
将磁铁矿精矿在浓盐酸中进行酸浸后，经固液分离，得到酸浸液；所述酸浸的过程维持反应液为沸腾状态；
将所述酸浸液与抗坏血酸混合，进行还原反应，得到亚铁离子水溶液；
将所述亚铁离子水溶液与含有草酸根的化合物混合，进行沉淀反应，得到草酸亚铁二水合物粗品；
将所述草酸亚铁二水合物粗品依次经水洗和干燥，得到草酸亚铁二水合物。
优选地，所述磁铁矿精矿中铁的质量百分含量≥71.5％；所述浓盐酸的质量浓度为36～38％；所述磁铁矿精矿与浓盐酸的质量比为1∶4～6。
优选地，所述酸浸的时间为8～15min。
优选地，所述磁铁矿精矿中的铁元素的物质的量与抗坏血酸的物质的量之比为1∶1.5～3。
优选地，所述还原反应的温度为20～45℃，反应时间为5～10min。
优选地，所述磁铁矿精矿中的铁元素的物质的量与含有草酸根的化合物中的草酸根的物质的量之比为1∶1～1.2。
优选地，所述沉淀反应的温度为室温，时间为20～40min
优选地，所述含有草酸根的化合物为草酸铵和/或草酸。
优选地，所述水洗的方式为冲洗，所述水洗用水的量与磁铁矿精矿的质量比为10～20∶1。
优选地，所述干燥的温度为80～95℃。
本发明提供了一种草酸亚铁二水合物的制备方法，包括如下步骤：将磁铁矿精矿在浓盐酸中进行酸浸后，经固液分离，得到酸浸液；所述酸浸的过程维持反应液为沸腾状态；将所述酸浸液与抗坏血酸混合，进行还原反应，得到亚铁离子水溶液；将所述亚铁离子水溶液与含有草酸根的化合物混合，进行沉淀反应，得到草酸亚铁二水合物粗品；将所述草酸亚铁二水合物粗品依次经水洗和干燥，得到草酸亚铁二水合物。磁铁矿通常难以溶于盐酸，而本发明使用浓盐酸在沸腾状态下对磁铁矿精矿进行酸浸，从而将磁铁矿精矿中的铁元素浸出，经固液分离，得到三价铁离子和二价铁离子的混合溶液，即酸浸液，以价廉易得的抗坏血酸为还原剂，将酸浸液中的三价铁离子还原为二价铁离子，再与含有草酸根的化合物混合，生成草酸亚铁二水合物粗品，然后经水洗和干燥即可得到草酸亚铁。本发明所提供的上述方法所用主要原料均为价廉易得的原料，有效降低了原料成本，且该制备工艺简单，易于实施，适合工业化生产，具有明显的社会效益及经济效益。
此外，磁铁矿在选矿提纯过程中主要用磁选，无任何对人身体有害的成分加入，还原剂抗坏血酸是人体所需食品级维生素C，浓盐酸和含有草酸根的化合物通过水洗即可去除，因此，本发明所提供的方法所得产品无有害物质，可用于食品级甘氨酸亚铁的生产。
具体实施方式
本发明提供了一种草酸亚铁二水合物的制备方法，包括如下步骤：
将磁铁矿精矿在浓盐酸中进行酸浸后，经固液分离，得到酸浸液；所述酸浸的过程维持反应液为沸腾状态；
将所述酸浸液与抗坏血酸混合，进行还原反应，得到亚铁离子水溶液；
将所述亚铁离子水溶液与含有草酸根的化合物混合，进行沉淀反座，得到草酸亚铁二水合物粗品；
将所述草酸亚铁二水合物粗品依次经水洗和干燥，得到草酸亚铁二水合物。
本发明将磁铁矿精矿在浓盐酸中进行酸浸后，经固液分离，得到酸浸液。
在本发明中，所述磁铁矿精矿中铁的质量百分含量优选≥71.5％，更优选为71.83％；所述浓盐酸的质量浓度优选为36～38％；所述磁铁矿精矿与浓盐酸的质量比优选为1∶4～6。在本发明中，所述磁铁矿在选矿提纯过程中主要用磁选，无任何对人身体有害的成分加入，且具有价廉易得的优势。
在本发明中，所述酸浸的过程维持反应液为沸腾状态，所述酸浸的时间优选为8～15min，更优选为10min。在本发明中，浓盐酸在沸腾状态下，可将磁铁矿精矿中的铁元素浸出，而磁铁矿精矿中的其他金属元素含量非常低，其杂质元素主要为二氧化硅，二氧化硅不溶于盐酸，因此，酸浸液中基本不含杂质金属离子。
酸浸完成后，本发明优选冷却至室温，再进行固液分离；本发明对所述冷却的速率没有特殊限定，可以为任意速率，优选为自然冷却或冷水浴冷却。
如无特殊说明，本发明对上述制备方法中所涉及的固液分离的具体方式没有特殊限定，采用常规的固液分离方式即可，如过滤。在本发明中，所述过滤能够将不能溶解的二氧化硅等去除。
在本发明中，所述酸浸过程中，优选维持搅拌。本发明对所述搅拌的转速没有特殊限定，能够使反应均匀即可。
得到酸浸液后，本发明将所述酸浸液与抗坏血酸混合，进行还原反应，得到亚铁离子水溶液。在本发明中，加入抗坏血酸后，溶液的颜色由红棕色变为浅绿色，用硫氰酸铵检测，可确定所得亚铁离子水溶液中不含有三价铁离子。
在本发明中，所述磁铁矿精矿中的铁元素的物质的量与抗坏血酸的物质的量之比优选为1∶1.5～3。在本发明中，所述抗坏血酸作为还原剂使用，可将三价铁离子还原为二价铁离子，此外，抗坏血酸为廉价易得且无毒的原料。
在本发明中，所述还原反应的温度优选为20～45℃，更优选为35℃，反应时间优选为5～10min。
在本发明中，所述还原反应过程中，优选维持搅拌。本发明对所述搅拌的转速没有特殊限定，能够使反应均匀即可。
得到亚铁离子水溶液后，本发明将所述亚铁离子水溶液与含有草酸根的化合物混合，进行沉淀反应，得到草酸亚铁二水合物粗品。
在本发明中，所述磁铁矿精矿中的铁元素的物质的量与含有草酸根的化合物中的草酸根的物质的量之比优选为1∶1～1.2。
在本发明中，所述含有草酸根的化合物优选为草酸铵和/或草酸。
在本发明中，所述沉淀反应的温度优选为室温，时间优选为20～40min，更优选为30min。
沉淀反应完成后，本发明优选将沉淀反应所得反应液进行固液分离，得到草酸亚铁二水合物粗品。本发明对所述固液分离的方式没有特殊限定，可以为任意常规的固液分离方式，如过滤。
在本发明中，所述沉淀反应过程中，优选维持搅拌。本发明对所述搅拌的转速没有特殊限定，能够使反应均匀即可。
得到草酸亚铁二水合物粗品后，本发明将所述草酸亚铁二水合物粗品依次经水洗和干燥，得到草酸亚铁二水合物。
在本发明中，所述水洗的方式优选为冲洗，所述水洗用水的量与磁铁矿精矿的质量比优选为10～20∶1，更优选为15∶1。本发明对所述水洗用水的品质没有特殊限定，如自来水、去离子水，更优选为自来水。
在本发明中，所述干燥的温度优选为80～95℃，更优选为90℃。本发明对所述干燥的方式没有特殊限定，优选为空气氛围中进行干燥。
下面结合实施例对本发明提供的一种草酸亚铁的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将10g磁铁矿精矿(铁的质量百分含量为71.68％)与40mL质量浓度为37％的浓盐酸混合，维持搅拌状态，加热至反应液沸腾，在沸腾条件下反应10min，然后自然冷却至室温，过滤，得到酸浸液；
将所述酸浸液与35g抗坏血酸混合，在20℃下搅拌进行还原反应5min，得到亚铁离子水溶液；取少量亚铁离子水溶液加入至硫氰酸铵溶液中，检测所得亚铁离子水溶液中的三价铁，结果为无三价铁离子；
将所述亚铁离子水溶液与16g草酸铵混合，在室温下搅拌反应30min，然后过滤，得到黄色沉淀，即草酸亚铁二水合物粗品；
使用150mL自来水对草酸亚铁二水合物粗品进行冲洗，然后将冲洗后所得草酸亚铁二水合物精品在90℃的烘箱中干燥，得到21.83g草酸亚铁二水合物，经计算收率为94.75％。
实施例2
将10g磁铁矿精矿(铁的质量百分含量为71.68％)与60mL质量浓度为37％的浓盐酸混合，维持搅拌状态，加热至反应液沸腾，在沸腾条件下反应15min，然后自然冷却至室温，过滤，得到酸浸液；
将所述酸浸液与68.25g抗坏血酸混合，在45℃条件下进行还原反应，反应10min，得到亚铁离子水溶液；取少量亚铁离子水溶液加入至硫氰酸铵溶液中，检测所得亚铁离子水溶液中的三价铁，结果为无三价铁离子；
将所述亚铁离子水溶液与19.25g草酸铵混合，在室温下搅拌反应30min，然后过滤，得到黄色沉淀，即草酸亚铁二水合物粗品；
使用150mL自来水对草酸亚铁二水合物粗品进行冲洗，然后将冲洗后的草酸亚铁二水合物粗品在90℃的烘箱中干燥，得到22.41g草酸亚铁二水合物，经计算收率为97.27％。
实施例3
将10g磁铁矿精矿(铁的质量百分含量为71.68％)与50mL质量浓度为37％的浓盐酸混合，维持搅拌状态，加热至反应液沸腾，在沸腾条件下反应15min，然后自然冷却至室温，过滤，得到酸浸液；
将所述酸浸液与45g抗坏血酸混合，在35℃条件下进行还原反应，反应10min，得到亚铁离子水溶液；采用硫氰酸铵检测所得亚铁离子水溶液中的三价铁，无三价铁离子；
将所述亚铁离子水溶液与18g草酸铵混合，在室温下搅拌反应25min，然后过滤，得到黄色沉淀，即草酸亚铁二水合物粗品；
使用150mL自来水对草酸亚铁二水合物粗品进行冲洗，然后将冲洗后的草酸亚铁二水合物粗品在90℃的烘箱中干燥，得到22.31g草酸亚铁二水合物，经计算收率为96.84％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种草酸亚铁二水合物的制备方法，包括如下步骤：
将磁铁矿精矿在浓盐酸中进行酸浸后，经固液分离，得到酸浸液；所述酸浸的过程维持反应液为沸腾状态；
将所述酸浸液与抗坏血酸混合，进行还原反应，得到亚铁离子水溶液；
将所述亚铁离子水溶液与含有草酸根的化合物混合，进行沉淀反应，得到草酸亚铁二水合物粗品；
将所述草酸亚铁二水合物粗品依次经水洗和干燥，得到草酸亚铁二水合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁铁矿精矿中铁的质量百分含量≥71.5％；所述浓盐酸的质量浓度为36～38％；所述磁铁矿精矿与浓盐酸的质量比为1∶4～6。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述酸浸的时间为8～15min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁铁矿精矿中的铁元素的物质的量与抗坏血酸的物质的量之比为1∶1.5～3。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应的温度为20～45℃，反应时间为5～10min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁铁矿精矿中的铁元素的物质的量与含有草酸根的化合物中的草酸根的物质的量之比为1∶1～1.2。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀反应的温度为室温，时间为20～40min。
8.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述含有草酸根的化合物为草酸铵和/或草酸。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水洗的方式为冲洗，所述水洗用水的量与磁铁矿精矿的质量比为10～20∶1。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为80～95℃。
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| CN114105759A (zh) * | 2021-08-05 | 2022-03-01 | 中南大学 | 一种赤铁矿渣一锅合成长条状草酸亚铁的方法 |
| WO2023040406A1 (zh) * | 2021-09-16 | 2023-03-23 | 昆明理工大学 | 一种有序三维骨架结构金属草酸盐锂离子电池负极材料的制备方法 |
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