CN113699374A - 一种含锡低度混合钨矿中锡的富集方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稀有金属分离科学领域，提供一种含锡低度混合钨矿中锡的富集方法。包含酸洗‑酸分解‑碱溶‑碱分解等步骤。该方法，首先用盐酸酸洗，含锡低度混合钨矿中的钙、磷等杂质初步浸出，然后在氧化条件下，用浓盐酸分解，将含锡低度混合钨矿中的杂质钙、磷等进一步浸出。分解得到的钨酸用余碱溶出WO3，溶出渣再用碱分解进一步溶出WO3,得到的碱分解渣为高锡富集物。本发明方法，可以将含锡低度混合钨矿中的锡高效富集，具有锡富集率高、提取高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及稀有金属分离科学领域，特别涉及一种含锡低度混合钨矿中锡的富集方法。
背景技术
难处理的含锡低度混合钨矿是一类非常重要的钨冶炼矿物原料，其中最有代表性的为湖南柿竹园混合钨矿。该类钨矿含WO325-35％，含Sn 0.5％-5％，含Mo 0.5％-1％，含Ca 5％-15％，含P 0.2％-2％具有较高的利用价值。目前主要采用高压浸出的工艺处理该类钨矿，钨得到回收，但是锡未得到利用，造成有价金属锡的浪费。
鉴于以上情况，本发明技术针对含锡低度混合钨矿中锡金属未高效回收的问题，通过开发酸洗-酸分解-碱溶-碱分解工艺，提供了一种高效、成本低廉富集的方法。酸洗将初步浸出含锡低度混合钨矿中的P和Ca，通过氧化条件下高浓度酸分解，深度浸出混合钨矿中的P、Ca、Mo，进一步富集锡，通过碱溶，将酸分解渣中的WO3大部分溶出，再通过碱分解，将碱溶渣中的WO3深度溶出，最大限度的浸出WO3,同时保持对Sn的高富集率。
发明内容
本发明的目的是提供一种含锡低度混合钨矿中锡的富集方法，主要用于解决含锡低度混合钨矿中锡金属未高效回收的问题，可以将含锡低度混合钨矿中的钨高效分解，同时将锡高效富集。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决：其步骤如下：
(1)酸预处理：利用酸分解母液，预处理含锡低度混合钨矿，控制条件为酸洗时间1-2h，酸洗液固比为3:1-5:1，酸洗温度为室温，搅拌速度为60-120r/min，酸洗终点酸浓度控制为0.5-1.5mol/L,酸洗完成后，过滤，滤液收集处理，含锡酸洗渣进入下一个步骤处理；
(2)酸分解：经过步骤(1)得到的含锡酸洗渣，用浓盐酸分解，分解温度95-105℃，分解时间为40-80min，分解液固比为3:1-4:1，分解搅拌速度为60-120r/min，分解完成后，过滤，滤液为酸分解母液，用于下一个周期的酸预处理环节，滤渣为含锡酸分解渣，继续用自来水洗涤，洗涤后分解渣进入下一个步骤处理；
(3)碱溶：经过步骤(2)得到的含锡分解渣进行碱溶，利用碱分解碱溶渣的料液进行碱溶，碱溶余碱控制5-10g/L,碱溶完成，碱溶渣进入下一个步骤处理；
(4)碱分解：经过步骤(3)处理得到的碱溶渣，利用碱进行分解，进一步提高锡的品位，条件控制为碱浓度300-400g/L,液固比为1:0.8-1:1，碱分解时间为2-3h，碱分解温度为140-160℃，搅拌速度为60-80r/min，碱分解完整，放料，过滤，碱分解滤渣为得到的高锡富集物。
作为优选，所述母液为含锡低度混合钨矿磨浆液，所述母液中各成分含量为：Mo0.1-1％、P 0.2-2％、WO325-35％、Ca 5-15％、Sn 0.5-5％、H202-5％。
作为优选，所述步骤(1)中酸为盐酸、硫酸、硝酸、硼酸中的一种或几种。
作为优选，所述步骤(3)中碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氨水中的一种或几种。
作为优选，所述步骤(4)中碱为氢氧化钠溶液。
本发明的有益效果是：酸洗将初步浸出含锡低度混合钨矿中的P和Ca，通过氧化条件下高浓度酸分解，深度浸出混合钨矿中的P、Ca、Mo，进一步富集锡，通过碱溶，将酸分解渣中的WO3大部分溶出，再通过碱分解，将碱溶渣中的WO3深度溶出，最大限度的浸出WO3,同时保持对Sn的高富集率，是一种高效富集含锡低度混合钨矿中锡的方法。
附图说明
图1是本发明的一种工艺图；
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
本实施例使用的含锡低度混合钨矿的检测结果：Mo 0.25％，P 0.62％，WO331.12％，Ca8.25％，H202.35％，Sn 1.78％。每次试验用500g原料。
(1)酸预处理：利用酸分解母液，预处理含锡低度混合钨矿，控制条件为酸洗时间1h，酸洗液固比为4:1，酸洗温度为室温，搅拌速度为60r/min，酸洗终点酸浓度控制为1.2mol/L,酸洗完成后，过滤，滤液收集处理，含锡酸洗渣进入下一个步骤处理；
(2)酸分解：经过步骤(1)得到的含锡酸洗渣，用浓盐酸分解，分解温度95℃，分解时间为60min，分解液固比为3:1，分解搅拌速度为60r/min，分解完成后，过滤，滤液为酸分解母液，用于下一个周期的酸预处理环节，滤渣为含锡酸分解渣，继续用自来水洗涤，洗涤后分解渣进入下一个步骤处理；
(3)碱溶：经过步骤(2)得到的含锡分解渣进行碱溶，利用碱分解碱溶渣的料液进行碱溶，碱溶余碱控制5g/L,碱溶完成，碱溶渣进入下一个步骤处理；
(4)碱分解：经过步骤(3)处理得到的碱溶渣，利用氢氧化钠溶液进行分解，进一步提高锡的品位，条件控制为碱浓度300g/L,液固比为1:0.8，碱分解时间为2-3h，碱分解温度为140℃，搅拌速度为60r/min，碱分解完整，放料，过滤，洗涤，烘干，称重212.19g，制样，测Sn含量，碱分解滤渣为得到的高锡富集物Sn含量为3.916％，Sn的富集率为220％，Sn的回收率为95.61％。
实施例2
本实施例使用的含锡低度混合钨矿的检测结果：Mo 0.36％，P 0.89％，WO328.62％，Ca11.43％，H203.71％，Sn 2.56％。每次试验用500g原料。
(1)酸预处理：利用酸分解母液，预处理含锡低度混合钨矿，控制条件为酸洗时间1h，酸洗液固比为4:1，酸洗温度为室温，搅拌速度为60r/min，酸洗终点酸浓度控制为1.1mol/L,酸洗完成后，过滤，滤液收集处理，含锡酸洗渣进入下一个步骤处理；
(2)酸分解：经过步骤(1)得到的含锡酸洗渣，用浓盐酸分解，分解温度105℃，分解时间为60min，分解液固比为4:1，分解搅拌速度为60r/min，分解完成后，过滤，滤液为酸分解母液，用于下一个周期的酸预处理环节，滤渣为含锡酸分解渣，继续用自来水洗涤，洗涤后分解渣进入下一个步骤处理；
(3)碱溶：经过步骤(2)得到的含锡分解渣进行碱溶，利用碱分解碱溶渣的料液进行碱溶，碱溶余碱控制10g/L,碱溶完成，碱溶渣进入下一个步骤处理；
(4)碱分解：经过步骤(3)处理得到的碱溶渣，利用氢氧化钠溶液进行分解，进一步提高锡的品位，条件控制为碱浓度400g/L,液固比为1:0.8，碱分解时间为3h，碱分解温度为140-160℃，搅拌速度为60r/min，碱分解完整，放料，过滤，洗涤，烘干，称重189.2g，制样，测Sn含量，碱分解滤渣为得到的高锡富集物Sn含量为6.42％，Sn的富集率为250.78％，Sn的回收率为98.55％。
实施例3
本实施例使用的含锡低度混合钨矿的检测结果：Mo 0.36％，P 0.89％，WO328.62％，Ca11.43％，H203.71％，Sn 2.56％。每次试验用500g原料。
(1)酸预处理：利用酸分解母液，预处理含锡低度混合钨矿，控制条件为酸洗时间1h，酸洗液固比为3:1，酸洗温度为室温，搅拌速度为60r/min，酸洗终点酸浓度控制为1.0mol/L,酸洗完成后，过滤，滤液收集处理，含锡酸洗渣进入下一个步骤处理；
(2)酸分解：经过步骤(1)得到的含锡酸洗渣，用浓盐酸分解，分解温度95℃，分解时间为60min，分解液固比为3:1，分解搅拌速度为60r/min，分解完成后，自来水洗涤，洗涤后分解渣进入下一个步骤处理；
(3)碱溶：经过步骤(2)得到的含锡分解渣进行碱溶，利用碱分解碱溶渣的料液进行碱溶，碱溶余碱控制5g/L,碱溶完成，碱溶渣进入下一个步骤处理；
(4)碱分解：经过步骤(3)处理得到的碱溶渣，利用氢氧化钠溶液进行分解，进一步提高锡的品位，条件控制为碱浓度300g/L,液固比为1:1，碱分解时间为3h，碱分解温度为140℃，搅拌速度为60r/min，碱分解完整，放料，过滤，洗涤，烘干，称重212.2g，制样，测Sn含量，碱分解滤渣为得到的高锡富集物Sn含量为5.66％，Sn的富集率为221.09％，Sn的回收率为97.44％。
实施例4
本实施例使用的含锡低度混合钨矿的检测结果：Mo 0.16％，P 0.43％，WO331.12％，Ca22.32％，H203.34％，Sn 1.54％。每次试验用500g原料。
(1)酸预处理：利用酸分解母液，预处理含锡低度混合钨矿，控制条件为酸洗时间1h，酸洗液固比为4:1，酸洗温度为室温，搅拌速度为60r/min，酸洗终点酸浓度控制为1.2mol/L,酸洗完成后，过滤，滤液收集处理，含锡酸洗渣进入下一个步骤处理；
(2)酸分解：经过步骤(1)得到的含锡酸洗渣，用浓盐酸分解，分解温度105℃，分解时间为60min，分解液固比为4:1，分解搅拌速度为60r/min，分解完成后，自来水洗涤，洗涤后分解渣进入下一个步骤处理；
(3)碱溶：经过步骤(2)得到的含锡分解渣进行碱溶，利用碱分解碱溶渣的料液进行碱溶，碱溶余碱控制10g/L,碱溶完成，碱溶渣进入下一个步骤处理；
(4)碱分解：经过步骤(3)处理得到的碱溶渣，利用氢氧化钠溶液进行分解，进一步提高锡的品位，条件控制为碱浓度300g/L,液固比为1:0.8，碱分解时间为2-3h，碱分解温度为160℃，搅拌速度为60r/min，碱分解完整，放料，过滤，洗涤，烘干，称重189.11g，制样，测Sn含量，碱分解滤渣为得到的高锡富集物Sn含量为3.78％，Sn的富集率为245.45％，Sn的回收率为96.12％。
以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种含锡低度混合钨矿中锡的富集方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)酸预处理：利用酸分解母液，预处理含锡低度混合钨矿，控制条件为酸洗时间1-2h，酸洗液固比为3:1-5:1，酸洗温度为室温，搅拌速度为60-120r/min，酸洗终点酸浓度控制为0.5-1.5mol/L,酸洗完成后，过滤，滤液收集处理，含锡酸洗渣进入下一个步骤处理；
(2)酸分解：经过步骤(1)得到的含锡酸洗渣，用浓盐酸分解，分解温度95-105℃，分解时间为40-80min，分解液固比为3:1-4:1，分解搅拌速度为60-120r/min，分解完成后，过滤，滤液为酸分解母液，用于下一个周期的酸预处理环节，滤渣为含锡酸分解渣，继续用自来水洗涤，洗涤后分解渣进入下一个步骤处理；
(3)碱溶：经过步骤(2)得到的含锡分解渣进行碱溶，利用碱分解碱溶渣的料液进行碱溶，碱溶余碱控制5-10g/L,碱溶完成，碱溶渣进入下一个步骤处理；
(4)碱分解：经过步骤(3)处理得到的碱溶渣，利用碱进行分解，进一步提高锡的品位，条件控制为碱浓度300-400g/L,液固比为1:0.8-1:1，碱分解时间为2-3h，碱分解温度为140-160℃，搅拌速度为60-80r/min，碱分解完整，放料，过滤，碱分解滤渣为得到的高锡富集物。
2.根据权利要求1所述的一种含锡低度混合钨矿中锡的富集方法，其特征在于，所述母液为含锡低度混合钨矿磨浆液，所述母液中各成分含量为：Mo 0.1-1％、P 0.2-2％、WO325-35％、Ca 5-15％、Sn 0.5-5％、H20 2-5％。
3.根据权利要求1所述的一种含锡低度混合钨矿中锡的富集方法，其特征在于，所述步骤(1)中酸为盐酸、硫酸、硝酸、硼酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种含锡低度混合钨矿中锡的富集方法，其特征在于，所述步骤(3)中碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氨水中的一种或几种。
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