CN104894384B - 一种赤泥提钛工艺 - Google Patents
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Abstract
一种赤泥提钛工艺，先将赤泥进行柠檬酸浸得到一次酸浸渣和一次酸浸液，一次酸浸渣经水洗作业得到一级富钛渣和水洗液，水洗液返回柠檬酸浸出；再将一级富钛渣与氢氧化钠混合进行焙烧作业得到焙烧熟样，焙烧熟样进行水浸作业得到水浸渣和水浸液，水浸渣进行水洗作业得到二级富钛渣和水洗液，水洗液返回一级富钛渣经焙烧后的水浸作业；再将二级富钛渣和添加氟化钙的硫酸溶液混合进行酸浸作业得到二次酸浸液和二次酸浸渣，二次酸浸渣进行水洗作业得到尾渣和水洗液，水洗液返回二级富钛渣的酸浸作业；最后二次酸浸液经水解和煅烧作业获得二氧化钛。本发明流程简单，硫酸耗量低，二氧化钛回收率高，水解产物杂质少，产品二氧化钛纯度高的特点。
Description
技术领域
本发明属于赤泥湿法冶金技术领域，具体涉及一种赤泥提钛工艺。
背景技术
赤泥是一种含有多种有价金属的二次矿产资源，富含钛、钪、钒、铁、铝和稀土等多种有价金属。赤泥中二氧化钛的品位一般为4%～15%，在钛铁矿和金红石等含钛矿产资源逐渐枯竭的情况下，赤泥成为提取钛的重要资源之一。
目前，从赤泥中提取钛的工艺主要是硫酸浸出、含钛浸出液溶剂萃取富集和水解煅烧等过程 (朱国海, 王克勤, 王皓, 等. 硫酸浸出赤泥渣回收二氧化钛的研究 [J].有色金属(冶炼部分), 2012, 7: 23-26；Agatzini, L.S., Oustadakis, P.,Tsakiridis, P.E., et al. Titanium leaching from red mud by diluted sulfuricacid at atmospheric pressure [J]. Journal of Hazardous Materials, 2008, 157:579-586；张贵清, 张启修, 周康根, 等. N1923萃取回收钛白水解废酸中的钛-萃取参数的研究[J]. 矿冶工程, 2002, 22(3): 86-88; 梁焕龙, 朱挺健, 樊艳金, 等. 低浓度钛液水解制备偏钛酸的研究[J]. 有色金属 (冶炼部分), 2014, 7: 25-27)。赤泥中除含有二氧化钛之外，还包含大量的铝、铁、硅、钙和钠等氧化物，因此在直接酸浸提钛过程中，硫酸消耗量大，钛浸出率低，浸出液中杂质含量高；酸浸液需进行多级萃取和反萃作业，碱耗量大、杂质离子影响钛的分离富集；反萃后含钛溶液中仍含有一定量铁、铝等杂质离子，致使二氧化钛水解产物杂质多和最终产品二氧化钛的纯度低。
因此，目前的赤泥提钛工艺存在流程复杂、硫酸耗量大，二氧化钛回收率低，含钛浸出液杂质含量高，萃取过程操作繁琐，水解产物杂质多，产品二氧化钛纯度低等缺陷。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种能够从赤泥中提取高纯度二氧化钛的工艺，该工艺满足流程简单，硫酸耗量低，二氧化钛回收率高，含钛浸出液杂质含量低，水解产物杂质少，产品二氧化钛纯度高的要求。
本发明的目的可通过下属技术措施来实现：
本发明采用的方法是先将赤泥进行柠檬酸浸出除杂作业得到一次酸浸渣和一次酸浸液，一次酸浸渣经水洗作业得到一级富钛渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回柠檬酸浸出。再将一级富钛渣与氢氧化钠混合进行焙烧作业得到焙烧熟样，焙烧熟样进行水浸作业水浸渣和水浸液，水浸渣进行水洗作业得到二级富钛渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回一级富钛渣经焙烧后的水浸作业。再将二级富钛渣和添加氟化钙的硫酸溶液混合进行酸浸作业得到二次酸浸液和二次酸浸渣，二次酸浸渣进行水洗作业得到尾渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回二级富钛渣的酸浸作业。最后二次酸浸液经水解和煅烧作业获得高纯度产品二氧化钛。
具体说：本发明的赤泥提钛方法包括下述步骤：
a、将赤泥与1~3mol/L的柠檬酸按液固质量比2~5：1混合于搅拌槽中，在浸出温度为60~95℃和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌30~60min，搅拌结束后经固液分离得到一次酸浸渣和一次酸浸液，一次酸浸液含有钠、钙、铁和铝金属离子；然后再对一次酸浸渣进行水洗作业，在液固质量比为2~5：1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到一级富钛渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回赤泥的酸浸作业；
b、将一级富钛渣与氢氧化钠混合进行焙烧作业，在氢氧化钠与一级富钛渣质量比为1~2：5，焙烧温度为750~850℃条件下焙烧60~120min；得到的焙烧熟样进行水浸作业，在液固质量比为5~10：1，浸出温度为70~100℃和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌30~60min，搅拌结束后经固液分离得到水浸渣和水浸液，水浸液含有铝酸钠和硅酸钠盐类；然后再对水浸渣进行水洗作业，在液固质量比为5~10：1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到二级富钛渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回一级富钛渣经焙烧后的水浸作业；
c、将二级富钛渣和添加氟化钙的硫酸溶液混合进行酸浸作业，在氟化钙与二级富钛渣质量比为1~2：20，硫酸浓度为3~5mol/L，液固质量比为3~6：1，浸出温度为90~120℃和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌60~120min，搅拌结束后经固液分离得到二次酸浸液和二次酸浸渣；然后二次酸浸渣进行水洗作业，在液固质量比为3~6：1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到尾渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回二级富钛渣的酸浸作业；最后二次酸浸液经水解和煅烧作业获得高纯度产品二氧化钛。
本发明所述赤泥中二氧化钛含量为4%~15%，所述水解和煅烧作业为将二次酸浸液pH值调整为2.0~3.0，加热至110~120℃，搅拌180~300min后固液分离得到水解产物，水解产物经烘干后在煅烧温度为700~800℃条件下反应240~300min。
本发明所得产品二氧化钛纯度大于99.8%，二氧化钛回收率大于90%。
本发明的有益效果如下：
本发明采用赤泥柠檬酸浸出除杂作业，降低了赤泥中钠、钾、铁和铝等耗酸物质含量，提高了赤泥中二氧化钛的品位；一级富钛渣通过添加氢氧化钠焙烧-水浸作业，使得其中的硅和铝反应生成水溶性的硅酸钠和铝酸钠，进一步降低赤泥中杂质含量和提高二氧化钛品位；由于二氧化钛具有难溶于水和酸的特性，在柠檬酸酸浸和氢氧化钠焙烧-水浸作业中，二氧化钛的溶解量很少；通过前期的除杂处理作业，赤泥的颗粒形貌发生显著变化，粒度更小且呈疏松多孔状，有利于硫酸向二级富钛渣内部扩散，加快二氧化钛的酸浸速率。二氧化钛溶于氢氟酸或高浓度热硫酸溶液，致使在赤泥单独使用硫酸作为浸出剂提取二氧化钛时硫酸耗量大，因此，本发明通过添加氟化钙作为助浸剂进行酸浸提钛，加速了二氧化钛的溶解，降低了硫酸耗量，提高了反应速率。二级富钛渣中二氧化钛品位大于85%，铁、铝、硅等杂质含量少，二次酸浸液中二氧化钛浓度高，杂质含量低，其经调整pH值后可直接进行水解作业，水解产物杂质种类少且含量低，水解产物经煅烧作业后，可得到纯度大于99.8%的二氧化钛产品，二氧化钛回收率大于90%。
因此，本发明具有流程简单，硫酸耗量低，二氧化钛回收率高，含钛浸出液杂质含量低，水解产物杂质少，产品二氧化钛纯度高的的特点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例（附图）作进一步描述：
为避免重复叙述，现将本发明具体实施方式所涉及的技术参数统一描述如下：所述赤泥中二氧化钛含量为4%~15%；水解和煅烧作业为将二次酸浸液pH值调整为2.0~3.0，加热至110~120℃，搅拌180~300min后固液分离得到水解产物，水解产物经烘干后在煅烧温度为700~800℃条件下反应240~300min后得到产品二氧化钛。具体实施例中不再赘述。
实施例1
先将赤泥与1~2mol/L的柠檬酸按液固质量比2~5：1混合于搅拌槽中，在浸出温度为80~95℃和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌30~60min，搅拌结束后经固液分离得到一次酸浸渣和一次酸浸液，一次酸浸液含有钠、钙、铁和铝等金属离子；然后一次酸浸渣进行水洗作业，在液固质量比为2~5：1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到一级富钛渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回赤泥的酸浸作业。再将一级富钛渣与氢氧化钠混合进行焙烧作业，在氢氧化钠与一级富钛渣质量比为1~2：5，焙烧温度为750~800℃条件下焙烧90~120min；得到的焙烧熟样进行水浸作业，在液固质量比为5~10：1，浸出温度为90~100℃和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌30~60min，搅拌结束后经固液分离得到水浸渣和水浸液，水浸液含有铝酸钠和硅酸钠；然后水浸渣进行水洗作业，在液固质量比为5~10：1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到二级富钛渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回一级富钛渣经焙烧后的水浸作业。再将二级富钛渣和添加氟化钙的硫酸溶液混合进行酸浸作业；在氟化钙与二级富钛渣质量比为1~2：20，硫酸浓度为4~5mol/L，液固质量比为3~4：1，浸出温度为110~120℃和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌60~120min，搅拌结束后经固液分离得到二次酸浸液和二次酸浸渣；然后二次酸浸渣进行水洗作业，在液固质量比为3~4：1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到尾渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回二级富钛渣的酸浸作业；最后二次酸浸液经水解和煅烧作业获得高纯度产品二氧化钛，二氧化钛回收率大于92%，所得产品二氧化钛纯度大于99.8%。
实施例2
先将赤泥与2~3mol/L的柠檬酸按液固质量比2~5：1混合于搅拌槽中，在浸出温度为70~80℃和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌30~60min，搅拌结束后经固液分离得到一次酸浸渣和一次酸浸液，一次酸浸液含有钠、钙、铁和铝等金属离子；然后一次酸浸渣进行水洗作业，在液固质量比为2~5：1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到一级富钛渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回赤泥的酸浸作业。再将一级富钛渣与氢氧化钠混合进行焙烧作业，在氢氧化钠与一级富钛渣质量比为1~2：5，焙烧温度为800~850℃条件下焙烧60~90min；得到的焙烧熟样进行水浸作业，在液固质量比为5~10：1，浸出温度为80~90℃和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌30~60min，搅拌结束后经固液分离得到水浸渣和水浸液，水浸液含有铝酸钠和硅酸钠；然后水浸渣进行水洗作业，在液固质量比为5~10：1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到二级富钛渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回一级富钛渣经焙烧后的水浸作业。再将二级富钛渣和添加氟化钙的硫酸溶液混合进行酸浸作业；在氟化钙与二级富钛渣质量比为1~2：20，硫酸浓度为3~4mol/L，液固质量比为5~6：1，浸出温度为100~110℃和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌60~120min，搅拌结束后经固液分离得到二次酸浸液和二次酸浸渣；然后二次酸浸渣进行水洗作业，在液固质量比为5~6：1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到尾渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回二级富钛渣的酸浸作业。最后二次酸浸液经水解和煅烧作业获得高纯度产品二氧化钛，二氧化钛回收率大于91%，所得产品二氧化钛纯度大于99.85%。
实施例3
先将赤泥与1~3mol/L的柠檬酸按液固质量比2~5：1混合于搅拌槽中，在浸出温度为60~70℃和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌30~60min，搅拌结束后经固液分离得到一次酸浸渣和一次酸浸液，一次酸浸液含有钠、钙、铁和铝等金属离子；然后一次酸浸渣进行水洗作业，在液固质量比为2~5：1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到一级富钛渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回赤泥的酸浸作业。再将一级富钛渣与氢氧化钠混合进行焙烧作业，在氢氧化钠与一级富钛渣质量比为1~2：5，焙烧温度为750~850℃条件下焙烧60~120min；得到的焙烧熟样进行水浸作业，在液固质量比为5~10：1，浸出温度为70~100℃和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌30~60min，搅拌结束后经固液分离得到水浸渣和水浸液，水浸液含有铝酸钠和硅酸钠；然后水浸渣进行水洗作业，在液固质量比为5~10：1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到二级富钛渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回一级富钛渣经焙烧后的水浸作业。再将二级富钛渣和添加氟化钙的硫酸溶液混合进行酸浸作业；在氟化钙与二级富钛渣质量比为1~2：20，硫酸浓度为4~5mol/L，液固质量比为3~6：1，浸出温度为90~100℃和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌60~120min，搅拌结束后经固液分离得到二次酸浸液和二次酸浸渣；然后二次酸浸渣进行水洗作业，在液固质量比为3~6：1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到尾渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回二级富钛渣的酸浸作业。最后二次酸浸液经水解和煅烧作业获得高纯度产品二氧化钛，二氧化钛回收率大于90%，所得产品二氧化钛纯度大于99.9%。
因此，本具体实施方式具有流程简单，硫酸耗量低，二氧化钛回收率高，含钛浸出液杂质含量少，水解产物杂质少，产品二氧化钛纯度高的的特点。
Claims (4)
1.一种赤泥提钛工艺，其特征在于：所述工艺包括下述步骤：
a、将赤泥与1~3mol/L的柠檬酸按液固质量比2~5：1混合于搅拌槽中，在浸出温度为60~95℃和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌30~60min，搅拌结束后经固液分离得到一次酸浸渣和一次酸浸液，一次酸浸液含有钠、钙、铁和铝金属离子；然后再对一次酸浸渣进行水洗作业，在液固质量比为2~5：1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到一级富钛渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回赤泥的酸浸作业；
b、将一级富钛渣与氢氧化钠混合进行焙烧作业，在氢氧化钠与一级富钛渣质量比为1~2：5，焙烧温度为750~850℃条件下焙烧60~120min；得到的焙烧熟样进行水浸作业，在液固质量比为5~10：1，浸出温度为70~100℃和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌30~60min，搅拌结束后经固液分离得到水浸渣和水浸液，水浸液含有铝酸钠和硅酸钠盐类；然后再对水浸渣进行水洗作业，在液固质量比为5~10：1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到二级富钛渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回一级富钛渣经焙烧后的水浸作业；
c、将二级富钛渣和添加氟化钙的硫酸溶液混合进行酸浸作业，在氟化钙与二级富钛渣质量比为1~2：20，硫酸浓度为3~5mol/L，液固质量比为3~6：1，浸出温度为90~120℃和搅拌强度为300~450r/min条件下搅拌60~120min，搅拌结束后经固液分离得到二次酸浸液和二次酸浸渣；然后二次酸浸渣进行水洗作业，在液固质量比为3~6：1，常温和搅拌强度为100~300r/min条件下搅拌10~30min，搅拌结束后经固液分离得到尾渣和水洗液，水洗液作为浸出剂返回二级富钛渣的酸浸作业；最后二次酸浸液经水解和煅烧作业获得高纯度产品二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的赤泥提钛工艺，其特征在于：所述赤泥中二氧化钛含量为4%~15%。
3.根据权利要求1所述的赤泥提钛工艺，其特征在于：所述水解和煅烧作业为将二次酸浸液pH值调整为2.0~3.0，加热至110~120℃，搅拌180~300min后固液分离得到水解产物，水解产物经烘干后在煅烧温度为700~800℃条件下反应240~300min后得到产品二氧化钛。
4.根据权利要求1所述的赤泥提钛工艺，其特征在于：赤泥中二氧化钛回收率大于90%，所得产品二氧化钛纯度大于99.8%。
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