CN111394576A - 酸浸提钒尾渣深度浸出及溶液循环的方法 - Google Patents

酸浸提钒尾渣深度浸出及溶液循环的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及酸浸提钒尾渣深度浸出及溶液循环的方法，属于化工和冶金技术领域。本发明将钙化焙烧熟料酸浸后经过滤、洗涤得到酸浸提钒尾渣，将酸浸提钒尾渣在pH＝0.5～1.8条件下进行深度浸出，然后经过滤得到深度浸出液，将部分深度浸出液返回深度浸出工序循环利用，剩余深度浸出液返回熟料酸浸工序循环利用。本发明能够有效降低熟料浸出液中杂质含量、提高熟料浸出过程钒浸出率，流程简单、操作易行、成本低，便于工业化应用。

Description

酸浸提钒尾渣深度浸出及溶液循环的方法
技术领域
本发明属于化工和冶金技术领域，具体涉及酸浸提钒尾渣深度浸出及溶液循环的方法。
背景技术
钒渣采用钙化焙烧工艺提钒，熟料酸浸将钒溶出至溶液，并进一步通过沉钒获得钒产品。钙化熟料酸浸过程中需精确控制浸出pH值、液固比、温度和时间等浸出参数，理想状态下钒转浸率约88％。生产过程中，由于浸出参数控制偏差和钙化熟料中含钒物相分布的差异，往往导致尾渣中残留1.2～1.7％的钒。为了提高钒渣钙化提钒收率，改进焙烧技术、熟料浸出工艺或尾渣中深度提钒成为了提高钒收率的关键。
目前，钒渣钙化焙烧熟料深度提钒的研究包括熟料浸出过程和尾渣二次浸出，根据钙化熟料中含钒物相的分布规律，尾渣深度浸出提钒是更直接有效提升钒收率的方法。然而，尾渣深度浸出通常采用低pH酸浸，产生的深度浸出液钒浓度仅1～5g/L，而且酸量高，Fe、P、Mn等杂质含量高，直接沉钒获得钒产品困难，限制其产业化应用。
发明内容
本发明提供酸浸提钒尾渣深度浸出及溶液循环的方法，将钙化焙烧熟料酸浸后经过滤得到熟料浸出尾渣，然后经洗涤得到酸浸提钒尾渣，将酸浸提钒尾渣在pH＝0.5～1.8条件下进行深度浸出，然后经过滤得到深度浸出液，将部分深度浸出液返回深度浸出工序循环利用，剩余深度浸出液返回洗涤熟料浸出尾渣，并进一步作为熟料浸出母液循环利用，从而解决深度浸出液中杂质脱除和低浓度钒回收的难题。
其中，以体积百分数计将深度浸出液的30～70％返回深度浸出工序循环利用。
其中，将回用水和返回的部分深度浸出液共同洗涤酸浸提钒尾渣得到的滤液作为熟料浸出母液，控制熟料浸出母液pH＞2.5，Fe＜0.3g/L，P＜0.1g/L。
其中，钙化焙烧熟料酸浸工序的浸出条件为将钒渣钙化焙烧熟料在液固比2.0～3.0:1、pH＝2.5～3.2、40～70℃下浸出60～120min。
其中，深度浸出工序的浸出条件为将酸浸提钒尾渣在液固比1.0～2.0:1、pH＝0.5～1.8浸出10～30min。
其中，酸浸提钒尾渣中以质量百分数计包括V1.0～1.7％，Ti 5～10％，Si 3～8％，Cr 0.5～2％，Fe 25～50％，Al 0.2～1.5％，Ca 10～15％，Mg 0.5～1％。
本发明的有益效果：
本发明对酸浸提钒尾渣采用低pH深度浸出，并将所得深度浸出液部分循环，提高钒浓度，同时减少返回熟料浸出的深度浸出液体积，维持系统水平衡，提高生产效率；
本发明利用低pH深度浸出提钒尾渣，提取其中的钒，循环部分深度浸出液做深度浸出母液，其余深度浸出液返回熟料浸出回收其中的钒，解决深度浸出过程的酸平衡和杂质平衡问题，稳定提升钒渣钙化提钒收率；
本发明能对酸浸提钒尾渣中的钒进行深度回收，效率高、流程短、成本低。
说明书附图
图1为本发明一种优选的酸浸提钒尾渣深度浸出及溶液循环工艺示意图。
具体实施方式
本发明将钙化焙烧熟料酸浸后经过滤得到熟料浸出尾渣，然后经洗涤得到酸浸提钒尾渣，将酸浸提钒尾渣在pH＝0.5～1.8条件下进行深度浸出，然后经过滤得到深度浸出液，将部分深度浸出液返回深度浸出工序循环利用，剩余深度浸出液返回洗涤熟料浸出尾渣，并进一步作为熟料浸出母液循环利用。
将部分深度浸出液返回深度浸出工序，部分深度浸出液返回熟料浸出工序，深度浸出液中钒浓度会逐步得到提升，从而维持系统水平衡，提高生产效率，而且返回深度浸出工序的深度浸出液会与酸浸提钒尾渣中的钒反应，消耗酸，维持浸出系统的酸平衡。
作为优选的，将深度浸出液体积的30～70％返回到深度浸出循环使用可以获得较好的效果。
实验中发现，若将深度浸出液直接返回熟料浸出，深度浸出液中的酸和杂质元素将导致熟料浸出过程沉钒，浸出液杂质浓度显著升高，最终导致熟料浸出尾渣钒含量升高，且无法获得产品质量合格的五氧化二钒产品。基于此，作为一种优选的实施方式，本发明将回用水和返回的部分深度浸出液共同洗涤熟料浸出尾渣得到的滤液作为熟料浸出母液，控制浸出母液pH＞2.5，Fe＜0.3g/L，P＜0.1g/L。
本发明所述回用水为钙化熟料经酸浸后获得的浸出液沉钒后的废水。
以下通过实施例和对比例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1
取200克钒渣钙化焙烧熟料，加入500mL回用水，加热到60℃，加入硫酸以pH＝2.6浸出80min，过滤，尾渣经过两级洗涤得到酸浸提钒尾渣；
按液固比1.5:1取回用水，再将酸浸提钒尾渣加入到回用水中，加入硫酸，控制pH＝1.0，25℃下浸出30min，过滤得到深度浸出残渣和深度浸出液；
深度浸出残渣按液固比1:1洗涤后进行资源化利用。
深度浸出液循环40％做下一轮酸浸提钒尾渣深度浸出的母液，其余60％用作下一轮熟料浸出母液。
获得的熟料浸出液中钒32g/L，磷0.021g/L，硅0.11g/L，铁0.03g/L，锰9.6g/L，经沉钒、煅烧后五氧化二钒产品满足标准要求，深度浸出残渣TV为1.0％，全流程氧化钒收率85％。
实施例2
取200克钒渣钙化焙烧熟料，加入600mL回用水，加热到70℃，加入硫酸以pH＝3.2浸出120min，过滤，尾渣经过两级洗涤得到酸浸提钒尾渣；
按液固比2.0:1取回用水，再将酸浸提钒尾渣加入到回用水中，加入硫酸，控制pH＝0.8，25℃下浸出10min，过滤得到深度浸出残渣和深度浸出液；
深度浸出残渣按液固比1:1洗涤后进行资源化利用。
深度浸出液循环50％做下一轮酸浸提钒尾渣深度浸出的母液，其余50％用作下一轮熟料浸出母液。
获得的熟料浸出液中钒31g/L，磷0.025g/L，硅0.13g/L，铁0.04g/L，锰9.8g/L，经沉钒、煅烧后五氧化二钒产品满足标准要求，深度浸出残渣TV为0.65％，全流程氧化钒收率87％。
实施例3
取200克钒渣钙化焙烧熟料，加入400mL回用水，加热到50℃，加入硫酸以pH＝2.8浸出90min，过滤，尾渣经过两级洗涤得到酸浸提钒尾渣；
按液固比1.5:1取回用水，再将酸浸提钒尾渣加入到回用水中，加入硫酸，控制pH＝1.5，40℃下浸出15min，过滤得到深度浸出残渣和深度浸出液；
深度浸出残渣按液固比1:1洗涤后进行资源化利用。
深度浸出液循环60％做下一轮酸浸提钒尾渣深度浸出的母液，其余40％用作下一轮熟料浸出母液。
获得的熟料浸出液中钒32g/L，磷0.018g/L，硅0.10g/L，铁0.02g/L，锰9.2g/L，经沉钒、煅烧后五氧化二钒产品满足标准要求，深度浸出残渣TV为0.8％，全流程氧化钒收率86％。
对比例1
取200克钒渣钙化焙烧熟料，加入600mL回用水，加热到60℃，加入硫酸以pH＝2.6浸出120min，过滤，尾渣经过两级洗涤得到酸浸提钒尾渣；
按液固比1.5:1取回用水，再将酸浸提钒尾渣加入到回用水中，加入硫酸，控制pH＝1.0，25℃下浸出30min，过滤得到深度浸出残渣和深度浸出液；
深度浸出残渣按液固比1:1洗涤后进行资源化利用。
深度浸出液全部做下一轮酸浸提钒尾渣深度浸出的母液。
获得的熟料浸出液中钒26g/L，磷0.051g/L，硅0.11g/L，铁0.08g/L，锰9.6g/L，经沉钒、煅烧后五氧化二钒产品满足标准要求，深度浸出残渣TV为2.0％，全流程氧化钒收率78％。
对比例2
取200克钒渣钙化焙烧熟料，加入400mL回用水，加热到40℃，加入硫酸以pH＝2.8浸出120min，过滤，尾渣经过两级洗涤得到酸浸提钒尾渣；
按液固比2.0:1取回用水，再将酸浸提钒尾渣加入到回用水中，加入硫酸，控制pH＝1.5，25℃下浸出30min，过滤得到深度浸出残渣和深度浸出液；
深度浸出残渣按液固比1:1洗涤后进行资源化利用。
深度浸出液全部做下一轮酸浸提钒尾渣深度浸出的母液。
获得的熟料浸出液中钒27g/L，磷0.055g/L，硅0.12g/L，铁0.09g/L，锰9.6g/L，经沉钒、煅烧后五氧化二钒产品满足标准要求，深度浸出残渣TV为1.9％，全流程氧化钒收率79％。
若将深度浸出液直接返回熟料浸出出现沉钒，导致尾渣中钒含量升高，虽然能够获得满足标准要求的五氧化二钒产品，但钒收率显著降低＜80％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (6)

1.酸浸提钒尾渣深度浸出及溶液循环的方法，其特征在于：将钙化焙烧熟料酸浸后经过滤得到熟料浸出尾渣，然后经洗涤得到酸浸提钒尾渣，将酸浸提钒尾渣在pH＝0.5～1.8条件下进行深度浸出，然后经过滤得到深度浸出液，将部分深度浸出液返回深度浸出工序循环利用，剩余深度浸出液返回洗涤熟料浸出尾渣，并进一步作为熟料浸出母液循环利用。
2.根据权利要求1所述的酸浸提钒尾渣深度浸出及溶液循环的方法，其特征在于：以体积百分数计将所述深度浸出液的30～70％返回深度浸出工序循环利用。
3.根据权利要求1或2所述的酸浸提钒尾渣深度浸出及溶液循环的方法，其特征在于：将回用水和返回的部分深度浸出液共同洗涤熟料浸出尾渣得到的滤液作为熟料浸出母液，控制熟料浸出母液pH＞2.5，Fe＜0.3g/L，P＜0.1g/L。
4.根据权利要求1～3任一项所述的酸浸提钒尾渣深度浸出及溶液循环的方法，其特征在于：所述钙化焙烧熟料酸浸工序的浸出条件为将钒渣钙化焙烧熟料在液固比2.0～3.0:1、pH＝2.5～3.2、40～70℃下浸出60～120min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的酸浸提钒尾渣深度浸出及溶液循环的方法，其特征在于：所述深度浸出工序的浸出条件为将酸浸提钒尾渣在液固比1.0～2.0:1、pH＝0.5～1.8浸出10～30min。
6.根据权利要求1～5任一项所述的酸浸提钒尾渣深度浸出及溶液循环的方法，其特征在于：所述酸浸提钒尾渣中以质量百分数计包括V1.0～1.7％，Ti 5～10％，Si 3～8％，Cr0.5～2％，Fe 25～50％，Al 0.2～1.5％，Ca 10～15％，Mg 0.5～1％。
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