CN107663585A - 低质钒渣提质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种低质钒渣提质的方法，涉及湿法冶金技术领域。其包括以下步骤：S1、磨矿：将低质钒渣均匀磨矿至可通过100‑200目筛；S2、酸浸富集：采用稀盐酸将步骤S1得到的低质钒渣搅拌浸出，得到混合浆料；S3、固液分离：将步骤S2得到的混合浆料进行固液分离，洗涤，得到富钒渣和溶出液；其中，所述步骤S1中的低质钒渣为低钒高钙高硅高磷钒渣。本发明方法操作简单，能够广泛应用于工业中，在短时间内将低质钒渣中的钒富集，便于后续钒渣提钒工艺时钒的分离与提取，同时迅速降低低质钒渣中的硅、钙、磷、猛等杂质的含量，减少后续低质钒渣焙烧提钒时浸出率低，物料烧结、窑体结圈的现象，有效节省后续浸出液中除杂净化工序，降低生产成本。

Description

低质钒渣提质的方法
技术领域
本发明涉及一种低质钒渣提质的方法，涉及湿法冶金技术领域。
背景技术
钒渣是含钒的铁水经过转炉吹炼等方法氧化成为富含钒氧化物以及铁氧化物的一种炉渣。钒渣是由FeO、SiO2、V2O3、TiO2、CaO、Al2O3、MgO、Cr2O3等组分构成的。目前，钒渣的质量主要是根据钒渣中部分化学成分来制定。表1为钒渣标准YB/T008-2006。钒渣的牌号主要依据钒渣中五氧化二钒的品位不同制定，并根据渣中CaO、P、SiO2等化学成分的含量进行了分级。一般情况下，钒渣中CaO、P、SiO2的含量越低，则钒渣评级越高。
表1钒渣标准YB/T008-2006
钒渣的成分跟铁水中钒含量及杂质(硅、锰、钛、铬等)的含量有关系，其次是与转炉的操作工艺有关(如冷却剂加入量、温度控制、终点控制条件等)，因为大量的杂质存在及杂质的氧化会降低钒渣中钒的百分含量。由于原料的管控或工艺的不确定性，我国每年产生近数十万吨的低质钒渣(低钒、高钙、高硅、高磷等)，利用十分困难。
钒含量对钒渣在氧化焙烧过程中钒氧化率有影响，钒渣中钒含量高有利于提高其氧化率。钒渣中的氧化钙对钒的氧化率影响极大，在钠化提钒过程中，钙被视为有害元素，因为在氧化焙烧过程中易与五氧化二钒生成不溶于水的钒酸钙或含钙的钒青铜(如：CaV12O30)。钒渣中氧化钙的质量分数每增加1％就要带来4.7％-9.0％五氧化二钒的损失。一般认为，含钒原料中氧化钙含量大于5％就属于高钙含钒原料，而从高钙含钒原料中提钒难度较大。钒渣中的氧化钙主要来源于除钒前铁水表面的炉渣(高炉渣、电炉渣或混铁炉渣等)，因此除钒前要尽量将铁水表面的炉渣去除干净。二氧化硅与五氧化二钒产品的等级有直接关系。在提取V2O5时，钒渣中SiO2对钒渣氧化焙烧有影响，反应生成了可溶性硅酸钠玻璃体，它在水中发生水解析出胶质二氧化硅沉淀，使五氧化二钒浸出及浸出液澄清困难，堵塞过滤网孔，从而降低过滤机的生产效率。SiO2的影响程度也和钒渣中的V/Si值有关。当V2O5/SiO2小于1时，影响比较明显。钒渣中磷主要来自于铁水，磷的主要影响在于焙烧过程中磷与钠盐反应生成可溶性的磷酸盐。磷对钒的沉淀影响极大，同时也严重影响五氧化二钒产品的质量。钒渣中的锰主要来源于铁水，目前，对钒渣中锰的影响存在着不同的看法。实践证明，熟料水浸时所生成红褐色的薄膜之中就含有锰的化合物，这给后续的过滤工序带来困难，并且有部分锰将进入到产品五氧化二钒的熔片中，进而进入到钒铁中，将最终影响锰含量要求严格的钢种质量。
综上，亟需提出一种可在短时间内将低质钒渣中的钒富集，便于后续钒渣提钒工艺时钒的分离与提取，同时降低低质钒渣中硅、钙、磷、猛等杂质的含量，避免后续提钒过程中发生高温焙烧时物料烧结、窑体结圈现象，节省后续浸出液中磷的除杂净化工序，降低生产成本的低质钒渣提质的方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种低质钒渣提质的方法，该方法操作简单，能够广泛应用于工业中，在短时间内将低质钒渣中的钒富集，便于后续钒渣提钒工艺时钒的分离与提取，同时迅速降低低质钒渣中的硅、钙、磷、猛等杂质的含量，减少后续低质钒渣焙烧提钒时浸出率低，物料烧结、窑体结圈的现象，有效节省后续浸出液中除杂净化工序，降低生产成本。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种低质钒渣提质的方法，包括以下步骤：
S1、磨矿：将低质钒渣均匀磨矿至可通过100-200目筛；
S2、酸浸富集：采用稀盐酸将步骤S1得到的低质钒渣搅拌浸出，得到混合浆料；
S3、固液分离：将步骤S2得到的混合浆料进行固液分离，洗涤，得到富钒渣和溶出液；
其中，所述步骤S1中的低质钒渣为低钒高钙高硅高磷钒渣。
根据本发明，还包括以下步骤：S4、盐酸的循环利用：浸出后，溶出液经过静置，溶解的硅水解形成沉淀，固液分离后返回所述步骤S2中循环数次使用。
根据本发明，还包括以下步骤：S5、盐酸再生：将循环数次得到的溶出液加热、氧化，生成盐酸蒸汽，经淋洗吸收后得到盐酸溶液。
根据本发明，所述步骤S2中的稀盐酸的浓度为0.5mol/L-6mol/L，稀盐酸与低质钒渣的液固比为(3-8)ml:1g。
根据本发明，所述步骤S2中的浸出温度为15℃-80℃，浸出时间为10min-120min。
根据本发明，所述步骤S2的循环次数为5-10次。
根据本发明，在所述步骤S2中，采用水浴加热方式调节浸出温度。
根据本发明，在所述步骤S3中，采用洗涤液超纯水对优质钒渣进行三级逆流洗涤。
根据本发明，所述步骤S3和步骤S4中的固液分离方法为离心、沉降或过滤中任意一种或至少两种的组合。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明先对低质钒渣均匀磨矿至可通过100-200目筛，如此，可以降低后续酸浸的反应时间，迅速将低质钒渣中的硅、钙、磷、猛等杂质降至优质钒渣的水平，并将钒富集1.2-1.5倍，为低质钒渣的利用提供合理化途径，减少了后续低质钒渣焙烧提钒时浸出率低，物料烧结、窑体结圈的现象，同时也大大地降低了钒渣中磷、猛的含量，解决了工业上钒渣焙烧浸出后磷去除的困扰。本发明方法操作简单，成本低廉，易于工业推广。
附图说明
图1为本发明实施方式提供的一种低质钒渣提质的方法的流程示意图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
如图1所示，本发明提供一种低质钒渣提质的方法，包括以下步骤：
S1、磨矿：将低质钒渣均匀磨矿至可通过100-200目筛。
本发明的低质钒渣实际为低钒高钙高硅高磷钒渣。磨矿对低质钒渣中钒的富集有重要作用。磨矿利于酸浸对低质钒渣中钙、硅、磷、猛等杂质的快速浸出，不仅可以缩短酸浸的反应时间，而且对钙、硅、磷、猛等杂质的溶出率具有影响。当磨矿粒度越小时，钙、硅、磷、猛等杂质的溶出率越高，钒的富集度越高；相反，当磨矿粒度越大时，包裹在低质钒渣里面的部分杂质不能很好的快速地与稀盐酸接触反应，造成钒的富集度降低。但是，当磨矿粒度过小时，部分磨矿矿物容易被较大的风力吹跑，不仅减少了低质钒渣渣体的质量，造成矿物资源的浪费，大大降低了钒的富集度，钒的回收利用率差，也增加了工艺成本，而且造成严重的环境污染问题。当磨矿粒度过大时，低质钒渣的钙、硅、磷、猛等杂质不能充分彻底地被稀盐酸溶出，从而降低了钒的品位和富集度，进而不利于钒从低质钒渣中分离和提取，大大降低了钒的收率。
综上，本发明的磨矿粒度范围为100目-200目，从而方便后续磨矿过筛处理，进而降低后续酸浸的反应时间，利于后续酸浸对低质钒渣中钙、硅、磷、猛等杂质的快速浸出，提高钒的富集度，利于钒从低质钒渣中分离和提取，大大提高后续提取钒的收率。
S2、酸浸富集：按照稀盐酸与低质钒渣的液固比为(3-8)ml:1g，采用浓度为0.5mol/L-6mol/L的稀盐酸将步骤S1得到的低质钒渣在15℃-80℃下均匀搅拌，酸浸10min-120min，得到混合浆料。
在现有生产五氧化二钒的酸浸方法中，采用的酸液为硫酸，但是采用硫酸不宜溶解出低质钒渣中的钙杂质，低质钒渣中的钙杂质含量高，造成钒的品位和富集度低，进而大大降低了钒的收率。当然，可以采用浓盐酸溶解钒的方法来富集到钒，但是需要说明的是，溶解钒的浓盐酸必须达到一定的热力学条件，且要求浓盐酸的浓度为4mol/L以上才可实现钒的富集，浓盐酸的浓度越高钒的溶解效果越好，如此，采用浓盐酸来富集钒的操作条件较为苛刻，安全性相对差，同时增加了工艺成本。
综上，本发明采用稀盐酸酸浸低质钒渣，通过溶出低质钒渣中的钙、硅、磷、猛等杂质，减少钙、硅、磷、猛等杂质的含量来富集到钒。本发明只需在常压低温下就可以从低质钒渣中快速富集到钒，且钒富集倍数高(1.2-1.5倍)，整个方法易于操作，安全性好，工艺成本低。
酸浸过程中，稀盐酸可采用质量分数为36％-38％，浓度为12mol/L的浓盐酸和蒸馏水搅拌混合均匀，配置而成。
本发明采用水浴加热方式使酸浸反应体系的温度更加均匀，反应充分彻底，利于钒的富集。
S3、固液分离：将步骤S2得到的混合浆料进行固液分离，洗涤，得到富钒渣和溶出液。
在本发明中，固液分离方法为离心、沉降或过滤中任意一种或至少两种的组合。
采用洗涤液超纯水对优质钒渣进行三级逆流洗涤，以去除优质钒渣表面存留的氯离子，避免对环境造成影响，同时便于后续提钒，提高钒的收率。
S4、盐酸的循环利用：浸出后，溶出液经过静置，溶解的硅水解形成沉淀，固液分离后返回上述步骤S2中循环数次使用。
为了使从低质钒渣中富集钒的工艺更经济、更环保，将循环数次得到的溶出液进行加热、氧化，生成盐酸蒸汽，经淋洗吸收后得到盐酸溶液，从而使盐酸得到再生，可继续重复利用，避免了原料的浪费，提高了原料的利用率。当然，也可以将酸浸富集过程中浸出反应后的溶出液经过静置，溶出液中溶解的硅水解形成沉淀，固液分离后返回酸浸富集过程中循环使用，循环使用次数可为5-10次，大大提高了原料的利用率，经济又环保。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1
如图1所示，实施例1提供一种优选的低质钒渣提质的方法，其中，该实施例1选用的低质钒渣取自河钢承钢生产车间的低质钒渣，其成分见表1所示。低质钒渣中各成分的含量均为质量百分比。各成分元素以单质及其氧化物的形式存在于低质钒渣中。
实施例1的低质钒渣提质的方法包括以下步骤：
S1、磨矿：对低质钒渣采用球磨机均匀球磨，磨矿至可通过100-200目筛。
S2、酸浸富集：称取20g低质钒渣，按照稀盐酸与低质钒渣的液固比为6ml:1g，加入90ml蒸馏水，再加入30ml浓度为36％-38％的分析纯浓盐酸，即稀盐酸的浓度为3mol/L，采用水浴加热装置在60℃下恒温磁力搅拌，浸出时间为60min，得到混合浆料。
S3、固液分离：将富集完成的混合浆料进行固液分离，对渣采用超纯水进行2-3次洗涤，最终得到富钒渣和溶出液。
通过电感耦合等离子体发射光谱仪(简称ICP光谱仪)对步骤S3得到的富钒渣进行元素分析，并通过计算可得富钒渣中各化学组成的含量。富钒渣的ICP分析见表2所示，其中，表2中各成分的含量均为质量百分比。
实施例2-9
同实施例1所述的低质钒渣提质的方法步骤类似，实施例2-9是通过调整步骤S1中的磨矿粒度，步骤S2中的低质钒渣的质量，稀盐酸的浓度，稀盐酸与低质钒渣的液固比，浸出温度，浸出时间等工艺参数条件来实现。实施例2-9的工艺条件具体以下如表3所示。
表3实施例2-9的工艺条件情况
通过电感耦合等离子体发射光谱仪(简称ICP光谱仪)分别对实施例2-9中的富钒渣进行元素分析，并通过计算得到富钒渣中各化学组成的含量。实施例2-9中富钒渣的ICP分析同样见以下表2所示，其中，表2中各成分的含量均为质量百分比。
表2承钢低质钒渣及实施例1-9中富钒渣的ICP分析(％)
酸浸反应的浸出温度对钒以及钙、硅、磷、猛等杂质的收率产生影响。当酸浸反应的浸出温度过低时，不利于钙、硅、磷、猛等杂质与稀盐酸反应的发生，如此，降低了钙、硅、磷、猛等杂质的溶出率，同时增加了富钒渣中钙、硅、磷、猛等杂质的含量，大大降低了钒的富集度。当酸浸反应的浸出温度升高时，一定程度上利于钙、硅、磷、猛等杂质与稀盐酸反应，使得钙、硅、磷、猛等杂质尽可能完全溶出，如此，增加了钙、硅、磷、猛等杂质的溶出率，同时降低了富钒渣中钙、硅、磷、猛等杂质的含量，大大增加了富钒渣中的钒的含量，提高钒的富集倍数。当酸浸反应的浸出温度过高时，虽然提高了钙、硅、磷、猛等杂质的溶出率，但同时一部分钒也被酸液浸出，从而降低了富钒渣中钒的含量，大大降低了钒的富集度。综上得出，酸浸反应的浸出温度范围为15℃-80℃，且当酸浸反应的浸出温度为40℃时，钒的富集效果最优。
此外，酸浸反应的浸出时间也会对钒以及钙、硅、磷、猛等杂质的收率产生影响。当酸浸反应的浸出时间为10min时，低质钒渣中的钒已经开始富集，随着酸浸反应的浸出时间越长，钙、硅、磷、猛等杂质与稀盐酸反应越充分，钒的富集倍数也越大，钒的富集度越高，经试验，酸浸反应的浸出时间在10min-120min内，钒的富集倍数相差不是很大，为了节省工艺成本，综合考虑酸浸反应的浸出时间为70min是最优的时间。
通过对实施例1-9中富钒渣的ICP分析，在磨矿度为120目，稀盐酸的浓度为4mol/L，稀盐酸与低质钒渣的液固比为4ml:1g，酸浸反应的浸出温度为40℃，浸出时间为70min的条件下，富集钒更多，钙、硅、磷、猛等杂质的含量相对较低。
本发明操作简单，能耗低，成本低廉，绿色环保，能够广泛应用于工业中，在短时间内迅速将低质钒渣中的硅、钙、磷、猛等杂质降至优质钒渣的水平，并将钒富集1.2-1.5倍，为低质钒渣的利用提供合理化途径，减少了后续低质钒渣焙烧提钒时浸出率低，物料烧结、窑体结圈的现象，同时也大大地降低了钒渣中磷、猛的含量，解决了工业上钒渣焙烧浸出后磷去除的困扰。
以上结合具体实施方式描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可联想到本发明其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明保护范围之内。

Claims (9)

1.一种低质钒渣提质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、磨矿：将低质钒渣均匀磨矿至可通过100-200目筛；
S2、酸浸富集：采用稀盐酸将步骤S1得到的低质钒渣搅拌浸出，得到混合浆料；
S3、固液分离：将步骤S2得到的混合浆料进行固液分离，洗涤，得到富钒渣和溶出液；
其中，所述步骤S1中的低质钒渣为低钒高钙高硅高磷钒渣。
2.如权利要求1所述的低质钒渣提质的方法，其特征在于：还包括以下步骤：S4、盐酸的循环利用：浸出后，溶出液经过静置，溶解的硅水解形成沉淀，固液分离后返回所述步骤S2中循环数次使用。
3.如权利要求2所述的低质钒渣提质的方法，其特征在于：还包括以下步骤：S5、盐酸再生：将循环数次得到的溶出液加热、氧化，生成盐酸蒸汽，经淋洗吸收后得到盐酸溶液。
4.如权利要求3所述的低质钒渣提质的方法，其特征在于：所述步骤S2中的稀盐酸的浓度为0.5mol/L-6mol/L，稀盐酸与低质钒渣的液固比为(3-8)ml:1g。
5.如权利要求4所述的低质钒渣提质的方法，其特征在于：所述步骤S2中的浸出温度为15浸出温度为，浸出时间为10min-120min。
6.如权利要求5所述的低质钒渣提质的方法，其特征在于：所述步骤S2的循环次数为5-10次。
7.如权利要求6所述的低质钒渣提质的方法，其特征在于：在所述步骤S2中，采用水浴加热方式调节浸出温度。
8.如权利要求7所述的低质钒渣提质的方法，其特征在于：在所述步骤S3中，采用洗涤液超纯水对优质钒渣进行三级逆流洗涤。
9.如权利要求8所述的低质钒渣提质的方法，其特征在于：所述步骤S3和步骤S4中的固液分离方法为离心、沉降或过滤中任意一种或至少两种的组合。
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