CN112899483B - 一种从钒钼废渣中选择性提取分离钒的方法 - Google Patents

一种从钒钼废渣中选择性提取分离钒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从钒钼废渣中选择性提取分离钒的方法。其技术方案是：按碳酸钠∶亚硫酸钠∶钒钼废渣粉料的质量比为(0.1～0.2)∶(0.01～0.03)∶1进行混合，得到反应原料；将反应原料与水按固液比为1∶(1～2.5)kg/L置于反应槽中，在25～45℃和80～200r/min条件下搅拌2～6h，得到反应后料浆；将反应后料浆固液分离，得到含钒浸出液和浸出渣；向含钒浸出液通入氧气进行氧化，得到氧化后的含钒浸出液；然后向每升氧化后的含钒浸出液中加入0.015～0.035kg的氯化铵，搅拌1～2h，制得偏钒酸铵。本发明具有提钒工艺简单、工艺流程短、能耗低和钒钼分离效果好的特点。

Description

一种从钒钼废渣中选择性提取分离钒的方法
技术领域
本发明属于钒钼废渣中分离钒的技术领域。具体涉及一种从钒钼废渣中选择性提取分离钒的方法。
背景技术
钒渣提钒处理过程中产生大量废水，经化学沉淀产生钒钼废渣，这类废渣中含有钒、钼等有价金属元素，是极具价值的二次资源；同时又因这类废渣含有铬、镍等重金属元素，属于危险固体废弃物。填埋钒钼废渣会不仅占用大面积土地资源，且易对地下水和土质造成污染，而长期堆存增大环境风险，此类废渣的处理问题亟待解决。从钒钼废渣中提取钒、钼等有价金属不仅能减少一次资源的开采量，还能降低环境风险性，因此，回收利用钒钼废渣具有重大意义。
“一种利用含钒废渣生产高纯度五氧化二钒的方法”(CN103924090B)专利技术，在除钒废水经固液分离得到的含钒废渣中加入NaHCO3，搅拌浸取，通入CO2后超声波处理过滤除渣，向所得溶液通O2氧化，再用浓硫酸调节pH后加入氯化铵进行沉钒，该技术的钒回收率虽高，但工艺复杂和流程长，沉钒前仍需加酸调pH值，中和沉钒过程酸耗量多。
“一种处理沉钒废水底流渣的方法及湿法提钒工艺法”(CN102719672B)专利技术，将沉钒废水底流渣与碱性钒液混合，碱性钒液为钠化或钙化焙烧产物碱浸后得到的钒液，对混合液进行除杂后得到含钒滤液，该方法虽操作简单，但焙烧能耗高，碱性钒液获取难度较大。
“一种冶炼废水沉淀渣的资源回收处理方法”(CN111534693A)专利技术，将钒冶炼废水沉淀渣与Na2CO3混合后在微波环境中焙烧，然后采用超声波水浸，经固液分离得到含钒、钼浸出液，该技术加入Na2CO3焙烧，使钒、钼化合物转化为易溶解的钒酸盐和钼酸盐，使钒钼同步浸出，但后续钒钼难以分离，且碳酸钠添加量(为沉淀渣质量的20～50％)大，水浸后废水处理难度大。
以上技术虽有共知的优点，但亦存在的问题主要有：提取工艺复杂、工艺流程长、能耗高和钒钼难分离等问题。
发明内容
本发明旨在克服上述技术缺陷，目的在于提供一种提钒工艺简单、工艺流程短、能耗低和钒钼分离效果好的从钒钼废渣中选择性提取分离钒的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、将钒钼废渣粉碎，磨矿至粒径小于74μm占60～90wt％，得到钒钼废渣粉料；
步骤二、按碳酸钠∶亚硫酸钠∶所述钒钼废渣粉料的质量比为(0.1～0.2)∶(0.01～0.03)∶1进行混合，得到反应原料；
步骤三、按所述反应原料与水的固液比为1∶(1～2.5)kg/L，将所述反应原料与水置于反应槽中，在25～45℃和80～200r/min条件下搅拌2～6h，得到反应后料浆；
步骤四、将所述反应后料浆固液分离，得到含钒浸出液和浸出渣；再于常温条件下向所述含钒浸出液中通入氧气进行氧化，氧化时间为40～60min，得到氧化后的含钒浸出液；
步骤五、在温度为20～30℃条件下，向每升所述氧化后的含钒浸出液中加入0.015～0.035kg的氯化铵，搅拌1～2h，制得偏钒酸铵。
所述钒钼废渣为冶炼钒渣提钒废水的沉淀渣；所述钒钼废渣中：钒的含量为10～25wt％，钼的含量为2～10wt％。
由于采用上述方法，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
(1)本发明利用碳酸钙溶解度小于钒酸钙盐的特点，引入碳酸钠和亚硫酸钠混合浸出剂，在精确二者用量和配比的条件下，实现碳酸根与钒酸根之间的交换反应，生成易溶的偏钒酸钠和难溶的碳酸钙，使钒得到有效浸出，钼酸钙盐稳定存在于弱碱性环境中不易溶解，钼留在浸出渣中。亚硫酸钠能促使钒钼废渣中未被置换的五价钒酸根离子转化为易溶的四价钒离子，提高了钒的浸出率。
(2)本发明采用硫酸亚铁铵滴定法测定含钒浸出液中钒的含量；采用IRISAdvantage Radial型等离子体光谱仪(ICP-AES)测定含钒浸出液中钼的含量。经计算：钒浸出率为85～95％，钼浸出率仅为2～6％；钒钼分离效果好。
(3)本发明无需焙烧，直接用常温水浸提取钒，工艺简单，避免产生有害气体污染环境，提钒能耗低。
(4)本发明所得含钒浸出液中钒浓度为18～36g/L，pH值为7～9，无需加酸调节pH值，即可直接用于弱碱性铵盐沉钒工艺，钒产品生产流程大幅缩短。
因此，本发明具有提钒工艺简单、工艺流程短、能耗低和钒钼分离效果好的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
一种从钒钼废渣中选择性提取分离钒的方法。所述方法是：
步骤一、将钒钼废渣粉碎，磨矿至粒径小于74μm占60～90wt％，得到钒钼废渣粉料。
步骤二、按碳酸钠∶亚硫酸钠∶所述钒钼废渣粉料的质量比为(0.1～0.2)∶(0.01～0.03)∶1进行混合，得到反应原料。
步骤三、按所述反应原料与水的固液比为1∶(1～2.5)kg/L，将所述反应原料与水置于反应槽中，在25～45℃和80～200r/min条件下搅拌2～6h，得到反应后料浆。
步骤四、将所述反应后料浆固液分离，得到含钒浸出液和浸出渣；再于常温条件下向所述含钒浸出液中通入氧气进行氧化，氧化时间为40～60min，得到氧化后的含钒浸出液。
步骤五、在温度为20～30℃条件下，向每升所述氧化后的含钒浸出液中加入0.015～0.035kg的氯化铵，搅拌1～2h，制得偏钒酸铵。
所述钒钼废渣为冶炼钒渣提钒废水的沉淀渣；所述钒钼废渣中：钒的含量为10～25wt％，钼的含量为2～10wt％。
实施例1
一种从钒钼废渣中选择性提取分离钒的方法。本实施例所述方法是：
步骤一、将钒钼废渣粉碎，磨矿至粒径小于74μm占68.49wt％，得到钒钼废渣粉料。
步骤二、按碳酸钠∶亚硫酸钠∶所述钒钼废渣粉料的质量比为0.1∶0.01∶1进行混合，得到反应原料。
步骤三、按所述反应原料与水的固液比为1∶1kg/L，将所述反应原料与水置于反应槽中，在25℃和80r/min条件下搅拌2h，得到反应后料浆。
步骤四、将所述反应后料浆固液分离，得到含钒浸出液和浸出渣；再于常温条件下向所述含钒浸出液中通入氧气进行氧化，氧化时间为40min，得到氧化后的含钒浸出液。
步骤五、在温度为20℃条件下，向每升所述氧化后的含钒浸出液中加入0.015kg的氯化铵，搅拌1h，制得偏钒酸铵。
所述钒钼废渣为冶炼钒渣提钒废水的沉淀渣；所述钒钼废渣中：钒的含量为16.25wt％，钼的含量为3.83wt％。
本实施例采用硫酸亚铁铵滴定法测定含钒浸出液中钒的含量；采用IRISAdvantage Radial型等离子体光谱仪(ICP-AES)测定含钒浸出液中钼的含量。经计算：钒浸出率为85.27％；钼浸出率为2.01％。
实施例2
一种从钒钼废渣中选择性提取分离钒的方法。本实施例所述方法是：
步骤一、将钒钼废渣粉碎，磨矿至粒径小于74μm占60.21wt％，得到钒钼废渣粉料。
步骤二、按碳酸钠∶亚硫酸钠∶所述钒钼废渣粉料的质量比为0.14∶0.016∶1进行混合，得到反应原料。
步骤三、按所述反应原料与水的固液比为1∶1.5kg/L，将所述反应原料与水置于反应槽中，在32℃和120r/min条件下搅拌3h，得到反应后料浆。
步骤四、将所述反应后料浆固液分离，得到含钒浸出液和浸出渣；再于常温条件下向所述含钒浸出液中通入氧气进行氧化，氧化时间为45min，得到氧化后的含钒浸出液。
步骤五、在温度为22℃条件下，向每升所述氧化后的含钒浸出液中加入0.020kg的氯化铵，搅拌1.4h，制得偏钒酸铵。
所述钒钼废渣为冶炼钒渣提钒废水的沉淀渣；所述钒钼废渣中：钒的含量为10.30wt％，钼的含量为2.14wt％。
本实施例采用硫酸亚铁铵滴定法测定含钒浸出液中钒的含量；采用IRISAdvantage Radial型等离子体光谱仪(ICP-AES)测定含钒浸出液中钼的含量。经计算：钒浸出率为89.95％；钼浸出率为5.77％。
实施例3
一种从钒钼废渣中选择性提取分离钒的方法。本实施例所述方法是：
步骤一、将钒钼废渣粉碎，磨矿至粒径小于74μm占75.65wt％，得到钒钼废渣粉料。
步骤二、按碳酸钠∶亚硫酸钠∶所述钒钼废渣粉料的质量比为0.17∶0.022∶1进行混合，得到反应原料。
步骤三、按所述反应原料与水的固液比为1∶2kg/L，将所述反应原料与水置于反应槽中，在40℃和160r/min条件下搅拌4h，得到反应后料浆。
步骤四、将所述反应后料浆固液分离，得到含钒浸出液和浸出渣；再于常温条件下向所述含钒浸出液中通入氧气进行氧化，氧化时间为50min，得到氧化后的含钒浸出液。
步骤五、在温度为26℃条件下，向每升所述氧化后的含钒浸出液中加入0.030kg的氯化铵，搅拌1.7h，制得偏钒酸铵。
所述钒钼废渣为冶炼钒渣提钒废水的沉淀渣；所述钒钼废渣中：钒的含量为20.51wt％，钼的含量为9.97wt％。
本实施例采用硫酸亚铁铵滴定法测定含钒浸出液中钒的含量；采用IRISAdvantage Radial型等离子体光谱仪(ICP-AES)测定含钒浸出液中钼的含量。经计算：钒浸出率为94.85％；钼浸出率为2.86％。
实施例4
一种从钒钼废渣中选择性提取分离钒的方法。本实施例所述方法是：
步骤一、将钒钼废渣粉碎，磨矿至粒径小于74μm占89.73wt％，得到钒钼废渣粉料；
步骤二、按碳酸钠∶亚硫酸钠∶所述钒钼废渣粉料的质量比为0.2∶0.03∶1进行混合，得到反应原料；
步骤三、按所述反应原料与水的固液比为1∶2.5kg/L，将所述反应原料与水置于反应槽中，在45℃和200r/min条件下搅拌6h，得到反应后料浆；
步骤四、将所述反应后料浆固液分离，得到含钒浸出液和浸出渣；再于常温条件下向所述含钒浸出液中通入氧气进行氧化，氧化时间为60min，得到氧化后的含钒浸出液；
步骤五、在温度为30℃条件下，向每升所述氧化后的含钒浸出液中加入0.035kg的氯化铵，搅拌2h，制得偏钒酸铵。
所述钒钼废渣为冶炼钒渣提钒废水的沉淀渣；所述钒钼废渣中：钒的含量为24.86wt％，钼的含量为7.42wt％。
本实施例采用硫酸亚铁铵滴定法测定含钒浸出液中钒的含量；采用IRISAdvantage Radial型等离子体光谱仪(ICP-AES)测定含钒浸出液中钼的含量。经计算：钒浸出率为92.40％；钼浸出率为3.15％。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
(1)本具体实施方式利用碳酸钙溶解度小于钒酸钙盐的特点，引入碳酸钠和亚硫酸钠混合浸出剂，在精确二者用量和配比的条件下，实现碳酸根与钒酸根之间的交换反应，生成易溶的偏钒酸钠和难溶的碳酸钙，使钒得到有效浸出，钼酸钙盐稳定存在于弱碱性环境中不易溶解，钼留在浸出渣中。亚硫酸钠能促使钒钼废渣中未被置换的五价钒酸根离子转化为易溶的四价钒离子，提高了钒的浸出率。
(2)本具体实施方式采用硫酸亚铁铵滴定法测定含钒浸出液中钒的含量；采用IRIS Advantage Radial型等离子体光谱仪(ICP-AES)测定含钒浸出液中钼的含量。经计算：钒浸出率为85～95％，钼浸出率仅为2～6％；钒钼分离效果好。
(3)本具体实施方式无需焙烧，直接用常温水浸提取钒，工艺简单，避免产生有害气体污染环境，提钒能耗低。
(4)本具体实施方式所得含钒浸出液中钒浓度为18～36g/L，pH值为7～9，无需加酸调节pH值，即可直接用于弱碱性铵盐沉钒工艺，钒产品生产流程大幅缩短。
因此，本具体实施方式具有提钒工艺简单、工艺流程短、能耗低和钒钼分离效果好的特点。

Claims (2)

1.一种从钒钼废渣中选择性提取分离钒的方法，其特征在于所述方法的具体步骤是：
步骤一、将钒钼废渣粉碎，磨矿至粒径小于74μm占60～90wt％，得到钒钼废渣粉料；
步骤二、按碳酸钠∶亚硫酸钠∶所述钒钼废渣粉料的质量比为(0.1～0.2)∶(0.01～0.03)∶1进行混合，得到反应原料；
步骤三、按所述反应原料与水的固液比为1∶(1～2.5)kg/L，将所述反应原料与水置于反应槽中，在25～45℃和80～200r/min条件下搅拌2～6h，得到反应后料浆；
步骤四、将所述反应后料浆固液分离，得到含钒浸出液和浸出渣；再于常温条件下向所述含钒浸出液中通入氧气进行氧化，氧化时间为40～60min，得到氧化后的含钒浸出液；
步骤五、在温度为20～30℃条件下，向每升所述氧化后的含钒浸出液中加入0.015～0.035kg的氯化铵，搅拌1～2h，制得偏钒酸铵。
2.根据权利要求1所述的从钒钼废渣中提取分离钒的方法，其特征在于所述钒钼废渣为冶炼钒渣提钒废水的沉淀渣；所述钒钼废渣中：钒的含量为10～25wt％，钼的含量为2～10wt％。
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