CN109097567A - 钒渣钙化焙烧熟料的二次酸浸工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钒渣钙化焙烧熟料的二次酸浸工艺，属于钙化焙烧提钒领域。本发明所要解决的是钒渣钙化焙烧熟料在酸浸后经过滤洗涤，部分可溶钒未能完全浸出，仍存在于尾渣中，导致尾渣中钒含量偏高、提钒收率偏低的问题。其技术方案是提供了钒渣钙化焙烧熟料的二次酸浸工艺：以一次提钒尾渣为酸浸原料，控制酸浸的初始pH值为1.0～1.4，浸出终点的pH值为1.6～2.0，液固比为2:1～2.5:1，以质量比计。本发明通过对一次提钒尾渣进行再浸出、再液固分离，所得含钒滤液返回提钒系统循环使用，达到了降低提钒尾渣钒含量的目的，提高了提钒收率，具有广阔的推广应用前景。

Description

钒渣钙化焙烧熟料的二次酸浸工艺
技术领域
本发明涉及钒渣钙化焙烧熟料的二次酸浸工艺，属于钙化焙烧提钒领域。
背景技术
氧化钒清洁生产工艺采用钒渣钙化焙烧——硫酸浸出——酸性沉淀的工艺流程。在硫酸浸出过程中，产生的提钒尾渣是钒损失的重要组成部分，影响系统的钒收率。
现有提钒方法是针对钙化焙烧熟料，通过采用稳定的液固比、浸出pH、浸出温度以及浸出时间，整个浸出过程基本稳定，钒浸出率在95％-97％。将得到的浸出料浆进行液固分离，滤液进入酸性沉淀工序，固体分离物(提钒尾渣)作为二次资源处理。
然而在实际生产过程中，熟料TV和可溶钒(V5+)含量会发生变化，此外，由于设备精度或岗位操作不严谨等原因，浸出过程参数如液固比、浸出pH、浸出温度等也会有一定波动，导致提钒尾渣中TV含量偏高，部分可溶钒未充分浸出进入水溶液，造成了钒的损失。
发明内容
本发明的目的在于提供钒渣钙化焙烧熟料的二次酸浸工艺，以解决钒渣钙化焙烧熟料在酸浸后经过滤洗涤，部分可溶钒未能完全浸出，仍存在于尾渣中，导致尾渣中钒含量偏高、提钒收率偏低的问题。
本发明提供了钒渣钙化焙烧熟料的二次酸浸工艺：以一次提钒尾渣为酸浸原料，控制酸浸的初始pH值为1.0～1.4，浸出终点的pH值为1.6～2.0，液固比为2:1～2.5:1，以质量比计。
进一步地，采用硫酸水溶液进行酸浸。
进一步地，酸浸的反应时间为20～60min。
优选地，酸浸的反应时间为20min。
进一步地，所述一次提钒尾渣中TV含量为1.2～2.5％w/w。
优选地，所述一次提钒尾渣中TV含量为1.58～1.61％w/w。
进一步地，所述的二次酸浸工艺包括如下步骤：向打浆罐内加入水，水的质量根据一次提钒尾渣的质量及液固比确定，再用稀硫酸调节打浆罐内溶液的pH值至1.0～1.4，随后将一次提钒尾渣加入打浆罐，进料完成后，继续搅拌直至完成二次浸出，固液分离，收集液相，即可。
进一步地，用体积比为1：1的稀硫酸调节打浆罐内溶液的pH值至1.0～1.4。
进一步地，所述固液分离采用板框压滤机进行压滤。
进一步地，压滤所得滤饼用水进行压滤洗涤。
进一步地，收集液相返回提钒系统，用于淋洗一次酸浸后过滤得到的滤饼。
进一步地，所述液相淋洗滤饼后再返回一次浸出罐内作为一次浸出母液使用。
本发明提供了钒渣钙化焙烧熟料的二次酸浸工艺，通过对一次提钒尾渣进行再浸出、再液固分离，所得含钒滤液返回提钒系统循环使用，达到了降低提钒尾渣钒含量的目的，提高了提钒收率，具有广阔的推广应用前景。
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
本发明提供了钒渣钙化焙烧熟料的二次酸浸工艺：以一次提钒尾渣为酸浸原料，控制酸浸的初始pH值为1.0～1.4，浸出终点的pH值为1.6～2.0，液固比为2:1～2.5:1，以质量比计。
钒渣经钙化焙烧后，钒基本转化为+5价的钒酸盐，存在于不同物相中。按照目前的酸浸工艺，熟料在恒pH＝2.7～3.0下浸出，钒酸钙相可以完全浸出，而存在于硅酸盐、铁板钛矿等物相中的钒大部分不能被浸出。为解决钒渣钙化焙烧熟料在硫酸浸出过程中部分可溶钒未能充分浸出，导致提钒尾渣中TV含量偏高的问题，发明人所在的工厂采用二次浸出的工艺进行提钒，通常将二次浸出的初始pH控制为1.0±0.2，终点pH在1.4～1.5之间。带式过滤机一次尾渣在上述低pH条件下二次浸出后，可以使氧化铁固溶体和铁板钛矿等物相中的钒大部分溶出，所得含钒滤液进入一次浸出过滤系统作为淋洗水，再返回一次浸出罐内作为一次浸出母液，从而提高了提钒收率。然而，发明人在生产过程中发现，上述二次浸出液由于pH值较低、钒浓度较高，短时间内会造成一次浸出罐内出现沉钒现象，导致提钒尾渣TV增加。
为避免二次浸出滤液返回系统循环使用时出现上述沉钒现象，本发明对二次浸出初始pH值进行了调整，在原来的基础上提高0.2，并将终点pH控制为1.6～2.0，从而在原有二次浸出工艺的基础上进一步降低了提钒尾渣的TV含量。
此外，将二次浸出后的溶液用作带式过滤机的洗涤水，进一步优化了工艺，也解决了二次浸出的水平衡。
其次，本发明将二次浸出的液固比由原来的1.5:1～2:1调整到2:1～2.5:1，提高液固比，稀释料浆浓度，一方面便于硅酸盐、铁板钛矿等物相中的可溶钒快速溶解转化进入水溶液中，加速反应进行，另一方面便于管线的输送和物料畅通。
最后，压滤后滤饼中还残存部分可溶钒，本发明通过通入回用水洗涤，新水渗透滤饼过程，最大限度溶解了尾渣中残存的可溶钒，进一步降低尾渣TV。
综上所述，本发明相对于原有的二次浸出工艺，对二次浸出初始pH值进行了调整，提高了0.2；液固比由1.5:1～2:1调整到2:1～2.5:1；对压滤后尾渣增加了压滤洗涤过程，最大限度地溶解尾渣中的可溶钒，降低尾渣TV。
实施例1采用本发明二次酸浸工艺处理提钒尾渣
现场单罐浸出熟料量为6.0吨，一次硫酸浸出后，得到一次提钒尾渣8.77吨。一次浸出熟料损失变化按5％计，一次提钒尾渣含水率按35％计，尾渣含水3.07吨。
液固比按2：1控制，具体步骤：
a.打浆罐内加入新水8.33吨(8.33m3)，启动搅拌装置，通过加酸系统加入体积比为1：1的稀硫酸，待打浆罐内新水pH值达到1.2后，停止加酸。随后通过皮带机输送上述的一次提钒尾渣8.77吨(对应单罐孰料量6.0吨)进入打浆罐，进料完成后，继续搅拌20min，当pH上升较快(高于2.0)时，需补加稀硫酸，尽快调整维持pH至1.8±0.2；当pH上升较慢(低于1.6)时，需补加水或一次提钒尾渣，尽快调整pH至1.8±0.2，直至完成二次浸出过程。
b.二次浸出完成后，料浆通过出料泵打入板框压滤机进行压滤，滤饼用水洗涤，完成固液分离，得到的滤液先进入一次浸出过滤系统作为淋洗水，再返回一次浸出罐内作为一次浸出母液，二次浸出尾渣通过皮带机输送转运至渣场，作为二次资源处理。
实施例2采用本发明二次酸浸工艺处理提钒尾渣
现场单罐浸出熟料量为6.0吨，一次硫酸浸出后，得到一次提钒尾渣8.77吨。一次浸出熟料损失变化按5％计，一次提钒尾渣含水率按35％计，尾渣含水3.07吨。
液固比按2.5：1控制，具体步骤：
a.打浆罐内加入新水11.18吨(11.18m3)，启动搅拌装置，通过加酸系统加入体积比为1：1的稀硫酸，待打浆罐内新水pH值达到1.2后，停止加酸。随后通过皮带机输送一次提钒尾渣8.77吨(对应单罐孰料量6.0吨)进入打浆罐，进料完成后，继续搅拌20min，当pH上升较快(高于2.0)时，需补加稀硫酸，尽快调整维持pH至1.8±0.2；当pH上升较慢(低于1.6)时，需补加水或一次提钒尾渣，尽快调整pH至1.8±0.2，直至完成二次浸出过程。
b.二次浸出完成后，料浆通过出料泵打入板框压滤机进行压滤，滤饼用水洗涤，完成固液分离，得到的滤液先进入一次浸出过滤系统作为淋洗水，再返回一次浸出罐内作为一次浸出母液，二次浸出尾渣通过皮带机输送转运至渣场，作为二次资源处理。
实施例3采用本发明二次酸浸工艺处理提钒尾渣
现场单罐浸出熟料量为6.0吨，一次硫酸浸出后，得到一次提钒尾渣8.77吨。一次浸出熟料损失变化按5％计，一次提钒尾渣含水率按35％计，尾渣含水3.07吨。
液固比按2.3：1控制，具体步骤：
a.打浆罐内加入新水10.0吨(10.0m3)，启动搅拌装置，通过加酸系统加入体积比为1：1的稀硫酸，待打浆罐内新水pH值达到1.2后，停止加酸。随后通过皮带机输送一次提钒尾渣8.77吨(对应单罐孰料量6.0吨)进入打浆罐，进料完成后，继续搅拌20min，当pH上升较快(高于2.0)时，需补加稀硫酸，尽快调整维持pH至1.8±0.2；当pH上升较慢(低于1.6)时，需补加水或一次提钒尾渣，尽快调整pH至1.8±0.2，直至完成二次浸出过程。
b.二次浸出完成后，料浆通过出料泵打入板框压滤机进行压滤，滤饼用水洗涤，完成固液分离，得到的滤液先进入一次浸出过滤系统作为淋洗水，再返回一次浸出罐内作为一次浸出母液，二次浸出尾渣通过皮带机输送转运至渣场，作为二次资源处理。
实际生产过程中，根据现场一次浸出单罐浸出熟料量和本发明限定的二次浸出液固比，调整二次浸出新水(母液)用量，调节pH至二次浸出初始pH值为1.2±0.2。对应不同的单罐熟料料量和二次浸出液固比，二次浸出所需的新水量对应如下表所示(一次浸出孰料损失变化按5％计，一次提钒尾渣含水率按35％计)：
表1
中试试验数据如下：
表2

Claims (10)

1.钒渣钙化焙烧熟料的二次酸浸工艺，其特征是：以一次提钒尾渣为酸浸原料，控制酸浸的初始pH值为1.0～1.4，浸出终点的pH值为1.6～2.0，液固比为2:1～2.5:1，以质量比计。
2.如权利要求1所述的二次酸浸工艺，其特征是：采用硫酸水溶液进行酸浸。
3.如权利要求1所述的二次酸浸工艺，其特征是：酸浸的反应时间为20～60min；优选地，酸浸的反应时间为20min。
4.如权利要求1所述的二次酸浸工艺，其特征是：所述一次提钒尾渣中TV含量为1.2～2.5％w/w；优选地，所述一次提钒尾渣中TV含量为1.58～1.61％w/w。
5.如权利要求1～4任意一项所述的二次酸浸工艺，其特征是：包括如下步骤：向打浆罐内加入水，水的质量根据一次提钒尾渣的质量及液固比确定，再用稀硫酸调节打浆罐内溶液的pH值至1.0～1.4，随后将一次提钒尾渣加入打浆罐，进料完成后，继续搅拌直至完成二次浸出，固液分离，收集液相，即可。
6.如权利要求5所述的二次酸浸工艺，其特征是：用体积比为1：1的稀硫酸调节打浆罐内溶液的pH值至1.0～1.4。
7.如权利要求5所述的二次酸浸工艺，其特征是：所述固液分离采用板框压滤机进行压滤。
8.如权利要求7所述的二次酸浸工艺，其特征是：压滤所得滤饼用水进行压滤洗涤。
9.如权利要求5～8任意一项所述的二次酸浸工艺，其特征是：收集液相返回提钒系统，用于淋洗一次酸浸后过滤得到的滤饼。
10.如权利要求9所述的二次酸浸工艺，其特征是：所述液相淋洗滤饼后再返回一次浸出罐内作为一次浸出母液使用。
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Application publication date: 20181228

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