CN103553051A - 一种有机硅生产过程中浆渣固液分离的方法 - Google Patents

一种有机硅生产过程中浆渣固液分离的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工领域，具体涉及一种有机硅生产过程中浆渣固液分离的方法。本发明解决技术问题的技术方案为按质量比浆渣︰疏松剂=1︰0.5～1︰0.01，在浆渣中加入疏松剂，搅拌，然后蒸馏，收集高沸物，再在蒸馏后的固体物中加入水解液充分水解即可。本发明克服了蒸馏后剩余固体物出料难的问题，同时该工艺处理过程简单，易操作，有机硅高沸物能回收再利用，降低了成本，同时也降低了对环境的污染。

Description

一种有机硅生产过程中浆渣固液分离的方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种有机硅生产过程中浆渣固液分离的方法。
背景技术
有机硅生产中的浆渣（以下简称浆渣），是甲基氯硅烷单体合成过程中由于采用湿法除尘而得到的一种带有流动性的液固混合物，浆渣处理采用在200℃左右的温度下进行闪蒸，出料后浆渣的固液比例3︰7左右，闪蒸后的浆渣中的液相主要是有机硅高沸物，固相主要为悬浮硅粉、高含量铜以及其它金属，这部分物料如果暴露在空气中，就会燃烧和形成强酸液体污染环境。因此需要将闪蒸后的浆渣再进行蒸馏，将大部分的高沸物蒸馏出去后，再进行水解。但由于在蒸馏过程中，随着高沸物不断的减少，固体物很容易结块，造成出料困难。该发明的目的在于提供一种易操作的方法，改善浆渣固液分离后，固体物不易出料的问题。
发明内容
本发明的目的是通过减压蒸馏回收大量的有机硅高沸物，将剩余的固体物中的残留有机硅高沸物进行水解，克服了以前工艺中水解不完全，造成水解后的固体物含有机硅高沸物等问题；同时加入了疏松剂，克服了蒸馏后剩余固体物出料难的问题。
本发明所要解决的技术问题是提供一种有机硅生产过程中浆渣固液分离的方法。该方法包括以下步骤：
a、按质量比浆渣︰疏松剂=1︰0.5～1︰0.01，将疏松剂加入浆渣中，搅拌；其中，所述疏松剂为硅油、碳酸钙、碳酸钠或二氧化硅中至少一种；
b、将步骤a的混合物蒸馏，收集馏分，即为有机硅高沸物；
c、将蒸馏后的浆渣加入到不少于占蒸馏后浆渣50wt%的水解液中，充分水解，过滤，收集固体物；所述水解液为水、碳酸钙水溶液或碳酸钠水溶液中至少一种。
具体的，上述分离方法步骤a中所述的浆渣为将甲基氯硅烷单体合成过程中的湿法除尘步骤所得的带流动性的液固混合物进行闪蒸所得的浆渣。
具体的，上述分离方法步骤a中所述搅拌时间为0.5～3h。
具体的，上述分离方法步骤b中所述的蒸馏条件为温度120～160℃、真空度-0.04～-0.1Mpa。
具体的，上述分离方法步骤b中所述的蒸馏时间为1～6h。
具体的，上述分离方法步骤c中所述的碳酸钙水溶液中碳酸钙的质量分数为5～50%。
具体的，上述分离方法步骤c中所述的碳酸钠水溶液中碳酸钠的质量分数为1～40%。
具体的，上述分离方法步骤c中所述水解液占蒸馏后浆渣的50～150wt%。
具体的，上述分离方法步骤c中所述的加入方式是边搅拌边加入浆渣。
本发明还提供了通过上述分离方法步骤c中得到的固体物。
本发明方法工艺处理过程简单，易操作。同时，本发明在减压蒸馏前加入了疏松剂，改善了浆渣在蒸馏后所得固体物的疏松性，克服了蒸馏后剩余固体物出料难的问题；同时水解后的液体过滤后，可再次作为水解溶液，重复利用，过滤后的固体物可以拿来作为提铜原料，不仅实现了废物利用，同时也降低了对环境的污染。
具体实施方式
一种有机硅生产过程中浆渣固液分离的方法，包括以下步骤：
a、按质量比浆渣︰疏松剂=1︰0.5～1︰0.01，将疏松剂加入浆渣中，搅拌0.5～3h；其中，所述疏松剂为硅油、碳酸钙、碳酸钠或二氧化硅中至少一种；
b、将混合后的有机硅浆渣加入到蒸馏釜中，在120～160℃、真空度-0.04～-0.1Mpa下蒸馏1～6h，收集馏分，即得有机硅高沸物；
c、将蒸馏后的浆渣加入到不少于占蒸馏后浆渣50wt%的水解液中，充分水解，过滤，收集固体物；所述水解液为水、碳酸钙水溶液或碳酸钠水溶液中至少一种。
通过本发明方法最终得到的固体物，其中铜含量为3～10wt%，硅粉含量为40～60wt%。
为了能将蒸馏后浆渣中残余的有机硅高沸物反应掉，本发明加入了水、碳酸钙水溶液或碳酸钠水溶液来实现此目的；为了改善浆渣在蒸馏后所得固体物的疏松性，克服了蒸馏后剩余固体物出料难的问题，本发明分离方法在减压蒸馏前加入了疏松剂。
本发明方法处理后固体产品可以进行提铜、制砖、制水泥等；同时处理后所得的高沸物可以再次进入湿法除尘系统或进行高沸硅油的制取；从而本发明方法分离所得的有机硅高沸物和固体物，都能进行下一步的再利用，不仅节约了成本，同时降低了环境污染。
实施例1
将100重量份的有机硅浆渣（其中含铜、硅粉、高沸物等，固液比=3︰7），加入10重量份碳酸钙，搅拌0.5h，升温到130℃，启动真空系统，冷凝系统，控制真空度为-0.08Mpa蒸馏至无高沸物馏出即可，停止真空系统、冷凝系统，收集高沸物为30份；再将蒸馏后的残渣加入到100份、浓度为1wt%碳酸钠溶液中充分水解后，过滤，收集固体物，此固体物中铜含量为3.5%，硅粉为45.8%。
实施例2
将100重量份的有机硅浆渣（其中含铜、硅粉、高沸物等，固液比=3︰7），加入50重量份碳酸钠，搅拌1h，升温到150℃，启动真空系统，冷凝系统，控制真空度控制为-0.07Mpa蒸馏至无高沸物蒸馏出即可，停止真空系统、冷凝系统，收集高沸物为30份；再将蒸馏后的固体物加入到80份、浓度为40wt%碳酸钙溶液中充分水解后，过滤，收集固体物，此固体物中铜含量为3.9%，硅粉为47%。
实施例3
将100重量份的有机硅浆渣（其中含铜、硅粉、高沸物等，固液比=3︰7），加入20重量份碳酸钠，搅拌1h，升温到140℃，启动真空系统，冷凝系统，控制真空度控制为-0.07Mpa蒸馏至无高沸物蒸馏出即可，停止真空系统、冷凝系统，收集高沸物为30份；再将蒸馏后的固体物加入到80份中充分水解后，过滤，收集固体物，此固体物中铜含量为3.8%，硅粉为46.8%。
实施例4
将100重量份的有机硅浆渣（其中含铜、硅粉、高沸物等，固液比=3︰7），加入30重量份二氧化硅，搅拌1h，升温到140℃，启动真空系统，冷凝系统，控制真空度控制为-0.07Mpa蒸馏至无高沸物蒸馏出即可，停止真空系统、冷凝系统，收集高沸物为30份；再将蒸馏后的固体物加入到80份、浓度为40wt%碳酸钙溶液中充分水解后，过滤，收集固体物，此固体物中铜含量为4%，硅粉为49.3%。
对照例1
将100重量份的有机硅浆渣（其中含铜、硅粉、高沸物等，固液比=3︰7），开启搅拌，升温到140℃，启动真空系统，冷凝系统，控制真空度控制为-0.07Mpa，随着高沸物的蒸馏出，浆渣中的固体物逐渐凝结成块，结块的固体物的硬度逐渐增大，即使在搅拌的作用下也无法使结块的固体物分散，这样在出料的时候这些结块的固体物就出堵塞出料口。
结果对比：由对照例1可以看出，如果在蒸馏前不加入疏松剂，随着高沸物的流出，浆渣中固体物逐渐凝结成块，结块的固体物的硬度逐渐增大，即使在搅拌的作用下也无法使结块的固体物分散，这样在出料的时候这些结块的固体物就出堵塞出料口，从而出料难，同时不能进行下一步工作，浪费了人力、物力；然而本发明在蒸馏前加入了疏松剂，虽然在蒸馏中也会结块，但该结块固体物的硬度很小、很疏松，在搅拌的作用下就会很好的分散，从而出料容易，不仅可以节约人力、物力，而且也可以节约时间，使设备在很短的时间内能够继续使用，取得了预料不到的技术效果。

Claims (10)

1.一种有机硅生产过程中浆渣固液分离的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、按质量比浆渣︰疏松剂=1︰0.5～1︰0.01，将疏松剂加入浆渣中，搅拌；其中，所述疏松剂为硅油、碳酸钙、碳酸钠或二氧化硅中至少一种；
b、将步骤a的混合物蒸馏，收集馏分，即为有机硅高沸物；
c、将蒸馏后的浆渣加入到不少于占蒸馏后的浆渣50wt%的水解液中，充分水解，过滤，即得固体物；所述水解液为水、碳酸钙水溶液或碳酸钠水溶液中至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a中，所述的浆渣为将甲基氯硅烷单体合成过程中的湿法除尘步骤所得的带流动性的液固混合物进行闪蒸所得的浆渣。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a中，所述搅拌时间为0.5～3h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤b中，所述的蒸馏条件为温度120～160℃、真空度-0.04～-0.1Mpa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤b中，所述的蒸馏时间为1～6h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中，所述的碳酸钙水溶液中碳酸钙的质量分数为5～50%。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中，所述的碳酸钠水溶液中碳酸钠的质量分数为1～40%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中，所述水解液占蒸馏后浆渣的50～150wt%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中，所述的加入方式是边搅拌边加入浆渣。
10.由权利要求1～9任一项方法步骤c中得到的固体物。
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