CN104045059B - 有机硅浆渣水解处理工艺和副产物及其应用 - Google Patents

有机硅浆渣水解处理工艺和副产物及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工领域，具体涉及一种有机硅浆渣水解处理工艺和副产物及其应用。本发明所要解决的技术问题是提供一种易操作、稀盐酸产生量少的有机硅浆渣水解处理工艺。为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：A、将浆渣与固化剂混合；B、加水，完成水解反应；其中，所述的固化剂为碳酸钙、碳酸钠、二氧化硅中至少一种。本发明方法工艺处理过程简单，易操作；控制水加入量，可以使浆渣水解后无稀盐酸水产生；水解后固体渣疏松显碱性，降低了固体渣在储存、运输过程中的安全风险。

Description

有机硅浆渣水解处理工艺和副产物及其应用
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种有机硅浆渣水解处理工艺和副产物及其应用。
背景技术
有机硅浆渣(以下简称浆渣)，是在甲基氯硅烷单体合成过程中采用湿法除尘经200℃～300℃温度进行闪蒸，得到一种固液体积比约为3：7的带有流动性的液固混合物。浆渣中的液相部分主要是沸程80～215℃，以硅—硅键、硅—碳—硅键、硅—氧—硅键为主的高沸点氯硅烷混合物，固相主要为细硅粉和铜、锌等催化剂。由于浆渣中固相部分催化剂活性较高，液相部分高沸物极易与水发生反应，如果暴露在空气中，就会与空气中的水发生水解反应，产生大量的氯化氢和氢气等气体，甚至会发生燃烧或爆炸，对环境造成严重污染。
为解决浆渣的潜在风险，国内通常将浆渣与过量水进行水解反应，水解过程中会产生大量的稀盐酸和固体渣。该方法存在以下问题：一是每吨浆渣将产生的约5吨浓度1％～8％的稀盐酸量，并且含碳、铜、有机硅聚合物等杂质，实现再次利用的难度较大、成本较高；二是水解后的固体渣易结块，固体渣内包含的氯化氢不易清除，使固体渣显酸性，在环境温度高，天气湿度大的情况下仍然会燃烧。经水解处理后的浆渣可降低浆渣储存中安全环保风险，但不能彻底清除。因此浆渣的处理问题一直是现代有机硅生产技术中的技术瓶颈。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种易操作、稀盐酸产生量少的有机硅浆渣水解处理工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案包括以下步骤：
A、将浆渣与固化剂混合；
B、加水，完成水解反应；
其中，所述的固化剂的作用是吸附或固定浆渣中的液体部分改善水解效果，同时可中和浆渣水解过程中产生的盐酸；因此所述固化剂宜采用不与浆渣反应，能中和盐酸的固体；优选碳酸钙、碳酸钠、二氧化硅中至少一种；
步骤A浆渣与固化剂混合时，以浆渣中浆渣高沸质量计算，所述浆渣高沸为浆渣中的液相部分，按质量比计，浆渣高沸︰固化剂＝1︰2～1︰0.5；
步骤B加水量以浆渣高沸与水按质量比计，浆渣高沸︰水＝1︰1～1︰0.4。
具体的，步骤B中水解条件为温度50℃～120℃、真空度-0.01Mpa～-0.08Mpa。水解温度过高，浆渣存在燃烧甚至爆炸的风险。
更进一步的，上述技术方案可优选两种技术方案如下：
技术方案(一)：
A、将浆渣与固化剂混合；
B、加水，完成水解反应；
其中，所述的固化剂的作用是吸附或固定浆渣中的液体部分改善水解效果，中和浆渣水解过程中产生的盐酸；因此所述固化剂为不与浆渣反应，能中和盐酸的固体；优选碳酸钙、碳酸钠、二氧化硅中至少一种；
步骤A浆渣与固化剂混合时，以浆渣中浆渣高沸质量计算，所述浆渣高沸为浆渣中的液相部分，按质量比计，浆渣高沸︰固化剂＝1︰1～1︰0.5；
步骤B加水量以浆渣高沸与水按质量比计，浆渣高沸︰水＝1︰1～1︰0.4。
其中，在步骤B前，将经步骤A混合后的物料加入pH调节剂中；其中，pH调节剂以浆渣中浆渣高沸质量计算，按质量比计，浆渣高沸︰pH调节剂＝1︰0.7～1︰0.3。
具体的，步骤A所述的将浆渣与固化剂混合是在搅拌的同时加入。浆渣和空气接触易反应结块，且固化剂含有水分，如加完后再搅拌混合，浆渣中易产生结块，不易粉碎。为避免产生结块，应将浆渣加入到固化剂、pH调节剂中，否则底部的浆渣可能因混合不均匀导致结块产生，不利于后续工序且存在安全风险。
具体的，步骤B中水解条件为温度50℃～120℃、真空度-0.01Mpa～-0.08Mpa。水解温度过高，浆渣存在燃烧甚至爆炸的风险。
具体的，步骤B中所述的加水是在搅拌的同时加水，加水在0.5～2h内完成。浆渣水解属于放热反应，通过控制加水速度以控制浆渣的水解温度。雾状水与物料接触更好，水解更完全，故优选采用喷雾方式加水。
技术方案(二)
A、将浆渣与固化剂混合；
B、加水，完成水解反应；
其中，所述的固化剂的作用是吸附或固定浆渣中的液体部分改善水解效果，中和浆渣水解过程中产生的盐酸；因此所述固化剂为不与浆渣反应，能中和盐酸的固体；优选碳酸钙、碳酸钠、二氧化硅中至少一种；
步骤A浆渣与固化剂混合时，以浆渣中浆渣高沸质量计算，所述浆渣高沸为浆渣中的液相部分，按质量比计，浆渣高沸︰固化剂＝1︰2～1︰0.5；
其中，在水解后按质量比浆渣高沸︰pH调节剂＝1︰0.15～1︰0.02加入pH调节剂；
步骤B加水量以浆渣高沸与水按质量比计，浆渣高沸︰水＝1︰1～1︰0.4。
步骤B中水解条件为温度50℃～100℃、真空度-0.01～-0.08Mpa。
具体的，步骤A中所述的将浆渣与固化剂混合是在搅拌固化剂的同时加入浆渣。浆渣和空气接触易反应结块，并且固化剂含有水分，如加完后再搅拌，会产生结块，不易粉碎。为避免产生结块，应将浆渣加入固化剂中，否则底部的浆渣可能因混合不均匀导致产生结块，不利于后续工序且存在安全风险。
具体的，步骤B中所述的加水是在搅拌的同时加水，加水在0.5～2h内完成。浆渣水解属于放热反应，控制加水速度以控制浆渣的水解温度。雾状水与物料接触更好，水解更完全，故优选以喷雾方式加水。
具体的，步骤B中水解条件为温度50℃～100℃、真空度-0.01Mpa～-0.08Mpa，水解温度过高，浆渣存在燃烧甚至爆炸的风险。
其中，固化剂与浆渣搅拌混合，使浆渣由液体转变为固体或者糊状，水解后产生的盐酸与固化剂反应，减少稀盐酸的量，相应的减少废酸排放量；加入pH调节剂升高所得固体渣的pH值，减小固体渣运输储藏中的安全风险。若步骤A中固化剂添加量过少，混合后仍会为液体，则会影响水解效果；若添加量过高会增加处理成本。pH调节剂加入量过高，会增大处理成本；加入量过低则固体渣pH达不到要求，无法达到降低储存运输中的安全风险的目的。
步骤B中加水量过低会导致水解后物料显酸性，需加入大量的pH调节剂调节，导致处理成本增加；加水量过高会导致产生大量稀盐酸，增大废酸排放量，浪费水资源。
具体的，上述技术方案中水解过程中产生的气体经吸收塔吸收后，得盐酸。
具体的，技术方案(一)和技术方案(二)中的pH调节剂是氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钙中至少一种，其作用是中和残余盐酸并升高固体渣pH。
除上述有机硅浆渣水解处理工艺外，本发明还提供上述两种浆渣水解处理得到的固体渣。
本发明方法水解后得到的固体渣可以应用于分离回收铜、制砖、制水泥等，不仅节约了成本，同时降低了环境污染。
本发明技术方案中加入的固化剂和pH调节剂，能减轻浆渣水解时对设备的腐蚀和环境污染、解决了因水解后固体渣显酸性导致储存中存在安全环保风险的问题。控制水解时加水量在按质量比浆渣高沸︰水＝1︰1～1︰0.4范围内以减少稀盐酸产生量。
本发明水解处理工艺中产生的少量盐酸气体通过洗涤塔水洗，当洗涤水的盐酸浓度达到22％-30％时收集回收，洗涤塔中洗涤水可循环使用，不会排放大量的稀盐酸水，每吨浆渣产生约200㎏浓度为22％～30％盐酸和pH＝7～12的疏松固体渣。
有益效果
1、本发明方法工艺处理过程简单，易操作；
2、本发明方法改善了浆渣在水解时产生大量的盐酸气体导致腐蚀设备的情况，也降低了废酸的排放量，减轻了对环境的污染；
3、控制加水量，使浆渣水解后无稀盐酸水产生；
4、水解后固体渣疏松显碱性，降低了固体渣在储存、运输过程中的安全风险。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
本发明采用的技术方案包括以下步骤：
A、将浆渣与固化剂混合；
B、加水，完成水解反应；
其中，所述的固化剂的作用是吸附或固定浆渣中的液体部分改善水解效果，同时可中和浆渣水解过程中产生的盐酸；因此所述固化剂宜采用不与浆渣反应，能中和盐酸的固体；优选碳酸钙、碳酸钠、二氧化硅中至少一种；
步骤A浆渣与固化剂混合时，以浆渣中浆渣高沸质量计算，所述浆渣高沸为浆渣中的液相部分，按质量比计，浆渣高沸︰固化剂＝1︰2～1︰0.5；
步骤B加水量以浆渣高沸与水按质量比计，浆渣高沸︰水＝1︰1～1︰0.4。
具体的，步骤B中水解条件为温度50℃～120℃、真空度-0.01Mpa～-0.08Mpa。水解温度过高，浆渣存在燃烧甚至爆炸的风险。
更进一步的，上述技术方案可优选两种技术方案如下：
技术方案(一)：
A、将浆渣与固化剂混合；
B、加水，完成水解反应；
其中，所述的固化剂的作用是吸附或固定浆渣中的液体部分改善水解效果，中和浆渣水解过程中产生的盐酸；因此所述固化剂为不与浆渣反应，能中和盐酸的固体；优选碳酸钙、碳酸钠、二氧化硅中至少一种；
步骤A浆渣与固化剂混合时，以浆渣中浆渣高沸质量计算，所述浆渣高沸为浆渣中的液相部分，按质量比计，浆渣高沸︰固化剂＝1︰1～1︰0.5；
步骤B加水量以浆渣高沸与水按质量比计，浆渣高沸︰水＝1︰1～1︰0.4。
其中，在步骤B前，将经步骤A混合后的物料加入pH调节剂中；其中，pH调节剂以浆渣中浆渣高沸质量计算，按质量比计，浆渣高沸︰pH调节剂＝1︰0.7～1︰0.3。
具体的，步骤A所述的将浆渣与固化剂混合是在搅拌的同时加入。浆渣和空气接触易反应结块，且固化剂含有水分，如加完后再搅拌混合，浆渣中易产生结块，不易粉碎。为避免产生结块，应将浆渣加入到固化剂、pH调节剂中，否则底部的浆渣可能因混合不均匀导致结块产生，不利于后续工序且存在安全风险。
具体的，步骤B中水解条件为温度50℃～120℃、真空度-0.01Mpa～-0.08Mpa。水解温度过高，浆渣存在燃烧甚至爆炸的风险。
具体的，步骤B中所述的加水是在搅拌的同时加水，加水在0.5～2h内完成。浆渣水解属于放热反应，通过控制加水速度以控制浆渣的水解温度。雾状水与物料接触更好，水解更完全，故优选采用喷雾方式加水。
技术方案(二)
A、将浆渣与固化剂混合；
B、加水，完成水解反应；
其中，所述的固化剂的作用是吸附或固定浆渣中的液体部分改善水解效果，中和浆渣水解过程中产生的盐酸；因此所述固化剂为不与浆渣反应，能中和盐酸的固体；优选碳酸钙、碳酸钠、二氧化硅中至少一种；
步骤A浆渣与固化剂混合时，以浆渣中浆渣高沸质量计算，所述浆渣高沸为浆渣中的液相部分，按质量比计，浆渣高沸︰固化剂＝1︰2～1︰0.5；
其中，在水解后按质量比浆渣高沸︰pH调节剂＝1︰0.15～1︰0.02加入pH调节剂；
步骤B加水量以浆渣高沸与水按质量比计，浆渣高沸︰水＝1︰1～1︰0.4。
步骤B中水解条件为温度50℃～100℃、真空度-0.01～-0.08Mpa。
具体的，步骤A中所述的将浆渣与固化剂混合是在搅拌固化剂的同时加入浆渣。浆渣和空气接触易反应结块，并且固化剂含有水分，如加完后再搅拌，会产生结块，不易粉碎。为避免产生结块，应将浆渣加入固化剂中，否则底部的浆渣可能因混合不均匀导致产生结块，不利于后续工序且存在安全风险。
具体的，步骤B中所述的加水是在搅拌的同时加水，加水在0.5～2h内完成。浆渣水解属于放热反应，控制加水速度以控制浆渣的水解温度。雾状水与物料接触更好，水解更完全，故优选以喷雾方式加水。
具体的，步骤B中水解条件为温度50℃～100℃、真空度-0.01Mpa～-0.08Mpa，水解温度过高，浆渣存在燃烧甚至爆炸的风险。
其中，固化剂与浆渣搅拌混合，使浆渣由液体转变为固体或者糊状，水解后产生的盐酸与固化剂反应，减少稀盐酸的量，相应的减少废酸排放量；加入pH调节剂升高所得固体渣的pH值，减小固体渣运输储藏中的安全风险。若步骤A中固化剂添加量过少，混合后仍会为液体，则会影响水解效果；若添加量过高会增加处理成本。pH调节剂加入量过高，会增大处理成本；加入量过低则固体渣pH达不到要求，无法达到降低储存运输中的安全风险的目的。
步骤B中加水量过低会导致水解后物料显酸性，需加入大量的pH调节剂调节，导致处理成本增加；加水量过高会导致产生大量稀盐酸，增大废酸排放量，浪费水资源。
具体的，上述技术方案中水解过程中产生的气体经吸收塔吸收后，得盐酸。
具体的，技术方案(一)和技术方案(二)中的pH调节剂是氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钙中至少一种，其作用是中和残余盐酸并升高固体渣pH。
除上述有机硅浆渣水解处理工艺外，本发明还提供上述两种浆渣水解处理得到的固体渣。
本发明方法水解后得到的固体渣可以应用于分离回收铜、制砖、制水泥等，不仅节约了成本，同时降低了环境污染。
本发明技术方案中加入的固化剂和pH调节剂，能减轻浆渣水解时对设备的腐蚀和环境污染、解决了因水解后固体渣显酸性导致储存中存在安全环保风险的问题。控制水解时加水量在按质量比浆渣高沸︰水＝1︰1～1︰0.4范围内以减少稀盐酸产生量。
本发明水解处理工艺中产生的少量盐酸气体通过洗涤塔水洗，当洗涤水的盐酸浓度达到22％-30％时收集回收，洗涤塔中洗涤水可循环使用，不会排放大量的稀盐酸水，每吨浆渣产生约200㎏浓度为22％～30％盐酸和pH＝7～12的疏松固体渣。
本发明还通过以下实例进一步加以说明，但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例之中。
实施例1
将100重量份的有机硅浆渣(其中含铜、硅粉、高沸物等，固液比＝3︰7)加入到60重量份碳酸钙，搅拌0.5h，启动真空系统，控制真空度为-0.02Mpa，后在0.5h内加入70重量份水，控制水解温度为90℃，在继续搅拌2h，停止真空系统；再加入5重量份氧化钙，搅拌1h，得疏松无结块固体渣，此固体渣中铜含量为4.5％，硅粉为45.8％，pH＝12，可作为分离回收铜、制砖、制水泥等的原材料。
实施例2
将100重量份的有机硅浆渣(其中含铜、硅粉、高沸物等，固液比＝3︰7)加入50重量份碳酸钙，搅拌0.5h，启动真空系统，控制真空度为-0.07Mpa，后在1h内加入60重量份水，控制水解温度为60℃。在继续搅拌2h，停止真空系统；再加入10重量份氧化钙，搅拌1h，得疏松无结块固体渣，此固体渣中铜含量为4.8％，硅粉为47.2％，pH＝12，可作为分离回收铜、制砖、制水泥等的原材料。
实施例3
将100重量份的有机硅浆渣(其中含铜、硅粉、高沸物等，固液比＝3︰7)加入70重量份碳酸钙和49重量份氧化钙，搅拌1h，启动真空系统，控制真空度为-0.08Mpa，后在1.5h内加入70重量份水，控制水解温度为120℃。在继续搅拌2h，停止真空系统，得疏松无结块固体渣，此固体渣中铜含量为4.0％，硅粉为43.8％，pH＝8，可作为分离回收铜、制砖、制水泥等的原材料。
实施例4
将100重量份的有机硅浆渣(其中含铜、硅粉、高沸物等，固液比＝3︰7)加入70重量份碳酸钙和30重量份氧化钙，搅拌2h，启动真空系统，控制真空度为-0.06Mpa，后在2h内加入70重量份水，控制水解温度为80℃。在继续搅拌0.5h，停止真空系统，得疏松无结块固体渣，此固体渣中铜含量为4.2％，硅粉为44.8％，pH＝7，可作为分离回收铜、制砖、制水泥等的原材料。
实施例5
将100重量份的有机硅浆渣(其中含铜、硅粉、高沸物等，固液比＝3︰7)加入到70重量份碳酸钙，搅拌0.5h，启动真空系统，控制真空度为-0.02Mpa，后在0.5h内加入70重量份水，控制水解温度为90℃，在继续搅拌2h，停止真空系统；再加入2重量份氧化钙，搅拌1h，得疏松无结块固体渣，此固体渣中铜含量为3.5％，硅粉为38.8％，pH＝9，可作为分离回收铜、制砖、制水泥等的原材料。
对照例
将100重量份的有机硅浆渣(其中含铜、硅粉、高沸物等，固液比＝3︰7)开启搅拌，加入300重量份的水进行水解，水解后收集250重量份液体，此液相部分中盐酸含量为1.5％，含杂质。收集120重量份的固体渣，固体渣结块严重，将固体渣粉碎后，有盐酸气体产生。此固体渣中铜含量为3.8％，硅粉含量为34.5％，pH＝1。
结果对比：由对照例可以看出，不加入固化剂和pH调节剂时，水解所得固体渣结块严重，固体渣显酸性会导致在储存和运输固体渣时存在安全风险。不控制加水量，会产生大量的稀盐酸，增加了处理成本。本发明加入固化剂和pH调节剂，解决了浆渣水解后的固体渣的结块问题，并且改善了浆渣水解时产生大量的盐酸气体腐蚀设备的状况，也降低了对环境的污染；而且控制加水量使浆渣水解基本无稀盐酸水产生，水解后固体渣显碱性，降低了固体渣在储存和运输过程中的安全风险。

Claims (6)

1.有机硅浆渣水解处理工艺，其特征在于：包括以下步骤：
A、将浆渣与固化剂混合；
B、加水，完成水解反应；所述加水是在搅拌经步骤A混合的浆渣的同时加水，加水在0.5h～2h内完成；
在步骤B水解后加入pH调节剂，pH调节剂按质量比计，浆渣高沸︰pH调节剂＝1︰0.15～1︰0.02；
其中，所述的固化剂为不与浆渣反应，能中和盐酸的固体；
步骤A浆渣与固化剂混合时，以浆渣中浆渣高沸质量计算，所述浆渣高沸为浆渣中的液相部分，按质量比计，浆渣高沸︰固化剂＝1︰2～1︰0.5；
步骤B加水量以浆渣高沸与水按质量比计，浆渣高沸︰水＝1︰1～1︰0.4。
2.根据权利要求1所述的有机硅浆渣水解处理工艺，其特征在于：所述的固化剂为碳酸钙、碳酸钠、二氧化硅中至少一种。
3.根据权利要求1所述的有机硅浆渣水解处理工艺，其特征在于：步骤B中水解条件为温度50℃～100℃、真空度-0.01MPa～-0.08MPa。
4.根据权利要求1所述的有机硅浆渣水解处理工艺，其特征在于：步骤B中所述的加水为以喷雾方式加水。
5.根据权利要求1所述的有机硅浆渣水解处理工艺，其特征在于：所述的pH调节剂为氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钙中至少一种。
6.根据权利要求1～5任一项所述的有机硅浆渣水解处理工艺，其特征在于：水解过程中产生的气体经吸收塔吸收后，得盐酸。
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