CN106006557A - 一种氯硅烷残液生产氯化氢气体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯硅烷残液生产氯化氢气体的方法，属于多晶硅生产废物资源化领域；本发明将氯硅烷残液在含饱和盐酸反应釜中高速搅拌水解，水解产生的氢气和氯化氢气体、过饱和盐酸释放的氯化氢气体及被气流带出未反应完全的氯硅烷雾滴或气体进入吸收塔，氯硅烷气体及部分氯化氢气体被近饱和盐酸吸收，吸收液变为饱和盐酸返回反应釜，剩余的氢气和氯化氢气体经过水冷和深冷后进入三氯氢硅的合成工序。本发明利用氯硅烷残液水解产生氯化氢、氯硅烷残液水解反应为放热反应、饱和盐酸无法再吸收氯化氢的原理，用饱和盐酸水解氯硅烷残液直接获得氯化氢气体，省去了专门的盐酸解析设备，减少能源消耗，降低生产装置建设和运行成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯硅烷残液生产氯化氢气体的方法，属于多晶硅生产废物资源化领域。
背景技术
国内主流多晶硅生产工艺为西门子法，该工艺主要氯化氢的合成、三氯氢硅的合成、三氯氢硅的提纯、三氯氢硅的还原、四氯化硅氢化。由于国内多晶硅厂对改良西门子法生产多晶硅技术尚未完全掌握，无法实现闭环生产，其工艺过程不可避免的产生了大量的氯硅烷残液。
氯硅烷残液的主要来源于三氯氢硅的合成工序、合成气干法分离工序、三氯氢硅的精馏提纯工序、还原尾气干法分离工序、四氯化硅的氢化工序、氢化气干法分离工序等，其成分为四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅、氯化氢、少量的硅粉和金属氯化物。
目前国内多晶硅厂氯硅烷残液处理方法普遍采用碱液处理工艺，产生的氯盐、二氧化硅、硅酸盐等混合物，其中的氯元素无法回到系统进行资源化利用，造成资源浪费。
目前，虽有用盐酸法处理四氯化硅（CN103058141A）和氯硅烷残液（CN105036081A）副产氯化氢气体的方法，但均为先将原料将变成浓盐酸，再对浓盐酸热解析获得氯化氢气体，该工序需要消耗大量的能量。
发明内容
针对以上问题，本发明提出了一种氯硅烷残液生产氯化氢气体的方法，本发明利用氯硅烷遇水极易水解并生成氯化氢、氯硅烷水解为放热反应、饱和盐酸无法继续溶解氯化氢的原理，将氯硅烷残液在饱和盐酸中水解，以反应耗水量和洗渣置换HCl用水以洗涤水的形式加入系统中，水解产生的氯化氢以气态形式存在系统中，混有氢气的氯化氢气体经过水冷和深冷脱水处理后，进入三氯氢硅合成工序作为原料使用。本发明将氯硅烷残液在饱和盐酸中水解直接产生氯化氢气体，省去浓盐酸解析工序，较少能耗，产生氯化氢气体作为三氯氢硅合成原料，实现了多晶硅生产中氯元素的循环。
本发明所述一种氯硅烷残液生产氯化氢气体的方法，包括以下步骤：
（1）将氯硅烷残液送入含饱和盐酸的反应釜1，强力搅拌，氯硅烷残液在饱和盐酸中水解，水解反应产生的氢气和氯化氢气体、过饱和盐酸释放的氯化氢气体、被气流带出的未反应完全的氯硅烷雾滴或气体进入吸收塔2，用盐酸收集罐9中的盐酸水解和吸收后，吸收液最终返回到反应釜1中。
（2）吸收塔2出来的气体（主要为氢气和氯化氢气体）经过水冷器3、气液分离器I4、深冷器5、气液分离器II6，获得干燥脱水的氢气和氯化氢气体混合物进入三氯氢硅的合成工序，冷凝液进入盐酸收集罐9。
（3）反应釜1中的水解液用渣浆泵I7送入过滤机I8过滤，滤液进入盐酸收集罐9，滤渣进入洗涤罐10进行洗涤，浆液用渣浆泵II11送入过滤机II12过滤，滤液进入盐酸收集罐9，滤渣二氧化硅进入后处理工序。
（4）过滤机I8、过滤机II12滤液和水冷器3、深冷器5的冷凝液在盐酸收集罐9通过搅拌充分混合后获得盐酸，用循环泵13输送至吸收塔2作为吸收剂循环使用。
优选的，本发明所述反应釜1搅拌速度为150~400r/min；所述反应釜（1）的温度为40~60℃。
优选的，本发明所述水冷器3冷媒为15~25℃循环冷却水，所述深冷器5冷媒为-17~-7℃冷冻盐水。
优选的，本发明所述洗涤罐10洗涤用水为新鲜工业水，洗涤水同时作为氯硅烷残液水解反应耗水和进入滤渣中洗涤置换氯化氢的水。
本发明的有益效果：
（1）本发明所述方法将氯硅烷残液在饱和盐酸中水解，直接获得氯化氢气体，并充分利用氯硅烷水解反应热，省去盐酸解析设备，减少盐酸解析能源消耗，降低生产装置建设和运行成本。
（2）本发明所述方法利用氯硅烷残液生产氯化氢气体回到三氯氢硅的合成工序，实现多晶硅厂氯元素的循环。
（3）本发明所述方法将补水先作为洗涤用水回收滤渣中的氯化氢，又作为反应用水，实现了水综合利用。
（4）本发明所述方法减少其它杂质元素的引入，提高氯化氢和二氧化硅副产物的纯度，同时实现了硅和氯元素的资源化利用。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图；
图中：1-反应釜、2-吸收塔、3-水冷器、4-汽水分离器I、5-深冷器、6-汽水分离器II、7-渣浆泵I、8-过滤机I、9-盐酸收集罐、10-洗涤罐、11-渣浆泵II、12-过滤机II、13-循环泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例1~3所用的装置如图1所示，包括反应釜1、吸收塔2、水冷器3、汽水分离器I4、深冷器5、汽水分离器II6、渣浆泵I7、过滤机I8、盐酸收集罐9、洗涤罐10、渣浆泵II11、过滤机II12、循环泵13；反应釜1与吸收塔2连通，吸收塔2与水冷器3连通，水冷器3与汽水分离器I4连通，汽水分离器I4与深冷器5连通，深冷器5与汽水分离器II6连通，汽水分离器I4和汽水分离器II6与盐酸收集罐9连通，反应釜1通过渣浆泵I7与过滤机I8连通，过滤机I8与盐酸收集罐9连通，洗涤罐10通过渣浆泵II11与过滤机II12连通，过滤机II12与盐酸收集罐9连通，盐酸收集罐9通过循环泵13与吸收塔2连通。
实施例1
本实施例所述一种氯硅烷残液生产氯化氢气体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
本实施例处理的氯硅烷残液的主要成分是100%的SiCl4、0%的SiHCl3、0%的SiH2Cl2、0%HCl，即以纯四氯化硅为例，处理量为0.1t/h。
（1）将氯硅烷残液以0.1t/h送入含饱和盐酸的反应釜1中，200r/min强力搅拌，氯硅烷残液在饱和盐酸（反应釜内温度为40℃，饱和浓度为37~39%）中水解，水解反应产生氯化氢气体和氢气、过饱和盐酸释放的氯化氢气体、被气流带出的未反应完全的氯硅烷雾滴或气体进入吸收塔2，用盐酸收集罐9中的盐酸水解和吸收后，吸收液最终返回到反应釜1中。
（2）吸收塔2出来的氢气和氯化氢气体经过25℃水冷器3、气液分离器I4、-15℃深冷器5、气液分离器II6，获得干燥脱水的氯化氢气体（79kg/h，~100%vol）混合物进入三氯氢硅的合成工序，冷凝液进入盐酸收集罐9。
（3）反应釜1中的水解液用渣浆泵I7送入过滤机I8过滤，滤液进入盐酸收集罐9，滤渣进入洗涤罐10，用155kg/h新鲜工业水进行洗涤，浆液用渣浆泵II11送入过滤机II12过滤，滤液进入盐酸收集罐9，滤渣二氧化硅（176kg/h，20%二氧化硅，含80%酸性水）进入后处理工序。
（4）过滤机I8、过滤机II12滤液和水冷器3、深冷器5的冷凝液在盐酸收集罐9通过搅拌充分混合后获得盐酸，用循环泵13输送至吸收塔2作为吸收剂（8t/h）循环使用。
实施例2
本实施例所述一种氯硅烷残液生产氯化氢气体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
本实施例处理的氯硅烷残液的主要成分是90%的SiCl4、5%的SiHCl3、3%的SiH2Cl2、2%HCl，处理量为0.1t/h。
（1）将氯硅烷残液以0.1t/h送入含饱和盐酸的反应釜1中，300r/min强力搅拌，氯硅烷残液在饱和盐酸（反应釜内温度为50℃，饱和盐酸浓度为36~37.5%）中水解，水解反应产生氯化氢气体和氢气、过饱和盐酸释放的氯化氢气体、被气流带出的未反应完全的氯硅烷雾滴或气体进入吸收塔2，用盐酸收集罐9中的盐酸水解和吸收后，吸收液最终返回到反应釜1中。
（2）吸收塔2出来的氢气和氯化氢气体经过20℃水冷器3、气液分离器I4、-10℃深冷器5气液分离器II6，获得干燥脱水的含氢气的氯化氢气体（HCl：78kg/h，97.81%vol，H2：0.1kg/h，2.19%vol，满足三氯氢硅合成工序氯化氢气体氢气含量要求）混合物进入三氯氢硅的合成工序，冷凝液进入盐酸收集罐9。
（3）反应釜1中的水解液用渣浆泵I7送入过滤机I8过滤，滤液进入盐酸收集罐9，滤渣进入洗涤罐10，用157kg/h新鲜工业水进行洗涤，浆液用渣浆泵II11送入过滤机II12过滤，滤液进入盐酸收集罐9，滤渣二氧化硅（179kg/h，20%二氧化硅，含80%酸性水）进入后处理工序。
（4）过滤机I8、过滤机II12滤液和水冷器3、深冷器5的冷凝液在盐酸收集罐9通过搅拌充分混合后获得盐酸，用循环泵13输送至吸收塔2作为吸收剂（10t/h）循环使用。
实施例3
本实施例所述一种氯硅烷残液生产氯化氢气体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
本实施例处理的氯硅烷残液的主要成分是80%的SiCl4、10%的SiHCl3、5%的SiH2Cl2、5%HCl，处理量为0.1t/h。
（1）将氯硅烷残液以0.1t/h送入含饱和盐酸的反应釜1中，400r/min强力搅拌，氯硅烷残液在饱和盐酸（反应釜内温度为60℃，饱和盐酸浓度为33~36%）中水解，水解反应产生氯化氢气体和氢气、过饱和盐酸释放的氯化氢气体、被气流带出的未反应完全的氯硅烷雾滴或气体进入吸收塔2，用盐酸收集罐9中的盐酸水解和吸收后，吸收液最终返回到反应釜1中。
（2）吸收塔2出来的氢气和氯化氢气体经过15℃水冷器3、气液分离器I4、-5℃深冷器5、气液分离器II6，获得干燥脱水的含氢气的氯化氢气体（HCl：78kg/h，97.13%vol，H2：0.17kg/h，3.87%vol，满足三氯氢硅合成工序氯化氢气体氢气含量要求）混合物进入三氯氢硅的合成工序，冷凝液进入盐酸收集罐9。
（3）反应釜1中的水解液用渣浆泵I7送入过滤机I8过滤，滤液进入盐酸收集罐9，滤渣进入洗涤罐10，用157kg/h新鲜工业水进行洗涤，浆液用渣浆泵II11送入过滤机II12过滤，滤液进入盐酸收集罐9，滤渣二氧化硅（178kg/h，20%二氧化硅，含80%酸性水）进入后处理工序。
（4）过滤机I8、过滤机II12滤液和水冷器3、深冷器5的冷凝液在盐酸收集罐9通过搅拌充分混合后获得盐酸，用循环泵13输送至吸收塔2作为吸收剂（12t/h）循环使用。
Claims (5)
1.一种氯硅烷残液生产氯化氢气体的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将氯硅烷残液送入含饱和盐酸的反应釜（1），强力搅拌，氯硅烷残液在饱和盐酸中水解，水解反应产生的氢气和氯化氢气体、过饱和盐酸释放的氯化氢气体、被气流带出的未反应完全的氯硅烷雾滴或气体进入吸收塔（2），用盐酸收集罐（9）中的盐酸水解和吸收后，吸收液最终返回到反应釜（1）中；
（2）吸收塔（2）出来的气体经过水冷器（3）、气液分离器I（4）、深冷器（5）、气液分离器II（6），获得干燥脱水的氢气和氯化氢气体混合物进入三氯氢硅的合成工序，冷凝液进入盐酸收集罐（9）；
（3）反应釜（1）中的水解液用渣浆泵I（7）送入过滤机I（8）过滤，滤液进入盐酸收集罐（9），滤渣进入洗涤罐（10）进行洗涤，浆液用渣浆泵II（11）送入过滤机II（12）过滤，滤液进入盐酸收集罐（9），滤渣二氧化硅进入后处理工序；
（4）过滤机I（8）、过滤机II（12）滤液和水冷器（3）、深冷器（5）的冷凝液在盐酸收集罐（9）通过搅拌充分混合后获得盐酸，用循环泵（13）输送至吸收塔（2）作为吸收剂循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种氯硅烷残液生产氯化氢气体的方法，其特征在于：所述反应釜（1）搅拌速度为150~400r/min。
3.根据权利要求1所述的一种氯硅烷残液生产氯化氢气体的方法，其特征在于：所述反应釜（1）内温度为40~60℃。
4.根据权利要求1所述的一种氯硅烷残液生产氯化氢气体的方法，其特征在于：所述水冷器（3）冷媒为15~25℃循环冷却水，所述深冷器（5）冷媒为-17~-7℃冷冻盐水。
5.根据权利要求1所述的一种氯硅烷残液生产氯化氢气体的方法，其特征在于：所述洗涤罐（10）洗涤用水为新鲜工业水，洗涤水同时作为氯硅烷残液水解反应耗水和进入滤渣中洗涤置换氯化氢的水。
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