CN204981170U - 一种利用氯硅烷残液制备超细二氧化硅的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开一种利用氯硅烷残液制备超细二氧化硅的装置，属于氯硅烷残液处理并回收利用的技术领域。本实用新型所述装置中残液储罐与管道过滤器连通，管道过滤器与水解塔连通，水解塔与中间收集槽连通，中间收集槽的下端与过滤器通过渣浆泵连通，过滤器与盐酸储槽连通，过滤器与洗涤液中间槽连通；盐酸储槽、洗涤液中间槽分别通过泵与静态混合器连通，静态混合器与热交换器连通，热交换器与水解塔连通，中间收集槽、水解塔与安全液封罐连通，过滤器的下端与干燥系统1连接。本实用新型所述装置减少了工业水的用量，没有废水的产生，减少了环境污染，降低了残液的处理成本。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种利用氯硅烷残液制备超细二氧化硅的装置，属于氯硅烷残液处理并回收利用的技术领域。
背景技术
多晶硅具有优良的光学、电学和热学性能，是电子工业和光伏产业所需的主要原料。随光伏发电的大力推广，全球多晶硅生产以惊人的速度增长。2008年后，随着需求趋于平衡，供需矛盾放缓，巨大的产能造成供过于求的局面，多晶硅价格剧降，造成国内众多多晶硅企业倒闭。同国外的多晶硅企业相比，我国多晶硅行业生产技术设备落后，能耗较大、生产规模小、成本高、质量低、供大于求产能过剩，同样采用改良西门子法，但却无法实现闭环生产，产生大量的物料废弃物，如氯硅烷残液，难以有效的处置或资源化利用，严重限制了多晶硅行业可持续性的发展。
多晶硅生产中的氯硅烷残液的主要成分是：三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅，还有少量的硅粉和金属杂质氯化物，由于其成分复杂，难以被回收利用，对氯化硅残液进行科学、有效的循环利用已经成为多晶硅产业发展的瓶颈。
公开号为CN102757148A的专利《多晶硅生产中废气和残液的处理系统和方法》提出了一种氯硅烷残液的处理和回收的方法，该工艺指出：将氯硅烷残液放进焚烧炉中燃烧水解，二氧化硅通过过滤器收尘回收。
公开号为CN101830495A的专利《一种多晶硅生产中废气废液处理方法》提出了一种氯硅烷残液的处理方法，该工艺指出：以电石渣为原料，将其乳化为氢氧化钙溶液后，淋洗废气和废液，最后获得硅酸钙和二氧化硅的混合渣，和蒸发结晶后的氯化钙。
目前国内多晶硅厂通常采用碱液处理残液的传统工艺，残液进入反应釜或淋洗塔中与碱液发生水解、中和反应，当反应后的混合液pH值达到工艺要求时，进行污水处理。在此过程中，生成二氧化硅和氯化钠（或氯化钙），由于混合在一起无法分离回收利用，形成废渣堆弃。另外，由于生成二氧化硅和氯化钠（或氯化钙），经常会发生设备和管道堵塞的现象，加大了检修工作量，给正常生成带来严重的影响，而且碱液的消耗量大，市场价格高，增加了处理成本。
以上三种方法虽然都能将氯硅烷残液进行无害化处理，但是都没能进行资源化利用，且处理方法耗能高，不易操作。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种利用氯硅烷残液制备超细二氧化硅的装置，所述的装置包括残液储罐1、管道过滤器2、水解塔3、中间收集槽4、过滤器5、盐酸储槽6、洗涤液中间槽7、静态混合器8、安全液封罐9、干燥系统10、热交换器11，残液储罐1与管道过滤器2连通，管道过滤器2与水解塔3连通，水解塔3与中间收集槽4连通，中间收集槽4的下端与过滤器5通过渣浆泵连通，过滤器5与盐酸储槽6连通，过滤器5与洗涤液中间槽7连通；盐酸储槽6、洗涤液中间槽7分别通过泵与静态混合器8连通，静态混合器8与热交换器11连通，热交换器11与水解塔3连通，中间收集槽4、水解塔3与安全液封罐9连通，过滤器5的下端与干燥系统10连接。
本实用新型所述装置的使用过程具体包括以下步骤：
（1）氯硅烷残液在残液储罐1中缓冲沉淀杂质后，经过管道过滤器2进入水解塔3，同时通入氮气使氯硅烷残液以雾化形态在水解塔3中与循环酸性吸收剂发生水解反应，所得吸收混合液进入中间收集槽4；
（2）吸收混合液在中间收集槽4中由搅拌机搅拌使渣水混合物混合均匀，然后输送至过滤器5中进行固液分离，滤液进入盐酸储槽6，滤渣用工业水进行洗涤，洗涤液进入洗涤液中间槽7，渣状二氧化硅经脱水干燥即得超细二氧化硅成品；
（4）水解塔3中产生的尾气经安全液封罐9放空；
（5）洗涤液和浓盐酸经静态混合器8混合后配制成吸收剂，经过热交换器11后通入水解塔3。
本实用新型的有益效果：
本实用新型中氯硅烷残液经过残液储罐的沉淀和管道过滤器的过滤，杂质基本被去除，提高了二氧化硅产品的品质，使氯硅烷残液得到了资源化利用，有效回收了二氧化硅成品，将其作为产品出售可增加新的收入，实现硅的资源化利用，减少了工业水的用量，没有废水的产生，减少了环境污染，降低了残液的处理成本。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
图中：1-残液储罐；2-管道过滤器；3-水解塔；4-中间收集槽；5-过滤器；6-盐酸储槽；7-洗涤液中间槽；8-静态混合器；9-安全液封罐；10-干燥系统，11-热交换器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细说明，但本实用新型的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例所述利用氯硅烷残液制备超细二氧化硅的装置包括残液储罐1、管道过滤器2、水解塔3、中间收集槽4、过滤器5、盐酸储槽6、洗涤液中间槽7、静态混合器8、安全液封罐9、干燥系统10、热交换器11，残液储罐1与管道过滤器2连通，管道过滤器2与水解塔3连通，水解塔3与中间收集槽4连通，中间收集槽4的下端与过滤器5通过渣浆泵连通，过滤器5与盐酸储槽6连通，过滤器5与洗涤液中间槽7连通；盐酸储槽6、洗涤液中间槽7分别通过泵与静态混合器8连通，静态混合器8与热交换器11连通，热交换器11与水解塔3连通，中间收集槽4、水解塔3与安全液封罐9连通，过滤器5的下端与干燥系统10连接。
本实施例所述利用氯硅烷残液制备超细二氧化硅的装置的使用过程，具体包括以下步骤：
（1）氯硅烷残液（25%的SiH2Cl2、50%的SiHCl3、20%的SiCl4、4%的硅粉、1%的金属氯化物）在残液储罐1中缓冲沉淀杂质后，经过管道过滤器2进入水解塔3，流量为0.4t/h，在氮气的作用下，残液以雾化形态进入水解塔3，吸收剂质量分数为20%的盐酸溶液流量为24m3/h，吸收剂的温度为20℃，从塔顶部和中部两级喷淋，吸收剂与残液的质量比约为60:1，氯硅烷残液在水解塔3中与吸收剂发生水解反应。
（2）氮气及水解产生的氢气以及少量未被吸收的氯化氢气体由水解塔3顶部的尾气管排出经安全液封罐9放空。
（3）水解塔3底部与中间收集槽4相通，吸收混合液进入中间收集槽4，在中间收集槽4中由搅拌机搅拌均匀，将漂浮着液面上的二氧化硅打散，形成二氧化硅泥浆，渣浆泵连续地将泥浆从中间收集槽4底部输送至过滤器5中，经过过滤器5的过滤，实现固液分离，滤液为质量分数约为21%的盐酸溶液，进入盐酸储槽6中。
（4）用工业水对滤渣进行洗涤，洗涤水进入洗涤液中间槽7。盐酸储槽6中的盐酸和洗涤液中间槽7中的洗涤水分别由泵输出，并由泵出口的流量计计量，按一定比例经静态混合器8混合为质量分数为20%盐酸作为吸收剂，经过热交换器，冷却为温度为20℃的吸收剂，进入水解塔3中喷淋，完成整个循环。
（5）过滤洗涤后的二氧化硅进入干燥系统10，干燥后，二氧化硅成品平均粒径在15μm，纯度为98.2%。
Claims (1)
1.一种利用氯硅烷残液制备超细二氧化硅的装置，其特征在于：所述的装置包括残液储罐（1）、管道过滤器（2）、水解塔（3）、中间收集槽（4）、过滤器（5）、盐酸储槽（6）、洗涤液中间槽（7）、静态混合器（8）、安全液封罐（9）、干燥系统（10）、热交换器（11），残液储罐（1）与管道过滤器（2）连通，管道过滤器（2）与水解塔（3）连通，水解塔（3）与中间收集槽（4）连通，中间收集槽（4）的下端与过滤器（5）通过渣浆泵连通，过滤器（5）与盐酸储槽（6）连通，过滤器（5）与洗涤液中间槽（7）连通，盐酸储槽（6）、洗涤液中间槽（7）分别通过泵与静态混合器（8）连通，静态混合器（8）与热交换器（11）连通，热交换器（11）与水解塔（3）连通，中间收集槽（4）、水解塔（3）与安全液封罐（9）连通，过滤器（5）的下端与干燥系统（10）连接。
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