CN102092723A

CN102092723A - 一种以氨化沉淀法制备高分散白炭黑的方法

Info

Publication number: CN102092723A
Application number: CN 201110078760
Authority: CN
Inventors: 廖险峰
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2011-03-30
Filing date: 2011-03-30
Publication date: 2011-06-15

Abstract

本发明属于化工领域，具体涉及一种以氨化沉淀法制备高分散白炭黑的方法。本发明方法是：（1）按一定比例往反应釜中同时加入碳酸氢铵、水玻璃溶液和分散剂，快速加热至70～90℃；（2）保温并搅拌，搅拌速度控制在60～100转/分，反应过程中会同时释放氨气，反应完成后得到疏松的沉淀物即白炭黑；（3）将反应中产生的氨气和制备水玻璃溶液过程中产生的烟气二氧化碳混合并同时用水吸收，即制备得到碳酸氢铵溶液；（4）在真空条件下，将反应后得到的沉淀物白炭黑进行过滤，其中滤液进行回收制取碳酸钠，滤饼经洗涤、干燥、粉碎、过筛即得到高分散的白炭黑。本发明的工艺简单、环保，生产成本降低，产品性能提高并且质量稳定可靠。

Description

一种以氨化沉淀法制备高分散白炭黑的方法

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种以水玻璃和碳酸氢铵为主要原料，使用氨化沉淀法制备高分散白炭黑的方法，该产品为橡胶工业补强材料，主要用于橡胶制品、农业化学制品、日用化工制品、胶结剂和造纸填料等领域。

背景技术

白炭黑是由非金属石英矿开发出的重要无机精细化工产品，为白色粉末状无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，又名水合二氧化硅，具有良好的化学惰性和物理惰性，是一种无毒性且性能优良的化学助剂，广泛应用于橡胶制品、农药、日用品、胶结剂和造纸等领域。经表面改性处理的憎水性白炭黑易溶于油内，用于橡胶和塑料等作为补强填充剂，都会使其产品的性能指标显著提高。由于制造方法不同，白炭黑的物化性质、微观结构均会有一定差异，故其应用领域和应用效果也不同。

白炭黑的生产方法，沉淀法占主导地位。由于沉淀法所用原料价格高，生产工艺和设备较为复杂，废水废气治理费用高，因而目前产品成本高售价高。

目前制备白炭黑的方法，以浓硫酸加硅酸钠水溶液在加热的条件下反应，再经沉淀、过滤和干燥等工序后得到成品，此方法过程中不仅对原料和能源消耗量大且会产生大量的浓度低的硫酸和硫酸钠废液，回收成本高，如不有效回收随意排放，则会对环境造成不小的污染。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种工艺简单、副产物能有效回收利用的以氨化沉淀法制备高分散白炭黑的方法。

本发明方法包括如下顺序的步骤：

(1)按一定比例往反应釜中同时加入碳酸氢铵、水玻璃溶液和分散剂，快速加热至70～90℃；其中，水玻璃溶液与碳酸氢铵的摩尔比为1∶2～1∶3，分散剂占碳酸氢铵的质量百分比为0.05％～0.5％；

(2)保温并搅拌，搅拌速度控制在60～100转/分，反应过程中会同时释放氨气，反应完成后得到疏松的沉淀物即白炭黑；

(3)将反应中产生的氨气和制备水玻璃溶液过程中产生的烟气二氧化碳混合并同时用水吸收，即制备得到碳酸氢铵溶液；

(4)在真空条件下，将反应后得到的沉淀物白炭黑进行过滤，其中滤液进行回收制取碳酸钠，滤饼经洗涤、干燥、粉碎、过筛即得到高分散的白炭黑。

更具体地说，所述水玻璃溶液为通过现有技术制备得到，模数为3.0～3.5，比重为1.02～1.04g/cm³。

所述分散剂为无机硅中的一种。

本发明采用氨化沉淀法，使用水玻璃和碳酸氢铵为主要原料并添加分散剂制备高分散白炭黑，在制得质量优良的白炭黑的同时，副产物为有应用价值的纯碱和氨气，废水的排放也相应减少。纯碱是制备水玻璃的必需原料，氨气再被烟气二氧化碳吸收为碳酸氢氨，可以重复利用。在简化了生产工艺的同时副产物也可有效回收利用，大大降低了原料消耗，极大地减少了生产成本，基本上无环境污染问题。而且有效控制了生产过程中硅凝胶的产生，使产品性能得到明显提高。

总的来说，本发明与现有技术相比，有效解决了生产过程中副产物的回收问题，使副产物用于自身生产，使生产过程中无废水、废气，原料利用率有较大提高，做到了节能减排，降低生产成本；通过使用分散剂制备得到的白炭黑的性能指标均有较大提高，产品质量稳定可靠。

具体实施方式

下面结合具体实验实例对本发明作进一步详细的描述。

实例1：

将模数为3.5，9°Bé的水玻璃稀溶液400ml，25g纯净的固体碳酸氢铵，0.1g无机硅加入到反应釜中，加热至75℃，保温并搅拌，搅拌速度控制在60转/分，开始进行化学反应，反应2.5小时后，使用湿润的试纸检验释放的气体没有氨气即可确定反应完成，得到疏松的沉淀物即白炭黑，反应过程中释放的氨气与制备水玻璃时释放的二氧化碳同时用水吸收，即制备得到碳酸氢铵溶液；在真空条件下，将反应得到的沉淀物进行过滤，其中滤液进行回收，滤饼经水洗涤后，用喷雾干燥机进行干燥，然后使用超细粉碎机进行粉碎、过筛即可得到高分散的白炭黑。

实例2：

将模数为3.5，11°Bé的水玻璃稀溶液450ml，35g纯净的固体碳酸氢铵，0.12g无机硅同时加入到反应釜中，加热至85℃，保温并搅拌，搅拌速度控制在80转/分，开始进行化学反应，反应3小时后，使用湿润的试纸检验释放的气体没有氨气即可确定反应完成，得到疏松的沉淀物即白炭黑，反应过程中释放的氨气与制备水玻璃时释放的二氧化碳同时用水吸收，即制备得到碳酸氢铵溶液；在真空条件下，将反应得到的沉淀物进行过滤，其中滤液进行回收，滤饼经水洗涤后，用喷雾干燥机进行干燥，然后使用超细粉碎机进行粉碎、过筛即可得到高分散的白炭黑。

实例3：

将模数为3.5，10°Bé的水玻璃稀溶液500ml，45g纯净的固体碳酸氢铵，0.2g无机硅同时加入到反应釜中，加热至90℃，保温并搅拌，搅拌速度控制在100转/分，开始进行化学反应，反应3.5小时后，使用湿润的试纸检验释放的气体没有氨气即可确定反应完成，得到疏松的沉淀物即白炭黑，反应过程中释放的氨气与制备水玻璃时释放的二氧化碳同时用水吸收，即制备得到碳酸氢铵溶液；在真空条件下，将反应得到的沉淀物进行过滤，其中滤液进行回收，滤饼经水洗涤后，用喷雾干燥机进行干燥，然后使用超细粉碎机进行粉碎、过筛即可得到高分散的白炭黑。

实施例的白炭黑检测技术指标如下表：

总而言之，上述实例仅是本发明的较佳实施例子，而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明的技术方案范围内，可利用上述揭示的技术内容做出些许更改或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，仍属于本发明技术方案的范围。

Claims

1.一种以氨化沉淀法制备高分散白炭黑的方法，其特征在于包括如下顺序的步骤：

（1）按一定比例往反应釜中同时加入碳酸氢铵、水玻璃溶液和分散剂，快速加热至70～90℃；其中，水玻璃溶液与碳酸氢铵的摩尔比为1：2～1：3，分散剂占碳酸氢铵的质量百分比为0.05%～0.5%；

（2）保温并搅拌，搅拌速度控制在60～100转/分，反应过程中会同时释放氨气，反应完成后得到疏松的沉淀物即白炭黑；

（3）将反应中产生的氨气和制备水玻璃溶液过程中产生的烟气二氧化碳混合并同时用水吸收，即制备得到碳酸氢铵溶液；

（4）在真空条件下，将反应后得到的沉淀物白炭黑进行过滤，其中滤液进行回收制取碳酸钠，滤饼经洗涤、干燥、粉碎、过筛即得到高分散的白炭黑。

2.根据权利要求1所述的以氨化沉淀法制备高分散白炭黑的方法，其特征在于：所述水玻璃溶液为通过现有技术制备得到，模数为3.0～3.5，比重为1.02～1.04g/cm³。

3.根据权利要求1所述的以氨化沉淀法制备高分散白炭黑的方法，其特征在于：所述分散剂为无机硅中的一种。