CN109133138B - 一种利用四氯化硅精馏高沸物水解制备氯化钙的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用四氯化硅精馏高沸物水解制备氯化钙的工艺，将生石灰做成石灰乳，石灰乳与高沸物水解产生的氯化氢（盐酸）反应，从而制备氯化钙。本发明能绿色环保、经济有效地处理四氯化硅精馏产生的高沸物，为四氯化硅精馏高沸物的重复利用提供了新途径。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅副产物重复利用技术领域，特别涉及一种利用四氯化硅精馏高沸物水解制备氯化钙的工艺。
背景技术
在当今化石能源日趋紧张、生态环境不堪负荷的情形下，太阳能作为可再生能源日益受到人们的重视，着重发展清洁能源已是大势所趋。世界各国将太阳能光伏发电作为新能源发展的重点，多晶硅作为太阳能产业发展所需的重要工业原料而成为投资热点，从而刺激了多晶硅的市场需求。大多数企业采用改良西门子法工艺，生产多晶硅过程中产生大量的副产物四氯化硅。
四氯化硅是一种极其活泼的化合物，在潮湿的空气中易水解生成氯化氢从而形成雾状气体，一旦四氯化硅泄漏，据对土壤、植被、食品、水源等所造成的污染及残留情况的监测显示，在污染源周围巧米内的土壤和植被中，四氯化硅的残留相当严重。随着我国多晶硅总产量的迅速提高，多晶硅生产中产生的最主要的副产物四氯化硅的安全和环保问题日益突出。所以，要消除多晶硅副产物四氯化硅所产生的危害，必须回收四氯化硅，并对四氯化硅资源化。
以四氯化硅为原料生产气相法白炭黑成为有效利用四氯化硅的途径，然而四氯化硅的来源主要是多晶硅副产物，该四氯化硅资源均含有较多的杂质，对生产白炭黑有害。在利用多晶硅副产物四氯化硅生产气相法白炭黑生产工艺过程中，一般要求四氯化硅的纯度高于99.5wt%，且高沸物要低于0.1wt%。故气相法白炭黑生产厂家一般会对采购过来的多晶硅副产物四氯化硅进行精馏提纯，使四氯化硅的品质达到生产气相法白炭黑的原料要求。现今四氯化硅提纯的方法包括精馏、吸附、精馏+吸附、络合等，其中精馏是最常用的方法。采用精馏方法提纯四氯化硅会产生大量的高沸物，四氯化硅精馏高沸物组成为：四氯化硅为主的单硅氯硅烷、六氯二硅烷为主的双硅氯硅烷及由粗硅粉、催化剂引入的金属氯化物杂质等（具体组成参见氯硅烷残液中六氯二硅烷回收工艺的模拟与优化，黄国强等，化工进展，2013年第32卷第9期）。四氯化硅精馏产生的高沸物如果直接排放或粗放式处理不仅会对环境造成很大危害，也是对原料的很大浪费。目前，如何绿色环保、经济有效地处理四氯化硅精馏产生的高沸物已成为急需解决的技术难题。若能有效回收高沸物中的高附加值组分，必将有利于多晶硅生产企业的发展。
CN 102602936 B的发明专利公开了一种四氯化硅残液的处理方法及其装置，其虽然对四氯化硅残液进行了有效的处理，但是，精馏生成的高沸物仍只是简单收集，并未得到有效处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用四氯化硅精馏高沸物水解制备氯化钙的工艺，能绿色环保、经济有效地处理四氯化硅精馏产生的高沸物，为四氯化硅精馏高沸物的重复利用提供了新途径。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种利用四氯化硅精馏高沸物水解制备氯化钙的工艺，包括以下步骤：
（1）将生石灰与水在乳化反应釜中搅拌反应生成石灰乳；
（2）将石灰乳从高沸物水解反应釜上部的石灰乳加料口输送入高沸物水解反应釜内，高沸物水解反应釜内持续搅拌，液体从高沸物水解反应釜底部的物料出口流出，经由水解循环泵输送至管道混合器内与来自高沸物计量罐内的高沸物混合发生初级水解反应，经管道混合器混合的物料通过高沸物水解反应釜顶部的物料入口进入高沸物水解反应釜中进一步水解反应；
（3）当高沸物水解反应釜内的物料pH达到7.0~7.5时，停止滴加高沸物，高沸物水解反应釜内的水解物渣浆从高沸物水解反应釜底部的物料出口流出，经由水解压滤泵输送至板框压滤机压滤，滤液进入中和液罐后经由中和液泵输送至乳化反应釜中作为与生石灰反应生成石灰乳的原料重复利用，直至中和液罐内的滤液中氯化钙的浓度达到30-32%时将滤液输送至氯化钙母液池，氯化钙母液池的母液经浓缩干燥后得到氯化钙产品。
本发明对四氯化硅精馏高沸物做了深入的研究，希望能找出一条能够无害化、经济有效的高沸物处理工艺，以解决高沸物没法进行处理的问题。经过长期的探索研究，发明人开发了一条简单合理的高沸物回收利用途径：将生石灰做成石灰乳，石灰乳与高沸物水解产生的氯化氢（盐酸）反应，从而制备氯化钙。从而对高沸物进行有效利用，为四氯化硅精馏高沸物的重复利用提供了新途径。产生的废渣可以做一般固废进行处置。
作为优选，还包括尾气吸收步骤，具体为：高沸物水解反应釜水解反应过程产生的氯化氢气体在高沸物水解反应釜内未被吸收部分经由高沸物水解反应釜顶端的排气口排出，从尾气吸收塔下部的尾气入口进入尾气吸收塔；来自乳化反应釜的石灰乳输送至尾吸循环搅拌釜，经由尾吸循环泵从尾气吸收塔上部的物料入口进入尾气吸收塔，石灰乳在尾气吸收塔内由上而下喷淋与由下而上的氯化氢气体接触从而进行尾气吸收，经吸收后的废气经由尾气吸收塔顶部出口排出，尾气吸收后形成的氯化钙液经由尾气吸收塔底部出口输送至中和液罐。高沸物水解反应釜虽然在进行反应从而消耗氯化氢，但是仍有部分氯化氢气体会逸出，因此，进一步设计尾气吸收工艺，以处理含氯化氢的尾气，实现尾气的安全排放。
作为优选，步骤（1）中水的温度控制为55-65℃。采用热水（55-65℃）进行消化反应，反应剧烈，可使得反应温度达到100℃以上，从而使溶液沸腾，同时产生大量蒸汽，使消化反应速度加快，反应更彻底，生成的氢氧化钙颗粒更细腻。
作为优选，生石灰与水的质量比=1:5-10。
作为优选，步骤（2）中来自高沸物计量罐内的高沸物的滴加速度为300~400L/h，水解循环泵的液体输送速度为500~600L/h。
作为优选，步骤（2）中高沸物水解反应釜的温度控制为20-30℃。
本发明的有益效果是：能绿色环保、经济有效地处理四氯化硅精馏产生的高沸物，为四氯化硅精馏高沸物的重复利用提供了新途径，有利于多晶硅生产企业的发展。
附图说明
图1是本发明的一种系统结构示意图。
图2是本发明的一种工艺流程图。
图中：1、乳化反应釜，2、高沸物水解反应釜，3、水解循环泵，4、管道混合器，5、高沸物计量罐，6、水解压滤泵，7、板框压滤机，8、中和液罐，9、中和液泵，10、氯化钙母液池，11、尾气吸收塔，12、尾吸循环搅拌釜，13、尾吸循环泵，14、尾吸压滤泵，15、尾气风机，16、生石灰投加口，17、水投加口。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种利用四氯化硅精馏高沸物水解制备氯化钙的工艺（如图1所示、图2所示），包括以下步骤：
（1）将生石灰与水按照质量比=1:5的配比在乳化反应釜1中搅拌反应生成石灰乳，水的温度控制为55℃。水通过水投加口17加入，生石灰通过生石灰投加口16加入。
（2）将石灰乳从高沸物水解反应釜上部的石灰乳加料口输送入高沸物水解反应釜2内，高沸物水解反应釜内持续搅拌，液体从高沸物水解反应釜底部的物料出口流出，经由水解循环泵3输送至管道混合器4内与来自高沸物计量罐5内的高沸物混合发生初级水解反应，水解循环泵的液体输送速度为500L/h，来自高沸物计量罐内的高沸物的滴加速度为300L/h，经管道混合器混合的物料通过高沸物水解反应釜顶部的物料入口进入高沸物水解反应釜中进一步水解反应，高沸物水解反应釜的温度控制为20℃。
（3）当高沸物水解反应釜内的物料pH达到7.0时，停止滴加高沸物，高沸物水解反应釜内的水解物渣浆从高沸物水解反应釜底部的物料出口流出，经由水解压滤泵6输送至板框压滤机7压滤，滤液进入中和液8后经由中和液泵9输送至乳化反应釜中作为与生石灰反应生成石灰乳的原料重复利用，直至中和液罐内的滤液中氯化钙的浓度达到30%时将滤液输送至氯化钙母液池10，氯化钙母液池的母液经浓缩干燥后得到氯化钙产品。
（4）尾气吸收步骤：高沸物水解反应釜水解反应过程产生的氯化氢气体在高沸物水解反应釜内未被吸收部分经由高沸物水解反应釜顶端的排气口排出，从尾气吸收塔11下部的尾气入口进入尾气吸收塔；来自乳化反应釜的石灰乳输送至尾吸循环搅拌釜12，经由尾吸循环泵13从尾气吸收塔上部的物料入口进入尾气吸收塔，石灰乳在尾气吸收塔内由上而下喷淋与由下而上的氯化氢气体接触从而进行尾气吸收，经吸收后的废气经由尾气吸收塔顶部出口排出，由尾气风机15输送至尾气排空管道排空，尾气吸收后形成的氯化钙液经由尾吸压滤泵14从尾气吸收塔底部出口输送至中和液罐。
实施例2：
一种利用四氯化硅精馏高沸物水解制备氯化钙的工艺（如图1所示、图2所示），包括以下步骤：
（1）将生石灰与水按照质量比=1: 10的配比在乳化反应釜1中搅拌反应生成石灰乳，水的温度控制为65℃。水通过水投加口17加入，生石灰通过生石灰投加口16加入。
（2）将石灰乳从高沸物水解反应釜上部的石灰乳加料口输送入高沸物水解反应釜2内，高沸物水解反应釜内持续搅拌，液体从高沸物水解反应釜底部的物料出口流出，经由水解循环泵3输送至管道混合器4内与来自高沸物计量罐5内的高沸物混合发生初级水解反应，水解循环泵的液体输送速度为600L/h，来自高沸物计量罐内的高沸物的滴加速度为400L/h，经管道混合器混合的物料通过高沸物水解反应釜顶部的物料入口进入高沸物水解反应釜中进一步水解反应，高沸物水解反应釜的温度控制为30℃。
（3）当高沸物水解反应釜内的物料pH达到7.5时，停止滴加高沸物，高沸物水解反应釜内的水解物渣浆从高沸物水解反应釜底部的物料出口流出，经由水解压滤泵6输送至板框压滤机7压滤，滤液进入中和液8后经由中和液泵9输送至乳化反应釜中作为与生石灰反应生成石灰乳的原料重复利用，直至中和液罐内的滤液中氯化钙的浓度达到32%时将滤液输送至氯化钙母液池10，氯化钙母液池的母液经浓缩干燥后得到氯化钙产品。
（4）尾气吸收步骤：高沸物水解反应釜水解反应过程产生的氯化氢气体在高沸物水解反应釜内未被吸收部分经由高沸物水解反应釜顶端的排气口排出，从尾气吸收塔11下部的尾气入口进入尾气吸收塔；来自乳化反应釜的石灰乳输送至尾吸循环搅拌釜12，经由尾吸循环泵13从尾气吸收塔上部的物料入口进入尾气吸收塔，石灰乳在尾气吸收塔内由上而下喷淋与由下而上的氯化氢气体接触从而进行尾气吸收，经吸收后的废气经由尾气吸收塔顶部出口排出，由尾气风机15输送至尾气排空管道排空，尾气吸收后形成的氯化钙液经由尾吸压滤泵14从尾气吸收塔底部出口输送至中和液罐。
实施例3：
一种利用四氯化硅精馏高沸物水解制备氯化钙的工艺（如图1所示、图2所示），包括以下步骤：
（1）将生石灰与水按照质量比=1:8的配比在乳化反应釜1中搅拌反应生成石灰乳，水的温度控制为60℃。水通过水投加口17加入，生石灰通过生石灰投加口16加入。
（2）将石灰乳从高沸物水解反应釜上部的石灰乳加料口输送入高沸物水解反应釜2内，高沸物水解反应釜内持续搅拌，液体从高沸物水解反应釜底部的物料出口流出，经由水解循环泵3输送至管道混合器4内与来自高沸物计量罐5内的高沸物混合发生初级水解反应，水解循环泵的液体输送速度为550L/h，来自高沸物计量罐内的高沸物的滴加速度为350L/h，经管道混合器混合的物料通过高沸物水解反应釜顶部的物料入口进入高沸物水解反应釜中进一步水解反应，高沸物水解反应釜的温度控制为25℃。
（3）当高沸物水解反应釜内的物料pH达到7.2时，停止滴加高沸物，高沸物水解反应釜内的水解物渣浆从高沸物水解反应釜底部的物料出口流出，经由水解压滤泵6输送至板框压滤机7压滤，滤液进入中和液8后经由中和液泵9输送至乳化反应釜中作为与生石灰反应生成石灰乳的原料重复利用，直至中和液罐内的滤液中氯化钙的浓度达到32%时将滤液输送至氯化钙母液池10，氯化钙母液池的母液经浓缩干燥后得到氯化钙产品。
（4）尾气吸收步骤：高沸物水解反应釜水解反应过程产生的氯化氢气体在高沸物水解反应釜内未被吸收部分经由高沸物水解反应釜顶端的排气口排出，从尾气吸收塔11下部的尾气入口进入尾气吸收塔；来自乳化反应釜的石灰乳输送至尾吸循环搅拌釜12，经由尾吸循环泵13从尾气吸收塔上部的物料入口进入尾气吸收塔，石灰乳在尾气吸收塔内由上而下喷淋与由下而上的氯化氢气体接触从而进行尾气吸收，经吸收后的废气经由尾气吸收塔顶部出口排出，由尾气风机15输送至尾气排空管道排空，尾气吸收后形成的氯化钙液经由尾吸压滤泵14从尾气吸收塔底部出口输送至中和液罐。
以投加的生石灰作为基准，本发明产物氯化钙母液的收率在95-98%之间。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (3)
1.一种利用四氯化硅精馏高沸物水解制备氯化钙的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将生石灰与水在乳化反应釜中搅拌反应生成石灰乳；
（2）将石灰乳从高沸物水解反应釜上部的石灰乳加料口输送入高沸物水解反应釜内，高沸物水解反应釜内持续搅拌，液体从高沸物水解反应釜底部的物料出口流出，经由水解循环泵输送至管道混合器内与来自高沸物计量罐内的高沸物混合发生初级水解反应，经管道混合器混合的物料通过高沸物水解反应釜顶部的物料入口进入高沸物水解反应釜中进一步水解反应；
（3）当高沸物水解反应釜内的物料pH达到7.0~7.5时，停止滴加高沸物，高沸物水解反应釜内的水解物渣浆从高沸物水解反应釜底部的物料出口流出，经由水解压滤泵输送至板框压滤机压滤，滤液进入中和液罐后经由中和液泵输送至乳化反应釜中作为与生石灰反应生成石灰乳的原料重复利用，直至中和液罐内的滤液中氯化钙的浓度达到30-32%时将滤液输送至氯化钙母液池，氯化钙母液池的母液经浓缩干燥后得到氯化钙产品；
步骤（1）中水的温度控制为55-65℃；生石灰与水的质量比=1:5-10；
步骤（2）中来自高沸物计量罐内的高沸物的滴加速度为300~400L/h，水解循环泵的液体输送速度为500~600L/h。
2.根据权利要求1所述的一种利用四氯化硅精馏高沸物水解制备氯化钙的工艺，其特征在于：还包括尾气吸收步骤，具体为：高沸物水解反应釜水解反应过程产生的氯化氢气体在高沸物水解反应釜内未被吸收部分经由高沸物水解反应釜顶端的排气口排出，从尾气吸收塔下部的尾气入口进入尾气吸收塔；来自乳化反应釜的石灰乳输送至尾吸循环搅拌釜，经由尾吸循环泵从尾气吸收塔上部的物料入口进入尾气吸收塔，石灰乳在尾气吸收塔内由上而下喷淋与由下而上的氯化氢气体接触从而进行尾气吸收，经吸收后的废气经由尾气吸收塔顶部出口排出，尾气吸收后形成的氯化钙液经由尾气吸收塔底部出口输送至中和液罐。
3.根据权利要求1所述的一种利用四氯化硅精馏高沸物水解制备氯化钙的工艺，其特征在于：步骤（2）中高沸物水解反应釜的温度控制为20-30℃。
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