CN101700466A - 改良西门子法多晶硅生产中残液及尾气处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及尾气处理工艺，涉及一种改良西门子法多晶硅生产中残液及尾气处理工艺。本发明所要解决的技术问题是提供不易堵管道的改良西门子法多晶硅生产中残液及尾气处理工艺，所述工艺为将高沸物残液及氯硅烷尾气与淋洗剂进行中和反应，中和反应后的气体排空，中和反应后的液体处理至中性后进行无害化处理，所述淋洗剂按体积百分比计为10～30％石灰乳。本发明工艺的石灰乳淋洗剂使用时，氯化钙结晶缓慢，且晶体十分松散、容易清理，不会堵塞管道；相比较氢氧化钠可以节省8～10％的淋洗剂用量，节约生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及尾气处理工艺，涉及一种改良西门子法多晶硅生产中残液及尾气处理工艺。
背景技术
改良西门子法多晶硅生产过程中，会产生氯硅烷尾气和高沸物残液。如果对其处理不慎，会产生十分严重的安全隐患及环境污染事故，因此如何处理上述两种物质至今仍是多晶硅生产过程中十分棘手的问题。目前多晶硅生产厂家普遍采用的是双塔串联淋洗，通过淋洗装置将上述尾气及残液进行处理(如图1所示)：尾气及残液从淋洗塔进入，与淋洗塔内的淋洗剂进行中和反应。淋洗塔底部设有循环池地槽，收集废液淋洗塔流下的液体，并用泵重新打入废液淋洗塔顶部循环使用。中和反应后排出的气体主要是氮气、氢气及少量氯化氢、未溶解氯硅烷等混合物，经过液封罐(装有淋洗剂)吸收至氯化氢、未溶解氯硅烷含量达标后直接排空。循环池地槽中淋洗剂中和至中性后可进行无害化处理，并另外补充新鲜的淋洗剂。
其中淋洗剂通常采用30％氢氧化钠，使用30％氢氧化钠中和尾气残液后，得到的溶液主要含有约30％(wt％)的氯化钠及氢氧化钠，还有少量二氧化硅悬浮物。但该淋洗剂存在如下不足：
(1)氢氧化钠的溶解度为53g(20℃)，当氢氧化钠与氯硅烷及残液尾气发生中和反应生成氯化钠时，氯化钠的溶解度36g(20℃)，故淋洗过程中会因为氯化钠不断积累过饱和而析出大量氯化钠晶体。氯化钠晶体会逐渐长大并堵塞管道、喷头、阀门等，导致尾气及残液排出受阻，引起生产装置内系统超压从而产生安全隐患。
(2)管道、喷头和阀门等需经常拆卸清洗，且由于氯化钠晶体结晶后十分坚固，清理过程中十分容易导致管道、喷头、阀门等的损坏。
(3)氢氧化钠碱性极强，具有强腐蚀性，操作时具有一定安全隐患。
(4)氢氧化钠是一元碱，对氯硅烷尾气及残液的中和处理能力相对较弱，需要频繁的更换新鲜的氢氧化钠溶液。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种不易堵管道的改良西门子法多晶硅生产中残液及尾气处理工艺。
所述改良西门子法多晶硅生产中残液及尾气处理工艺为将高沸物残液及氯硅烷尾气与淋洗剂进行中和反应，中和反应后的气体排空，中和反应后的液体处理至中性后进行无害化处理，所述淋洗剂为10～30％(体积百分比)石灰乳。
优选的，淋洗剂为10％(体积百分比)石灰乳。
高沸物残液及氯硅烷尾气与石灰乳反应后得到的气体含有氮气、氢气、氯化氢、未溶解氯硅烷等混合物，与石灰乳反应后得到的液体含有氯化钙、氢氧化钙和少量二氧化硅悬浮物。
中和反应后的气体经过装有淋洗剂的液封罐吸收后排空。
淋洗剂pH值＞8时能够循环使用；淋洗剂pH值≤8时补充10～30％石灰乳至pH值＞8后继续循环使用。
本发明具有如下优点：
(1)石灰乳成分为氢氧化钙，与氯硅烷尾气、残液中和反应的反应产物主要为氯化钙及氢氧化钙，还有少量二氧化硅悬浮物。氯化钙溶解度高达70g(20℃)以上，故在正常操作过程中不会析出氯化钙晶体而堵塞管道等。
(2)氯化钙结晶缓慢，且晶体十分松散，比较容易清理，可以延长1～1.2倍的生产运行时间。
(3)10％～30％石灰乳碱性较弱，操作处理时均较为安全。
(4)石灰乳为二元碱，中和尾气残液的能力较氢氧化钠强。中和同样质量的氯硅烷尾气及残液，相比较氢氧化钠可以节省8～10％(体积百分比)的淋洗剂用量。
(5)石灰乳价格更加便宜，可以节约生产成本。
附图说明
图1是改良西门子法多晶硅生产过程中高沸物残液及氯硅烷尾气处理工艺简图，1是淋洗塔，2是液封罐，3是淋洗剂，4是尾气及废液，5是净化后的气体。
具体实施方式
实施例1
尾气(含有约80％三氯氢硅、10％二氯二氢硅、2％氯化氢、8％四氯化硅)及残液(含有约90％四氯化硅、7％二氯二氢硅、2％氯化氢、1％聚氯硅烷)进入淋洗塔，淋洗剂为10％石灰乳。淋洗塔底部设有循环池地槽，收集废液淋洗塔流下的液体，并用泵重新打入废液淋洗塔顶部循环使用。中和反应后排出的气体主要是氮气、氢气及少量氯化氢、未溶解氯硅烷等混合物，该气体经过液封罐(装有10％(wt％)石灰乳)吸收至氯化氢、未溶解氯硅烷含量达标(含量标准：HCl小于100mg/m3，氯硅烷不可检出)后得到的净化气体直接排空。
循环池地槽中淋洗剂pH值≤8时补充或更换新鲜的淋洗剂。
上述流程运行3个月后，石灰水输送管未见堵塞。综合算下来处理21m3的尾气或者0.128t的残液需要消耗1m3的10％(wt％)石灰乳，成本大大降低。
Claims (5)
1.改良西门子法多晶硅生产中残液及尾气处理工艺，将高沸物残液及氯硅烷尾气与淋洗剂进行中和反应，中和反应后的气体排空，中和反应后的液体处理至中性后进行无害化处理，其特征在于：所述淋洗剂按体积百分比计为10～30％石灰乳。
2.根据权利要求1所述的改良西门子法多晶硅生产中残液及尾气处理工艺，其特征在于：所述淋洗剂按体积百分比计为10％石灰乳。
3.根据权利要求1所述的改良西门子法多晶硅生产中残液及尾气处理工艺，其特征在于：中和反应后的气体经过装有淋洗剂的液封罐吸收后排空。
4.根据权利要求1～3任一项所述的改良西门子法多晶硅生产中残液及尾气处理工艺，其特征在于：淋洗剂pH值＞8时循环使用。
5.根据权利要求1～3任一项所述的改良西门子法多晶硅生产中残液及尾气处理工艺，其特征在于：淋洗剂pH值≤8时补充10～30％石灰乳至pH值＞8后继续循环使用。
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