CN105377392B - 用于处理包含氯硅烷的液体的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于处理包含至少一种氯硅烷的液体的方法，所述方法包含汽化所述液体，通过在洗涤室内与碱性介质接触来处理经汽化的液体，以获得pH为9至13的洗涤液，并随后在废水处理装置中对从洗涤室中移出的洗涤液进行处理，其中，添加酸以将pH设定为6‑9，并通过离心从所述洗涤液中分离出固体。
Description
本发明涉及一种用于处理包含氯硅烷的液体的装置和方法。
这种类型的方法和装置，特别是洗涤器系统，在现有技术中是已知的。
US 6030591 A公开了一种用于去除和回收源自过程输出流的卤代烃的方法。术语卤代烃包括全氟化的烃、部分氟化的烃和氯氟烃，以及六氟化硫和三氟化氮。从氟化合物气流中去除其它气体组分是在与干燥材料(吸附介质)或洗涤介质相接触时通过氧化来实现的。在一种实施方式中，描述了使用碱性洗涤介质(pH＞9)来更加有效地洗涤酸性气体。此外，这种碱性洗涤器在高于大气压力的条件下操作。
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US 7611684 B2和US 5757660 A以及US 5246594 A公开了洗涤器控制系统和方法。它们基于用于调节和监测洗涤介质的pH和浓度的测量方法。其通过pH传感器、电导率测量或氧化还原电势测量来实现。
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现有技术并未公开任何可以在单独步骤中和在环境条件下去除氯硅烷而不必利用填充材料的方法。此外，现有技术中通常获得包含颗粒的废料流。
本发明的目的由这些问题而产生。
本发明的目的是通过用于处理包含至少一种氯硅烷的液体的方法来实现的，所述方法包含汽化所述液体，通过在洗涤室中接触碱性介质来处理经汽化的液体，从而提供pH为9至13的洗涤液，并随后在废水处理装置中对从洗涤室移出的洗涤液进行处理，其中，添加酸以将pH设定为6-9，并通过离心的方式从洗涤液中分离出固体。
所述液体可以是氯硅烷、甲基氯硅烷和含硼卤化物化合物的混合物。
所述液体的处理可以与其它液体或蒸气、包括HCl和H2蒸气一起进行。
经汽化的包含氯硅烷的料流优选包含H2。
经汽化的包含氯硅烷的料流优选包含HCl。
气态废气优选在汽化之后添加。
碱性介质优选为碱的水溶液或碱性基料。
特别优选使用氢氧化钠(NaOH)水溶液。
所使用的水可以是地表水、去离子水或脱盐水。
所述水优选源自周围的蓄水。
洗涤液优选维持在pH＝9-13的pH范围内。
洗涤液特别优选维持在pH＝10-12的pH范围内。
料流优选在洗涤室中进行调节。
优选调节洗涤液的pH值。
优选将碱性介质引入至洗涤液储存器，从而将洗涤器中的pH保持在期望范围内。
所述方法涉及部分去除通向废水处理装置的洗涤液。
优选的是，提供第一混合槽，其中可测量pH以确定第一混合槽需要多少中和酸，和多少中和酸可被输送至供给中和酸的泵。
将中和酸引入至第一混合槽，并随后进行输送。
中和酸优选为无机酸，特别优选为盐酸(HCl)。
优选将絮凝剂添加至混合槽。
在供给酸之后，第一混合槽中的最终pH优选为6-9，特别优选为6-8，非常特别优选为7-8。
优选的是，测量并传输所述pH，从而确定第二混合槽需要多少中和酸。
将中和酸引入至第二混合槽，并进行输送。
中和酸优选为无机酸，特别优选为盐酸(HCl)。
优选将絮凝剂添加至混合槽。
优选在第二混合槽中执行pH测量。
在供给酸之后，第二混合槽中的最终pH优选为6-9，特别优选为6-8，非常特别优选为7-8。
分离装置优选为离心机。
可被移除的颗粒材料的含量优选占第二混合槽进料的0-1.5体积％。
优选包含从颗粒材料中去除过量的水，填充压滤机，通过过滤去除固体，挤压固体和移除滤饼。
将数据传输至分配器的pH测量装置优选被提供在离心机的下游。
所述系统优选开启或关闭分配器中的阀，从而将不再处于规范内的水再循环至第二混合槽。
用于实施所述方法的装置包含用于汽化包含氯硅烷的液体料流的至少一个汽化器单元，用以使汽化液体与碱性介质接触的至少一个洗涤室，至少一个废水处理装置；其中所述洗涤室包含用于将源自汽化器单元的汽化液体供给至洗涤室的至少一个入口，使碱性介质连续喷至洗涤室内的至少一个喷嘴，和用于将经洗涤的气体供给至废水处理装置的出口，并且所述废水处理装置包含用于源自洗涤室的洗涤液的供给装置和用于从洗涤液分离出固体的离心机。
所述装置优选包含具有蓄水的容器。
所述洗涤室优选包含用于引入额外的水(补充水)的至少一个入口。
所述装置优选包含用于再使用洗涤液的返回回路。
所述装置优选包含用于存储从洗涤器中去除的液体。
所述装置优选包含用于添加中和酸的第一混合槽。
所述装置优选包含用于添加中和酸的第二混合槽。
所述装置优选包含用于接收第二混合槽的内容物的分离装置。
所述废水处理装置优选包含离心机，其适用于从第二混合槽的进料中去除多个颗粒材料。
优选提供用于接收从离心机中去除的颗粒材料的额外装置。这种装置优选为压滤机。所述压滤机特别优选包含多个膜滤器。
已经发现本发明可以防止洗涤器的颗粒材料的输送，并避免排放。对于这种目的来说，将洗涤器中的pH调节至约11是至关重要的。
废水处理旨在沉淀硅酸盐，并在离心和压滤过程中将其去除。
本发明优选涉及处理主要包含氯硅烷的低沸点液体化合物。
这些低沸点氯硅烷化合物主要包含一种或多种沸点小于或等于单甲基二氯硅烷(CH4Cl2Si)沸点(Tb＝41.5℃)的化合物。
总的来说，这种料流中的化合物的沸点应当在二氯硅烷(H2Cl2Si)的沸点(Tb＝8.3℃)和单甲基二氯硅烷(CH4Cl2Si)的沸点(Tb＝41.5℃)之间的范围。
这些包含氯硅烷的料流的组合物通常可以包含二氯硅烷(H2Cl2Si)、三氯硅烷(HCl3Si)、单甲基二氯硅烷(CH4Cl2Si)和含硼化合物，例如三氯化硼(BCl3)，但不限于此。
另外，可将包含H2、HCl和更小体积的氯硅烷的气流引入至洗涤器。
这样的料流例如可以出现在多晶硅制造的领域中，特别涉及低沸点至中沸点化合物的蒸馏产物的残留物，或者硅氧烷制造领域。
本领域技术人员将还能够发现一个或多个其中存在这样的料流的应用，且本发明的方法和装置可以是有用的。本发明的实施例仅用于说明性的目的，并不应当被解释为是对具体应用的限制。
本发明的优点在于在洗涤器中获得基本上不存在颗粒的料流。任何类型的水均可用于洗涤室中。尽可能地避免了不溶性碱土金属硅酸盐的形成。
所述方法使得无需对过程料流进行任何燃烧。对碱性介质进行处理。所述处理是在气相和环境温度下进行的。
所述洗涤方法本身仅包含一个步骤，其提出了对于现有技术的简化。
无需填充材料。无需使用额外的还原剂。
下文借助于图1和图2来阐述所述方法和装置。
图1示意性地示出洗涤系统。
图2示意性地示出废水处理系统。
附图标记列表
1.1 汽化热交换器
1.2 洗涤器入口
1.3 喷嘴
1.4 洗涤液存储器
1.5 洗涤室
1.6 阀
1.7 泵系统
1.8 pH测量
1.9 碱供给管线
1.10 通向废水处理的供给管线
1.11 a-c测量
1.12 控制装置
1.13 泵
1.14 出口
1.15 水供给管线
1.16 气态料流供给装置
2.1 pH测量1
2.2 混合槽1
2.3 用于中和酸的供给管线
2.4 絮凝剂的添加
2.5 pH测量2
2.6 混合槽2
2.7 用于中和酸的供给管线
2.8 离心机
2.9 压滤机单元
2.10 固体废物站
2.11 pH测量
2.12 出口
通过汽化热交换器1.1汽化主要包含氯硅烷的液体料流。
另外，可以通过供给装置1.16将包含H2、HCl和相对小体积的氯硅烷的气态料流引入至洗涤器内。
通过洗涤器入口1.2将汽化料流与待洗涤的任何其它的汽化/气态料流一起引入。
在洗涤器中，在下文将称为洗涤液并可由任何碱性基料和水构成的碱性溶液通过洗涤器喷嘴1.3而喷入。
所述基料优选为氢氧化钠(NaOH)。
用于洗涤液的水可以是地表水，去离子水或脱盐水，或者该水将直接来自于周围水体，并通过水供给管线1.15引入。
所述洗涤液存在于洗涤液存储器中。这种洗涤液存储器1.4可以是独立装置或者存在于洗涤室中。
在洗涤室1.5中，引入洗涤液使其与进入气流接触。
这种洗涤液优选具有10-12的可测pH范围，特别是当使用具有高含量的二价矿物材料的水时。
所述pH范围会产生至少两个关键优点。
通过这种洗涤方法形成的产物、主要是硅酸盐，在高pH下可溶于洗涤液中，并且具有相对高矿物含量的水可用于该系统中。在更低的pH下，在气流中会出现(二氧化硅)颗粒，这会降低洗涤效率。
此外，微溶的二氧化硅使得在洗涤器下游的处理变得更加困难。洗涤器系统在环境温度条件下操作。
所述系统包含调节洗涤室1.5中的水位的方式。
在一种实施方式中，所述系统包含至少一个或多个控制装置，其回馈洗涤器的水位以阻止溢流，并可以启动一个或多个阀1.6以延迟或切断任何进入料流。
在另一种实施方式中，所述系统可以包含通过永久开启阀来去除溢流的方法。
所述系统优选包含通过吸入阀和泵系统1.7来去除和再循环在系统中所使用的洗涤液。
因为经洗涤的氯硅烷料流包含HCl，所以洗涤液的pH以及由此的洗涤液效率会随着时间而降低。
当pH低于特定阈值的时候，会产生沉淀。这是成问题的，其使得有必要将(二氧化硅)颗粒排放至环境中，或者在洗涤器的下游安装额外的固体处理设施。
因此，在重新引入洗涤器之前，在洗涤液存储器1.4中通过pH测量1.8来测量pH。
将该pH与参照pH比较，并通过碱供给管线1.9将适量的补充碱引入至洗涤液存储器1.4中。
从洗涤存储器移出固定量的洗涤液，并通过供给管线将其供给至废水处理1.10，到达废水处理装置，参见图2。
在本发明的实施方式中，待添加的洗涤液的量可通过测量进入料流和组成(1.11a、b、c)来计算。
然而，这种测量并非对本发明的所有实施方式都是必须的。
这种计算可被输送至控制装置1.12中，其作用于单级泵或可调节泵1.13，从而降低进入洗涤器的洗涤液的流速。
所述洗涤气体通过出口1.14而去除。
周期性地或者连续性地去除的洗涤液具有提高的水解产物含量，并且是强碱性的。
这种进入料流的pH通过在第一混合槽2.2的上游的pH测量2.1来测量。
根据进入料流的pH，向用于中和酸的供给设施2.3发送信号，从而将溶液的pH范围中和至优选6-9、更优选7-9并且非常特别地优选7-8。
在一种实施方式中，可将絮凝剂2.4添加至沉淀颗粒。
在从第一混合槽去除之后，通过在第二混合槽2.6的上游的pH测量2.5再次测量pH。
基于进入料流的pH，向用于中和酸2.7的供给设施发送信号，从而将溶液的pH范围中和至优选6-9、更优选7-9，并且非常特别优选7-8。
将现已中和的洗涤液供给至离心机2.8。
因为溶液现在具有更低的pH，所存在的固体的水溶性非常低，并且形成亚稳定浆液，所以可通过离心机更加容易地去除固体。
作为中和以及随后的离心结果，本发明可以具有比其它系统显著更大的容量，如在下文的实施例中所证明的。
源自离心机2.8的固体会被去除并供给至压滤机单元2.9。
固体被去除，并任选地在固体废物站2.10中处理。
通过pH测量2.11再次测量液体，以确定其pH。
如果仍然发现pH是过高的，那么这种液体就可被再循环至第二混合槽2.6。
将源自压滤机2.9的液体加入至源自离心机2.8的液体料流，并通过出口2.12从所述系统中去除。
主要包含氯硅烷并且为供给至洗涤系统的典型类型的料流可以显示出关于氯硅烷负载的显著变化。因此，通过其可去除非常宽范围的颗粒负载的稳健的废水处理就是所期望的。
作为此处所述的废水处理装置的适用性的实施例，提供了三种不同的废水方案并在表1中示出。
所述方案相对应于低负载(最低)，中等负载(中等)和高负载(最高)，将其供给至在图2中所示的离心机2.8中。
呈现出这种系统处理基于浓缩物和原料中的含量之间比例的高容量的能力。
为了描述这种装置的效率，将浓度因子定义为成分的含量，所述成分的含量是基于体积计的，由排出料流中所获得的成分的含量除以在原料中所发现的成分的含量。
在所述最低情况中，排出流中的固体含量的浓度因子为38.5。
在所述中等情况中，浓度因子为31.3。
在所述最高情况中，浓度因子为39.1。
浓缩物中的沉积物对于最低、中等和最高的情况分别对应具有40、33.9和34.3的浓度因子。当使用其它常规的沉积技术时，例如净化装置，则无法获得这些浓度因子。
因此这种系统具有宽范围的可能原料，其可产生相似的排出料流行为。
在所有情况下，对所有情况进行的浊度测量明显处于目前规定的EPA限值250NTU内。
表1：通过离心的固体去除
| 最低 | 中等 | 最高 | |
| 原料中的固体含量 | 0.2g/l | 0.78g/l | 1.78g/l |
| 原料中的沉积物 | 0.05体积％ | 0.56体积％ | 1.75体积％ |
| 溢流中的固体含量 | 0.0g/l | 0.09g/l | 1.27g/l |
| 溢流中的浊度 | 2NTU | 21NTU | 109NTU |
| 浓缩物中的固体含量 | 7.7g/l | 24.4g/l | 49.7g/l |
| 浓缩物中的沉积物 | 2体积％ | 19体积％ | 60体积％ |
在离心之后，将固体供给至压滤机，图2中的部件2.9。
再次显示出十分接近于上述的最低、中等和最高情况的三个浓度的结果。
再次评估固体浓度。
在最低情况中，获得110.5/m的浓度因子。
在中等情况中，获得57.2/m的浓度因子。
最后，在最高情况中，获得48.8/m的浓度因子。
对于最低情况，所增加的浓度因子可被评估为额外的过滤时间和过滤器阻挡性的下降。
表2：压滤机中的固体去除
| 测试 | 最低 | 中等 | 最高 |
| 浆液浓度 | 6.1g/l | 18.4g/l | 43.8g/l |
| 滤饼高度 | 12mm | 18mm | 25mm |
| 过滤后滤饼中的固体 | 232kg/m3 | 166kg/m3 | 205kg/m3 |
| 浆液负载 | 0.348m3/m2 | 0.153m3/m2 | 0.092m3/m2 |
| 固体负载 | 2.1kg/m2 | 2.9kg/m2 | 4.2kg/m2 |
| 过滤时间 | 2.5h | 0.9h | 1.2h |
| 包括挤压的时间 | 2.7h | 1.1h | 1.4h |
| 湿度 | 67.4％ | 71.3％ | 70％ |
| 干物质 | 32.6％ | 28.7％ | 30％ |
Claims (11)
1.一种用于处理包含至少一种氯硅烷的液体的方法，其包含：汽化所述液体，通过在洗涤室内与碱性介质接触来处理该经汽化的液体以获得pH为9至13的洗涤液，并随后在废水处理装置中对从洗涤室中移出的洗涤液进行处理，其中，所述在废水处理装置中的处理包括向所述洗涤液中添加酸以将pH设定为6-9并沉淀出硅酸盐，以及通过离心从所述洗涤液中分离出固体。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述碱性介质为氢氧化钠的水溶液。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中在洗涤室处理期间，通过添加碱性介质将所述洗涤液的pH维持在9-13。
4.如权利要求1或2所述的方法，其中在所述废水处理装置中添加无机酸。
5.如权利要求1或2所述的方法，其中通过离心分离出的固体在接收元件中被接收。
6.如权利要求1或2所述的方法，其中在所述废水处理装置中添加HCl。
7.如权利要求1或2所述的方法，其中通过离心分离出的固体在压滤机中被接收。
8.一种用于执行如在权利要求1至4和6任一项中所述的方法的装置，其包含：
-至少一个用于汽化包含氯硅烷的液体料流的汽化器单元；
-至少一个用以使汽化液体与碱性介质接触的洗涤室；
-至少一个废水处理装置；
其中所述洗涤室包含：至少一个用于将源自汽化器单元的汽化液体供给至洗涤室的入口，至少一个使碱性介质连续喷至洗涤室内的喷嘴，和用于将经洗涤的气体供给至废水处理装置的出口，并且所述废水处理装置包含用于源自洗涤室的洗涤液的供给装置、用于中和酸的供给设施和用于从洗涤液分离出固体的离心机。
9.如权利要求8所述的装置，其中所述废水处理装置包含用于确定洗涤液pH的混合槽，和用于供给酸的泵。
10.如权利要求8或9所述的装置，其中提供接收元件，以接收所述通过离心分离的固体。
11.如权利要求8或9所述的装置，其中提供压滤机，以接收所述通过离心分离的固体。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |