JP3981206B2 - 無機ハロゲン化ガスを含有する排ガスの処理方法及び処理装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、無機ハロゲン化ガスを含有する排ガスの処理方法及び装置に関する。このような排ガスは、例えば、半導体製造装置の内面等をドライクリーニングする際に排出される。
【0002】
【従来の技術】
最近、超LSIの微細化及び生産効率の向上要求により、CVD装置等の薄膜形成装置における容器や配管の内面に付着する薄膜成分を、ClF3のガスでオートクリーニングする方法が用いられている。しかも、加工するウェハーの口径が大きくなるにつれ、ClF3の通ガス量やクリーニング時間が増える傾向にある。クリーニング排ガス中には、ClF3の様にTLV値が0.lppmときわめて毒性が強いガスだけでなく、薄膜成分をクリーニングする際に、副生成物として同時に排出されるSiF4,SiCl4,BF3,BCl3,PF3,PCl3,Cl2,F2等の有害ガスが含まれている。そのため、これら有害ガスの除去方法の確立が急がれている。
【0003】
こうしたClF3を含有するクリーニング排ガスの除去方法としては、本発明者がすでに特公平6‐177号公報に提案している、鉄の酸化物と水酸化カルシウム等のアルカリ剤を併用する方法がある。その他、アルカリ水溶液による湿式スクラバーやソーダ石灰、活性アルミナなどの乾式除去が一般的に行われている。
【0004】
これらの従来技術では、ソーダ石灰や活性アルミナ等の処理剤を単独で用いても、ClF3自体をTLV値以下に除去することが不可能であるばかりでなく、処理剤との反応により塩素が遊離する。また、ClF3と同時に排出されるSiF4,SiCl4,BF3,BCl3,PF3,PCl3,Cl2,F2等の酸性ガスについても、一部は除去されないか又は処理量が少ないなどの問題点があった。
【0005】
また、前記の特公平6‐177号公報で提案した鉄の酸化物とアルカリ剤を用いる方法では上記した問題点の解決は図れたが、しかし、ウェハーの大口径化にともない、ClF3の使用量が増えると、こうした解決法では鉄の酸化物やアルカリ剤自体の排ガス処理性能が低く、充分な処理量が得られないだけでなく、排ガス濃度の増大により処理剤とガスの反応熱により温度が上昇し、このことが処理性能をさらに悪くする要因になっていることが明らかとなった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は、上記従来技術の問題点を解消し、処理性能の低下がなく、しかも充分な処理量が得られるClF3等の無機ハロゲン化ガスを含有する排ガスの処理方法を提供することを課題とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明の第1の側面によれば、無機ハロゲン化ガスを含有する排ガスを、鉄の酸化物又は合成ゼオライトと接触させた後、ハロゲンガスを除去することができるイオン交換樹脂に接触させることを特徴とする排ガスの処理方法が提供される。
【0008】
本発明において、前記イオン交換樹脂は水分量5%以下のアニオン交換樹脂である。
【0009】
また、前記無機ハロゲン化ガスが、三フッ化塩素(ClF3)、四ハロゲン化ケイ素(SiX4)、三ハロゲン化ホウ素(BX3)、三ハロゲン化リン(PX3)又はハロゲンガス(X2)(ここで、Xはハロゲン原子である。)を含むことが好ましく、Xがフッ素原子又は塩素原子であることが更に好ましい。
【0010】
更に、無機ハロゲン化ガスが、ClF3、SiF4,SiCl4,BF3,BCl3,PF3,PCl3,Cl2,F2を含むことが好ましく、ClF3を含むことが更に好ましい。
【0011】
本発明の第2の側面によれば、鉄の酸化物又は合成ゼオライトを含む充填層と、前記充填層の下流に配置され、かつ、ハロゲンガスを除去することができるイオン交換樹脂と、を有することを特徴とする、排ガスの処理装置が提供される。
【0012】
本発明において、一の充填塔の内部に、前記充填層と前記イオン交換樹脂が配置されていてもよい。あるいは、前記充填層と前記イオン交換樹脂とが別個の充填塔の内部に配置されていてもよい。
【0013】
また、前記イオン交換樹脂が充填層として配置されていることが好ましい。更に、前記イオン交換樹脂は、水分量5%以下のアニオン交換樹脂である。
【0014】
本発明の第3の側面によれば、無機ハロゲン化ガスを含有する排ガスを、鉄の酸化物又は合成ゼオライトと接触させた後、ハロゲンガスを除去することを特徴とする、清浄な気体の製造方法が提供される。
【0015】
【発明の実施の形態】
本発明の方法によれば、まず、無機ハロゲン化ガスを含有する排ガスを、鉄の酸化物又は合成ゼオライトと接触させる。これにより、無機ハロゲン化ガスをこれら処理剤に例えばふっ化物や塩化物等として固定する。
【0016】
無機ハロゲン化ガスとしてClF3で例示すると、ClF3は鉄の酸化物、例えば、Fe2O3と下記式で示されるように反応する。
【0017】
3ClF3+2Fe2O3 → 3FeF3+FeCl3+3O2、
同様に、ClF3は合成ゼオライトのAl2O3部分と下記式に示されるように反応する。
【0018】
3ClF3+2Al2O3 → 3AlF3+AlCl3+3O2、
これらの化学反応式に従って、三フッ化塩素のフッ素原子は、フッ化鉄(FeF3)またはフッ化アルミニウム(AlF3)として固定される。しかし、三フッ化塩素の塩素原子は、FeCl3,AlCl3になる以外に、ガス状のCl2が遊離する。Cl2についても、鉄の酸化物や合成ゼオライトで一部は反応吸着されるが、Cl2の処理性能がいずれも低いため、大部分のCl2が、ClF3や他の無機ハロゲン化ガスより先に両処理剤からリークする。
【0019】
同様に、三ハロゲン化ホウ素(BX3、ここで、Xはハロゲン原子であり、特にフッ素原子又は塩素原子である。)は、鉄の酸化物又は合成ゼオライトで除去される。しかし、その副産物として生成するハロゲンガス(X2)のほとんどは、鉄の酸化物又は合成ゼオライトから排出される。
【0020】
本発明の方法では、鉄の酸化物や合成ゼオライトで除去されずに排出されるCl2等のハロゲンガス(X2)は、ハロゲンガスを除去することができるイオン交換樹脂、例えば、アニオン交換樹脂と接触させて反応させることにより、除去する。この反応の例を下記に示す。
【0021】
(式中、R1、R2及びR3は、同一又は異なって、それぞれ、水素原子;アミノ基若しくは水酸基で置換されていてもよいC1〜C6アルキル基;又は、ポリマー鎖の繰り返し単位若しくは繰り返し単位の一部であってもよい、C6〜C14のアリール基である。
【0022】
Xは、ハロゲン原子である。)
本発明について更に詳細に説明する。
【0023】
本発明では、無機ハロゲン化ガスを含有する排ガスを処理する。無機ハロゲン化ガスとしては、三フッ化塩素(ClF3)、四ハロゲン化ケイ素(SiX4)、三ハロゲン化ホウ素(BX3)、三ハロゲン化リン(PX3)又はハロゲンガス(X2)(ここで、Xはハロゲン原子である。)等が挙げられる。ここで、ハロゲン原子とは、フッ素原子、塩素原子、臭素原子及びヨード原子をいい、フッ素原子又は塩素原子であることが好ましい。無機ハロゲン化ガスとしては、SiX4を例にすると、SiF3Cl、SiF2Cl2、SiFCl3の、SiFClBr2、SiFClBrIのように2種類以上のハロゲン原子が混在していてもよい。例えば、BX3の場合では、同様に、BF2Cl、BFCl2、BFClBr等であってもよい。
【0024】
更に、無機ハロゲン化ガスが、ClF3、SiF4,SiCl4,BF3,BCl3,PF3,PCl3,Cl2,F2を含むことが好ましく、ClF3を含むことが更に好ましい。
【0025】
本発明に使用する鉄の酸化物は、3価の酸化鉄(Fe2O3)を主体とするものである。
【0026】
本発明に使用する合成ゼオライトは、アルミニウム含有量が高いことが好ましい。1モル部のAl2O3に対して0.5〜10モル部のSiO2を含有することが好ましく、1モル部のAl2O3に対して1〜5モル部のSiO2を含有することが更に好ましく、1モル部のAl2O3に対して2.5モル部のSiO2を含有することが更になお好ましい。例えば、Na2O・Al2O3・2.5SiO2の化学式を有するゼオライトが用いられる。このゼオライトの酸化ナトリウムが、カリウムのような他のアルカリ金属、カルシウムのようなアルカリ土類金属等で置換されていてもよい。このゼオライトは、例えば平均細孔径10Å、比表面積650m2/gを有する。
【0027】
本発明に用いてもよいアニオン交換樹脂は、スチレン−ジビニルベンゼンの共重合物からなる骨格と、スチレン部分及びジビニルベンゼン部分のベンゼン環に結合するアニオン交換基を有することが好ましい。アニオン交換基としては、例えば、下記式に示されるアミノ基が挙げられる。
【0028】
−N(R1)(R2)
(式中、R1及びR2は、同一又は異なって、それぞれ、水素原子、又は、アミノ基若しくは水酸基で置換されていてもよいC1〜C6アルキル基である。R1及びR2は、同一又は異なって、C1〜C3アルキル基であることが好ましく、メチル基であることが更に好ましい。)
アニオン交換樹脂は通常の市販品でよい。アニオン交換樹脂は水分量が多く、そのままではCl2等のハロゲンガスの処理性能が低いため、水分量が5%以下になるように、熱劣化しない100℃の温度で8〜12時間程度の間乾燥させたものを使用するのが好ましい。
【0029】
図1は、本発明の装置の一実施態様を示す。この実施態様では、一の充填塔の内部に、二つの充填層が配置されている。
【0030】
図1で、装置10は、充填塔12を有し、その内部は仕切り板14、16、18で仕切られている。仕切り板14、16、18には孔が設けられており、これにより排ガスが通過することができる。仕切り板14及び仕切り板16が第1の隔室22を画定し、仕切り板16及び仕切り板18が隔室24を画定する。
【0031】
隔室22の内部には、充填層23が配置されており、充填層23には鉄の酸化物又は合成ゼオライトが含まれている。同様に、隔室23の下流には隔室24が配置されており、隔室24の内部には充填層25が配置されている。充填層25にはハロゲンガスを除去することができるイオン交換樹脂、例えば、アニオン交換樹脂が含まれている。
【0032】
鉄の酸化物、合成ゼオライト、及び、所定のイオン交換樹脂の形状は、粒状/棒状,板状等操作性がよければ、特に限定されない。これら処理剤の粒度は、排ガス通過時に通気抵抗が上昇しない範囲であれば、接触面積を大きくとるために細かい方がよく、鉄の酸化物は7〜16mesh、合成ゼオライトは14〜20mesh、アニオン交換樹脂は20〜50meshが望ましい。
【0033】
無機ハロゲン化ガス又は無機ハロゲン化ガスを含む排ガスを入口26を介して装置10に導入し、このガスは鉄の酸化物又は合成ゼオライトを含む充填層23に接触する。次いで、このガスが所定のイオン交換樹脂、例えば、アニオン交換樹脂を含む充填層25に接触し、出口28を介して装置10から排出する。
【0034】
充填層23、25を加熱する必要はない。室温のガスを装置10に導入した場合であっても、典型的には、充填層23における化学反応により装置10が加熱されるからである。例えば、充填層23は約200℃に達する場合もある。
【0035】
図1の実施態様では、排ガスを装置10の下部から上部に上昇させている。しかし、排ガスは装置10の上部から下部に下降させてもよい。後者の場合には、充填層の順序も逆転する必要がある。
【0036】
図2は、本発明の装置の他の実施態様を示す。この実施態様では、二つの充填塔が設けられ、それぞれの充填塔の内部に一つの充填層が配置されている。
【0037】
装置30は、充填塔32、充填塔40及び両者を接続する接続部36を有する。充填塔32及び充填塔40の内部には、それぞれ、充填層34及び充填層44が配置されており、充填層34は鉄の酸化物又は合成ゼオライトを含み、充填層44はハロゲンガスを除去することができるイオン交換樹脂、例えば、アニオン交換樹脂を含む。
【0038】
半導体製造装置50、例えば、化学蒸着装置から無機ハロゲン化ガスを含む排ガスが発生する。そして、この排ガスは接続部56を介して充填塔32に導入され、排ガスは鉄の酸化物又は合成ゼオライトを含む充填層34に接触する。次いで、排ガスは接続部36を介して充填塔40に導入される。排ガスはイオン交換樹脂を含む充填層44に接触し、次いで、出口46を介して装置30から排出される。
【0039】
【実施例】
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。ただし、本発明は、これらの実施例により制限されるものではない。
【0040】
参考例1
直径40mmのポリテトラフルオロエチレン(テフロン、登録商標)製の円筒容器を充填塔に用いた。この充填塔に層高50mmhになるように各処理剤を充填した。処理剤はいずれも市販品を用い、形状は粒状で粒径は、合成ゼオライトが14〜20mesh、アニオン交換樹脂(水分量を5%以下に乾燥させたもの)が20〜50meshとした。また、鉄の酸化物が7〜16mesh、Ca(OH)2は6〜10meshとした。合成ゼオライトとしては、Na2O・Al2O3・2.5SiO2を用いた。用いたアニオン交換樹脂は、スチレン−ジビニルベンゼンの共重合物からなる骨格と、スチレン部分及びジビニルベンゼン部分のベンゼン環に結合するジメチルアミノ基(−N(CH3)2)を有する。
【0041】
N2ガスで希釈したClF3,Cl2,SiF4 ,BCl3の単独ガスを室温で充填塔に通ガスした。ガス流量は300ml/minでLVは24cm/minとした。各ガスの入口ガス濃度はいずれも1%に調製した。処理性能をみるため、出口ガスを適宜分析し、ClF3,Cl2,SiF4 ,BCl3が許容濃度をそれぞれ超えるまで通ガスし、それまでの通ガス量から処理量を求めた。ちなみに、ClF3,Cl2,SiF4 ,BCl3の許容濃度は、ClF3が0.lppm、Cl2が0.5ppm、HFが3ppm、HClが5ppmである。出口ガスの分析方法は、アルカリ溶液にガスを吸収し、液中のClやFをイオンクロマトグラフで分析する方法や検知管法によった。
【0042】
結果を表1に示す。
【0043】
【表1】
【0044】
処理量は処理剤1リットル当たりの各ガスの処理容積(リットル)を表す。
【0045】
表1から、合成ゼオライトの場合、ClF3,Cl2,SiF4 ,BCl3の各ガスに対して比較的高い処理性能があることがわかった。一方、アニオン交換樹脂では、ClF3,Cl2の処理量が多く、SiF4やBCl3に対して著しく性能が劣っていた。鉄の酸化物は、先に行った合成ゼオライトと比較して、ClF3,Cl2の性能は劣っているものの、SiF4やBCl3は同等もしくはそれ以上であった。Ca(OH)2は、Cl2処理量が10リットル/リットルとアニオン交換樹脂の3分の1程度しかなかった。
【0046】
実施例1、2
図1の装置を実施例1及び2で用いた。充填塔12として、直径40mmφのポリテトラフルオロエチレン(テフロン、登録商標)製の円筒容器を用いた。1段目の充填層23として、層高72mmhになるようにFe2O3又は合成ゼオライトを充填した。さらに、2段目の充填層25として、層高72mmhのアニオン交換樹脂をそれぞれ充てんした。Fe2O3,合成ゼオライトやアニオン交換樹脂は、いずれも参考例1で用いたのと同じ処理剤とした。
【0047】
N2で希釈したClF3,Cl2,SiF4の混合ガスを、ガス流量1.3リットル/min、LVI04cm/minで、まず1段目のFe2O3(実施例1)又は合成ゼオライト(実施例2)、次に2段目のアニオン交換樹脂の順で室温で流した。ClF3,Cl2,SiF4の入口ガス濃度はそれぞれ0.21%,0.38%・0.25%とした。
【0048】
2段目のアニオン交換樹脂の出口で、ClF3,Cl2,SiF4のいずれかが許容濃度を超えてリークするまで通ガスした。
【0049】
その結果を表2に示す。
【0050】
【表2】
【0051】
いずれの処理剤の組み合わせでも、Cl2が最初に許容濃度を超えてリークしたが、それまでの処理時間は、合成ゼオライトとアニオン交換樹脂の組み合わせが最も長く、続いて、Fe2O3とアニオン交換樹脂の組み合わせであった。
【0052】
比較例1
アニオン交換樹脂の代わりに水酸化カルシウムを用いたことを除いて、実施例1と同様の装置を用いた。即ち、1段目に層高72mmhのFe2O3を、その上に2段目には、同じく層高72mmhのCa(OH)2をそれぞれ充てんした。Fe2O3やCa(OH)2は、いずれも参考例1で用いたのと同じ処理剤とした。
【0053】
ガスの流入条件も同じで、ClF3,SiF4,Cl2の混合ガスをまず1段目のFe2O3 、次に2段目のCa(OH)2の順に室温で流した。
【0054】
その結果を表3に示す。
【0055】
【表3】
【0056】
Cl2 が本組み合わせでも先にリークしたが、それまでの処理時間は、Fe2O3とアニオン交換樹脂の組み合わせの2分の1、合成ゼオライトとアニオン交換樹脂の組み合わせの3分の1であった。
【0057】
【発明の効果】
本発明によれば、無機ハロゲン化ガス、例えば、ClF3 及びその副生成物として排出されるガスを効果的に除去することができる。また、本発明では、無機ハロゲン化ガスの処理容量が大きく、充填剤の寿命を長期化することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の装置の一実施態様の断面図である。
【図2】本発明の装置の他の実施態様の断面図である。
【符号の説明】
10…装置、12…充填塔、14…仕切り板、16…仕切り板、18…仕切り板、22…隔室、23…充填層、24…隔室、25…充填層、26…入口、28…出口、30…装置、32…充填塔、34…充填層、36…接続部、40…充填層、44…充填塔、46…出口、50…半導体製造装置、52…ポンプ、56…接続部
Claims (6)
- 排ガス発生源からの無機ハロゲン化ガス及びハロゲンガスを含有する排ガスを最初に Fe 2 O 3 又は合成ゼオライトと接触させた後、ハロゲンガスを除去することができる水分量5%以下のアニオン交換樹脂に接触させることを特徴とする排ガスの処理方法。
- 前記無機ハロゲン化ガスが、三フッ化塩素(ClF3)、四ハロゲン化ケイ素(SiX4)、三ハロゲン化ホウ素(BX3)、又は三ハロゲン化リン(PX3)(ここで、Xはハロゲン原子である)を含む請求項1に記載の処理方法。
- 排ガス発生源からの無機ハロゲン化ガス及びハロゲンガスを含有する排ガスを最初に接触させる Fe 2 O 3 又は合成ゼオライトを含む充填層と、前記充填層の下流に配置されているハロゲンガスを除去することができる水分量5%以下のアニオン交換樹脂層と、を有することを特徴とする、排ガスの処理装置。
- 一の充填塔の内部に、前記充填層と前記アニオン交換樹脂層とが配置されている請求項3に記載の処理装置。
- 前記充填層と前記アニオン交換樹脂層とが別個の充填塔の内部に配置されている請求項3に記載の処理装置。
- 排ガス発生源からの無機ハロゲン化ガス及びハロゲンガスを含有する排ガスを最初に Fe 2 O 3 又は合成ゼオライトと接触させた後、ハロゲンガスを除去することができる水分量5%以下のアニオン交換樹脂に接触させることを特徴とする、清浄な気体の製造方法。
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