JPH1170319A - 無機ハロゲン化ガスを含有する排ガスの処理方法及び処理装置 - Google Patents
無機ハロゲン化ガスを含有する排ガスの処理方法及び処理装置Info
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- JPH1170319A JPH1170319A JP10168572A JP16857298A JPH1170319A JP H1170319 A JPH1170319 A JP H1170319A JP 10168572 A JP10168572 A JP 10168572A JP 16857298 A JP16857298 A JP 16857298A JP H1170319 A JPH1170319 A JP H1170319A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 処理性能の低下がなく、しかもウェハーの大
口径に対応できるだけの充分な処理量が得られる無機ハ
ロゲン化ガスを含有する排ガスの処理方法を提供する。 【解決手段】 無機ハロゲン化ガスを含有する排ガス
を、鉄の酸化物又は合成ゼオライトと接触させた後、ハ
ロゲンガスを除去することができるイオン交換樹脂で除
去される。無機ハロゲン化ガスとしては、ＣｌＦ3 、Ｓ
ｉＦ4，ＳｉＣｌ4，ＢＦ3，ＢＣｌ3，ＰＦ3，ＰＣｌ3，
Ｃｌ2，Ｆ2 等が上げられる。
口径に対応できるだけの充分な処理量が得られる無機ハ
ロゲン化ガスを含有する排ガスの処理方法を提供する。 【解決手段】 無機ハロゲン化ガスを含有する排ガス
を、鉄の酸化物又は合成ゼオライトと接触させた後、ハ
ロゲンガスを除去することができるイオン交換樹脂で除
去される。無機ハロゲン化ガスとしては、ＣｌＦ3 、Ｓ
ｉＦ4，ＳｉＣｌ4，ＢＦ3，ＢＣｌ3，ＰＦ3，ＰＣｌ3，
Ｃｌ2，Ｆ2 等が上げられる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、無機ハロゲン化ガ
スを含有する排ガスの処理方法及び装置に関する。この
ような排ガスは、例えば、半導体製造装置の内面等をド
ライクリーニングする際に排出される。
スを含有する排ガスの処理方法及び装置に関する。この
ような排ガスは、例えば、半導体製造装置の内面等をド
ライクリーニングする際に排出される。
【０００２】
【従来の技術】最近、超ＬＳＩの微細化及び生産効率の
向上要求により、ＣＶＤ装置等の薄膜形成装置における
容器や配管の内面に付着する薄膜成分を、ＣｌＦ3のガ
スでオートクリーニングする方法が用いられている。し
かも、加工するウェハーの口径が大きくなるにつれ、Ｃ
ｌＦ3の通ガス量やクリーニング時間が増える傾向にあ
る。クリーニング排ガス中には、ＣｌＦ3の様にＴＬＶ
値が０．ｌｐｐｍときわめて毒性が強いガスだけでな
く、薄膜成分をクリーニングする際に、副生成物として
同時に排出されるＳｉＦ4，ＳｉＣｌ4，ＢＦ3，ＢＣ
ｌ3，ＰＦ3，ＰＣｌ3，Ｃｌ2，Ｆ2等の有害ガスが含ま
れている。そのため、これら有害ガスの除去方法の確立
が急がれている。
向上要求により、ＣＶＤ装置等の薄膜形成装置における
容器や配管の内面に付着する薄膜成分を、ＣｌＦ3のガ
スでオートクリーニングする方法が用いられている。し
かも、加工するウェハーの口径が大きくなるにつれ、Ｃ
ｌＦ3の通ガス量やクリーニング時間が増える傾向にあ
る。クリーニング排ガス中には、ＣｌＦ3の様にＴＬＶ
値が０．ｌｐｐｍときわめて毒性が強いガスだけでな
く、薄膜成分をクリーニングする際に、副生成物として
同時に排出されるＳｉＦ4，ＳｉＣｌ4，ＢＦ3，ＢＣ
ｌ3，ＰＦ3，ＰＣｌ3，Ｃｌ2，Ｆ2等の有害ガスが含ま
れている。そのため、これら有害ガスの除去方法の確立
が急がれている。
【０００３】こうしたＣｌＦ3を含有するクリーニング
排ガスの除去方法としては、本発明者がすでに特公平６
‐１７７号公報に提案している、鉄の酸化物と水酸化カ
ルシウム等のアルカリ剤を併用する方法がある。その
他、アルカリ水溶液による湿式スクラバーやソーダ石
灰、活性アルミナなどの乾式除去が一般的に行われてい
る。
排ガスの除去方法としては、本発明者がすでに特公平６
‐１７７号公報に提案している、鉄の酸化物と水酸化カ
ルシウム等のアルカリ剤を併用する方法がある。その
他、アルカリ水溶液による湿式スクラバーやソーダ石
灰、活性アルミナなどの乾式除去が一般的に行われてい
る。
【０００４】これらの従来技術では、ソーダ石灰や活性
アルミナ等の処理剤を単独で用いても、ＣｌＦ3自体を
ＴＬＶ値以下に除去することが不可能であるばかりでな
く、処理剤との反応により塩素が遊離する。また、Ｃｌ
Ｆ3と同時に排出されるＳｉＦ4，ＳｉＣｌ4，ＢＦ3，Ｂ
Ｃｌ3，ＰＦ3，ＰＣｌ3，Ｃｌ2，Ｆ2等の酸性ガスにつ
いても、一部は除去されないか又は処理量が少ないなど
の問題点があった。
アルミナ等の処理剤を単独で用いても、ＣｌＦ3自体を
ＴＬＶ値以下に除去することが不可能であるばかりでな
く、処理剤との反応により塩素が遊離する。また、Ｃｌ
Ｆ3と同時に排出されるＳｉＦ4，ＳｉＣｌ4，ＢＦ3，Ｂ
Ｃｌ3，ＰＦ3，ＰＣｌ3，Ｃｌ2，Ｆ2等の酸性ガスにつ
いても、一部は除去されないか又は処理量が少ないなど
の問題点があった。
【０００５】また、前記の特公平６‐１７７号公報で提
案した鉄の酸化物とアルカリ剤を用いる方法では上記し
た問題点の解決は図れたが、しかし、ウェハーの大口径
化にともない、ＣｌＦ3の使用量が増えると、こうした
解決法では鉄の酸化物やアルカリ剤自体の排ガス処理性
能が低く、充分な処理量が得られないだけでなく、排ガ
ス濃度の増大により処理剤とガスの反応熱により温度が
上昇し、このことが処理性能をさらに悪くする要因にな
っていることが明らかとなった。
案した鉄の酸化物とアルカリ剤を用いる方法では上記し
た問題点の解決は図れたが、しかし、ウェハーの大口径
化にともない、ＣｌＦ3の使用量が増えると、こうした
解決法では鉄の酸化物やアルカリ剤自体の排ガス処理性
能が低く、充分な処理量が得られないだけでなく、排ガ
ス濃度の増大により処理剤とガスの反応熱により温度が
上昇し、このことが処理性能をさらに悪くする要因にな
っていることが明らかとなった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、上
記従来技術の問題点を解消し、処理性能の低下がなく、
しかも充分な処理量が得られるＣｌＦ3等の無機ハロゲ
ン化ガスを含有する排ガスの処理方法を提供することを
課題とする。
記従来技術の問題点を解消し、処理性能の低下がなく、
しかも充分な処理量が得られるＣｌＦ3等の無機ハロゲ
ン化ガスを含有する排ガスの処理方法を提供することを
課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の第１の側面によ
れば、無機ハロゲン化ガスを含有する排ガスを、鉄の酸
化物又は合成ゼオライトと接触させた後、ハロゲンガス
を除去することができるイオン交換樹脂に接触させるこ
とを特徴とする排ガスの処理方法が提供される。
れば、無機ハロゲン化ガスを含有する排ガスを、鉄の酸
化物又は合成ゼオライトと接触させた後、ハロゲンガス
を除去することができるイオン交換樹脂に接触させるこ
とを特徴とする排ガスの処理方法が提供される。
【０００８】本発明において、前記イオン交換樹脂がア
ニオン交換樹脂であることが好ましい。
ニオン交換樹脂であることが好ましい。
【０００９】また、前記無機ハロゲン化ガスが、三フッ
化塩素（ＣｌＦ3）、四ハロゲン化ケイ素（ＳｉＸ4）、
三ハロゲン化ホウ素（ＢＸ3）、三ハロゲン化リン（Ｐ
Ｘ3）又はハロゲンガス（Ｘ2）（ここで、Ｘはハロゲン
原子である。）を含むことが好ましく、Ｘがフッ素原子
又は塩素原子であることが更に好ましい。
化塩素（ＣｌＦ3）、四ハロゲン化ケイ素（ＳｉＸ4）、
三ハロゲン化ホウ素（ＢＸ3）、三ハロゲン化リン（Ｐ
Ｘ3）又はハロゲンガス（Ｘ2）（ここで、Ｘはハロゲン
原子である。）を含むことが好ましく、Ｘがフッ素原子
又は塩素原子であることが更に好ましい。
【００１０】更に、無機ハロゲン化ガスが、ＣｌＦ3、
ＳｉＦ4，ＳｉＣｌ4，ＢＦ3，ＢＣｌ3，ＰＦ3，ＰＣ
ｌ3，Ｃｌ2，Ｆ2を含むことが好ましく、ＣｌＦ3を含む
ことが更に好ましい。
ＳｉＦ4，ＳｉＣｌ4，ＢＦ3，ＢＣｌ3，ＰＦ3，ＰＣ
ｌ3，Ｃｌ2，Ｆ2を含むことが好ましく、ＣｌＦ3を含む
ことが更に好ましい。
【００１１】本発明の第２の側面によれば、鉄の酸化物
又は合成ゼオライトを含む充填層と、前記充填層の下流
に配置され、かつ、ハロゲンガスを除去することができ
るイオン交換樹脂と、を有することを特徴とする、排ガ
スの処理装置が提供される。
又は合成ゼオライトを含む充填層と、前記充填層の下流
に配置され、かつ、ハロゲンガスを除去することができ
るイオン交換樹脂と、を有することを特徴とする、排ガ
スの処理装置が提供される。
【００１２】本発明において、一の充填塔の内部に、前
記充填層と前記イオン交換樹脂が配置されていてもよ
い。あるいは、前記充填層と前記イオン交換樹脂とが別
個の充填塔の内部に配置されていてもよい。
記充填層と前記イオン交換樹脂が配置されていてもよ
い。あるいは、前記充填層と前記イオン交換樹脂とが別
個の充填塔の内部に配置されていてもよい。
【００１３】また、前記イオン交換樹脂が充填層として
配置されていることが好ましい。更に、前記イオン交換
樹脂が、アニオン交換樹脂であることが好ましい。
配置されていることが好ましい。更に、前記イオン交換
樹脂が、アニオン交換樹脂であることが好ましい。
【００１４】本発明の第３の側面によれば、無機ハロゲ
ン化ガスを含有する排ガスを、鉄の酸化物又は合成ゼオ
ライトと接触させた後、ハロゲンガスを除去することを
特徴とする、清浄な気体の製造方法が提供される。
ン化ガスを含有する排ガスを、鉄の酸化物又は合成ゼオ
ライトと接触させた後、ハロゲンガスを除去することを
特徴とする、清浄な気体の製造方法が提供される。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明の方法によれば、まず、無
機ハロゲン化ガスを含有する排ガスを、鉄の酸化物又は
合成ゼオライトと接触させる。これにより、無機ハロゲ
ン化ガスをこれら処理剤に例えばふっ化物や塩化物等と
して固定する。
機ハロゲン化ガスを含有する排ガスを、鉄の酸化物又は
合成ゼオライトと接触させる。これにより、無機ハロゲ
ン化ガスをこれら処理剤に例えばふっ化物や塩化物等と
して固定する。
【００１６】無機ハロゲン化ガスとしてＣｌＦ3で例示
すると、ＣｌＦ3は鉄の酸化物、例えば、Ｆｅ2Ｏ3と下
記式で示されるように反応する。
すると、ＣｌＦ3は鉄の酸化物、例えば、Ｆｅ2Ｏ3と下
記式で示されるように反応する。
【００１７】３ＣｌＦ3＋２Ｆｅ2Ｏ3 → ３ＦｅＦ3＋Ｆ
ｅＣｌ3＋３Ｏ2、 同様に、ＣｌＦ3は合成ゼオライトのＡｌ2Ｏ3部分と下
記式に示されるように反応する。
ｅＣｌ3＋３Ｏ2、 同様に、ＣｌＦ3は合成ゼオライトのＡｌ2Ｏ3部分と下
記式に示されるように反応する。
【００１８】３ＣｌＦ3＋２Ａｌ2Ｏ3 → ３ＡｌＦ3＋Ａ
ｌＣｌ3＋３Ｏ2、 これらの化学反応式に従って、三フッ化塩素のフッ素原
子は、フッ化鉄（ＦｅＦ3）またはフッ化アルミニウム
（ＡｌＦ3）として固定される。しかし、三フッ化塩素
の塩素原子は、ＦｅＣｌ3，ＡｌＣｌ3になる以外に、ガ
ス状のＣｌ2が遊離する。Ｃｌ2についても、鉄の酸化物
や合成ゼオライトで一部は反応吸着されるが、Ｃｌ2の
処理性能がいずれも低いため、大部分のＣｌ2が、Ｃｌ
Ｆ3や他の無機ハロゲン化ガスより先に両処理剤からリ
ークする。
ｌＣｌ3＋３Ｏ2、 これらの化学反応式に従って、三フッ化塩素のフッ素原
子は、フッ化鉄（ＦｅＦ3）またはフッ化アルミニウム
（ＡｌＦ3）として固定される。しかし、三フッ化塩素
の塩素原子は、ＦｅＣｌ3，ＡｌＣｌ3になる以外に、ガ
ス状のＣｌ2が遊離する。Ｃｌ2についても、鉄の酸化物
や合成ゼオライトで一部は反応吸着されるが、Ｃｌ2の
処理性能がいずれも低いため、大部分のＣｌ2が、Ｃｌ
Ｆ3や他の無機ハロゲン化ガスより先に両処理剤からリ
ークする。
【００１９】同様に、三ハロゲン化ホウ素（ＢＸ3、こ
こで、Ｘはハロゲン原子であり、特にフッ素原子又は塩
素原子である。）は、鉄の酸化物又は合成ゼオライトで
除去される。しかし、その副産物として生成するハロゲ
ンガス（Ｘ2）のほとんどは、鉄の酸化物又は合成ゼオ
ライトから排出される。
こで、Ｘはハロゲン原子であり、特にフッ素原子又は塩
素原子である。）は、鉄の酸化物又は合成ゼオライトで
除去される。しかし、その副産物として生成するハロゲ
ンガス（Ｘ2）のほとんどは、鉄の酸化物又は合成ゼオ
ライトから排出される。
【００２０】本発明の方法では、鉄の酸化物や合成ゼオ
ライトで除去されずに排出されるＣｌ2等のハロゲンガ
ス（Ｘ2）は、ハロゲンガスを除去することができるイ
オン交換樹脂、例えば、アニオン交換樹脂と接触させて
反応させることにより、除去する。この反応の例を下記
に示す。
ライトで除去されずに排出されるＣｌ2等のハロゲンガ
ス（Ｘ2）は、ハロゲンガスを除去することができるイ
オン交換樹脂、例えば、アニオン交換樹脂と接触させて
反応させることにより、除去する。この反応の例を下記
に示す。
【００２１】Ｘ2＋（Ｒ1）（Ｒ2）（Ｒ3）Ｎ→ ［（Ｒ
1）（Ｒ2）（Ｒ3）Ｎ］+・Ｘ- （式中、Ｒ1、Ｒ2及びＲ3は、同一又は異なって、それ
ぞれ、水素原子；アミノ基若しくは水酸基で置換されて
いてもよいＣ1〜Ｃ6アルキル基；又は、ポリマー鎖の繰
り返し単位若しくは繰り返し単位の一部であってもよ
い、Ｃ6〜Ｃ14のアリール基である。
1）（Ｒ2）（Ｒ3）Ｎ］+・Ｘ- （式中、Ｒ1、Ｒ2及びＲ3は、同一又は異なって、それ
ぞれ、水素原子；アミノ基若しくは水酸基で置換されて
いてもよいＣ1〜Ｃ6アルキル基；又は、ポリマー鎖の繰
り返し単位若しくは繰り返し単位の一部であってもよ
い、Ｃ6〜Ｃ14のアリール基である。
【００２２】Ｘは、ハロゲン原子である。） 本発明について更に詳細に説明する。
【００２３】本発明では、無機ハロゲン化ガスを含有す
る排ガスを処理する。無機ハロゲン化ガスとしては、三
フッ化塩素（ＣｌＦ3）、四ハロゲン化ケイ素（Ｓｉ
Ｘ4）、三ハロゲン化ホウ素（ＢＸ3）、三ハロゲン化リ
ン（ＰＸ3）又はハロゲンガス（Ｘ2）（ここで、Ｘはハ
ロゲン原子である。）等が挙げられる。ここで、ハロゲ
ン原子とは、フッ素原子、塩素原子、臭素原子及びヨー
ド原子をいい、フッ素原子又は塩素原子であることが好
ましい。無機ハロゲン化ガスとしては、ＳｉＸ4を例に
すると、ＳｉＦ3Ｃｌ、ＳｉＦ2Ｃｌ2、ＳｉＦＣｌ3の、
ＳｉＦＣｌＢｒ2、ＳｉＦＣｌＢｒＩのように２種類以
上のハロゲン原子が混在していてもよい。例えば、ＢＸ
3の場合では、同様に、ＢＦ2Ｃｌ、ＢＦＣｌ2、ＢＦＣ
ｌＢｒ等であってもよい。
る排ガスを処理する。無機ハロゲン化ガスとしては、三
フッ化塩素（ＣｌＦ3）、四ハロゲン化ケイ素（Ｓｉ
Ｘ4）、三ハロゲン化ホウ素（ＢＸ3）、三ハロゲン化リ
ン（ＰＸ3）又はハロゲンガス（Ｘ2）（ここで、Ｘはハ
ロゲン原子である。）等が挙げられる。ここで、ハロゲ
ン原子とは、フッ素原子、塩素原子、臭素原子及びヨー
ド原子をいい、フッ素原子又は塩素原子であることが好
ましい。無機ハロゲン化ガスとしては、ＳｉＸ4を例に
すると、ＳｉＦ3Ｃｌ、ＳｉＦ2Ｃｌ2、ＳｉＦＣｌ3の、
ＳｉＦＣｌＢｒ2、ＳｉＦＣｌＢｒＩのように２種類以
上のハロゲン原子が混在していてもよい。例えば、ＢＸ
3の場合では、同様に、ＢＦ2Ｃｌ、ＢＦＣｌ2、ＢＦＣ
ｌＢｒ等であってもよい。
【００２４】更に、無機ハロゲン化ガスが、ＣｌＦ3、
ＳｉＦ4，ＳｉＣｌ4，ＢＦ3，ＢＣｌ3，ＰＦ3，ＰＣ
ｌ3，Ｃｌ2，Ｆ2を含むことが好ましく、ＣｌＦ3を含む
ことが更に好ましい。
ＳｉＦ4，ＳｉＣｌ4，ＢＦ3，ＢＣｌ3，ＰＦ3，ＰＣ
ｌ3，Ｃｌ2，Ｆ2を含むことが好ましく、ＣｌＦ3を含む
ことが更に好ましい。
【００２５】本発明に使用する鉄の酸化物は、３価の酸
化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）を主体とするものが好ましい。
化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）を主体とするものが好ましい。
【００２６】本発明に使用する合成ゼオライトは、アル
ミニウム含有量が高いことが好ましい。１モル部のＡｌ
2Ｏ3に対して０．５〜１０モル部のＳｉＯ2を含有する
ことが好ましく、１モル部のＡｌ2Ｏ3に対して１〜５モ
ル部のＳｉＯ2を含有することが更に好ましく、１モル
部のＡｌ2Ｏ3に対して２．５モル部のＳｉＯ2を含有す
ることが更になお好ましい。例えば、Ｎａ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ
3・２．５ＳｉＯ2の化学式を有するゼオライトが用いら
れる。このゼオライトの酸化ナトリウムが、カリウムの
ような他のアルカリ金属、カルシウムのようなアルカリ
土類金属等で置換されていてもよい。このゼオライト
は、例えば平均細孔径１０Å、比表面積６５０ｍ2／ｇ
を有する。
ミニウム含有量が高いことが好ましい。１モル部のＡｌ
2Ｏ3に対して０．５〜１０モル部のＳｉＯ2を含有する
ことが好ましく、１モル部のＡｌ2Ｏ3に対して１〜５モ
ル部のＳｉＯ2を含有することが更に好ましく、１モル
部のＡｌ2Ｏ3に対して２．５モル部のＳｉＯ2を含有す
ることが更になお好ましい。例えば、Ｎａ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ
3・２．５ＳｉＯ2の化学式を有するゼオライトが用いら
れる。このゼオライトの酸化ナトリウムが、カリウムの
ような他のアルカリ金属、カルシウムのようなアルカリ
土類金属等で置換されていてもよい。このゼオライト
は、例えば平均細孔径１０Å、比表面積６５０ｍ2／ｇ
を有する。
【００２７】本発明に用いてもよいアニオン交換樹脂
は、スチレン−ジビニルベンゼンの共重合物からなる骨
格と、スチレン部分及びジビニルベンゼン部分のベンゼ
ン環に結合するアニオン交換基を有することが好まし
い。アニオン交換基としては、例えば、下記式に示され
るアミノ基が挙げられる。
は、スチレン−ジビニルベンゼンの共重合物からなる骨
格と、スチレン部分及びジビニルベンゼン部分のベンゼ
ン環に結合するアニオン交換基を有することが好まし
い。アニオン交換基としては、例えば、下記式に示され
るアミノ基が挙げられる。
【００２８】−Ｎ（Ｒ1）（Ｒ2） （式中、Ｒ1及びＲ2は、同一又は異なって、それぞれ、
水素原子、又は、アミノ基若しくは水酸基で置換されて
いてもよいＣ1〜Ｃ6アルキル基である。Ｒ1及びＲ2は、
同一又は異なって、Ｃ1〜Ｃ3アルキル基であることが好
ましく、メチル基であることが更に好ましい。） アニオン交換樹脂は通常の市販品でよい。アニオン交換
樹脂は水分量が多く、そのままではＣｌ2等のハロゲン
ガスの処理性能が低いため、水分量が５％以下になるよ
うに、熱劣化しない１００℃の温度で８〜１２時間程度
の間乾燥させたものを使用するのが好ましい。
水素原子、又は、アミノ基若しくは水酸基で置換されて
いてもよいＣ1〜Ｃ6アルキル基である。Ｒ1及びＲ2は、
同一又は異なって、Ｃ1〜Ｃ3アルキル基であることが好
ましく、メチル基であることが更に好ましい。） アニオン交換樹脂は通常の市販品でよい。アニオン交換
樹脂は水分量が多く、そのままではＣｌ2等のハロゲン
ガスの処理性能が低いため、水分量が５％以下になるよ
うに、熱劣化しない１００℃の温度で８〜１２時間程度
の間乾燥させたものを使用するのが好ましい。
【００２９】図１は、本発明の装置の一実施態様を示
す。この実施態様では、一の充填塔の内部に、二つの充
填層が配置されている。
す。この実施態様では、一の充填塔の内部に、二つの充
填層が配置されている。
【００３０】図１で、装置１０は、充填塔１２を有し、
その内部は仕切り板１４、１６、１８で仕切られてい
る。仕切り板１４、１６、１８には孔が設けられてお
り、これにより排ガスが通過することができる。仕切り
板１４及び仕切り板１６が第１の隔室２２を画定し、仕
切り板１６及び仕切り板１８が隔室２４を画定する。
その内部は仕切り板１４、１６、１８で仕切られてい
る。仕切り板１４、１６、１８には孔が設けられてお
り、これにより排ガスが通過することができる。仕切り
板１４及び仕切り板１６が第１の隔室２２を画定し、仕
切り板１６及び仕切り板１８が隔室２４を画定する。
【００３１】隔室２２の内部には、充填層２３が配置さ
れており、充填層２３には鉄の酸化物又は合成ゼオライ
トが含まれている。同様に、隔室２３の下流には隔室２
４が配置されており、隔室２４の内部には充填層２５が
配置されている。充填層２５にはハロゲンガスを除去す
ることができるイオン交換樹脂、例えば、アニオン交換
樹脂が含まれている。
れており、充填層２３には鉄の酸化物又は合成ゼオライ
トが含まれている。同様に、隔室２３の下流には隔室２
４が配置されており、隔室２４の内部には充填層２５が
配置されている。充填層２５にはハロゲンガスを除去す
ることができるイオン交換樹脂、例えば、アニオン交換
樹脂が含まれている。
【００３２】鉄の酸化物、合成ゼオライト、及び、所定
のイオン交換樹脂の形状は、粒状／棒状，板状等操作性
がよければ、特に限定されない。これら処理剤の粒度
は、排ガス通過時に通気抵抗が上昇しない範囲であれ
ば、接触面積を大きくとるために細かい方がよく、鉄の
酸化物は７〜１６ｍｅｓｈ、合成ゼオライトは１４〜２
０ｍｅｓｈ、アニオン交換樹脂は２０〜５０ｍｅｓｈが
望ましい。
のイオン交換樹脂の形状は、粒状／棒状，板状等操作性
がよければ、特に限定されない。これら処理剤の粒度
は、排ガス通過時に通気抵抗が上昇しない範囲であれ
ば、接触面積を大きくとるために細かい方がよく、鉄の
酸化物は７〜１６ｍｅｓｈ、合成ゼオライトは１４〜２
０ｍｅｓｈ、アニオン交換樹脂は２０〜５０ｍｅｓｈが
望ましい。
【００３３】無機ハロゲン化ガス又は無機ハロゲン化ガ
スを含む排ガスを入口２６を介して装置１０に導入し、
このガスは鉄の酸化物又は合成ゼオライトを含む充填層
２３に接触する。次いで、このガスが所定のイオン交換
樹脂、例えば、アニオン交換樹脂を含む充填層２５に接
触し、出口２８を介して装置１０から排出する。
スを含む排ガスを入口２６を介して装置１０に導入し、
このガスは鉄の酸化物又は合成ゼオライトを含む充填層
２３に接触する。次いで、このガスが所定のイオン交換
樹脂、例えば、アニオン交換樹脂を含む充填層２５に接
触し、出口２８を介して装置１０から排出する。
【００３４】充填層２３、２５を加熱する必要はない。
室温のガスを装置１０に導入した場合であっても、典型
的には、充填層２３における化学反応により装置１０が
加熱されるからである。例えば、充填層２３は約２００
℃に達する場合もある。
室温のガスを装置１０に導入した場合であっても、典型
的には、充填層２３における化学反応により装置１０が
加熱されるからである。例えば、充填層２３は約２００
℃に達する場合もある。
【００３５】図１の実施態様では、排ガスを装置１０の
下部から上部に上昇させている。しかし、排ガスは装置
１０の上部から下部に下降させてもよい。後者の場合に
は、充填層の順序も逆転する必要がある。
下部から上部に上昇させている。しかし、排ガスは装置
１０の上部から下部に下降させてもよい。後者の場合に
は、充填層の順序も逆転する必要がある。
【００３６】図２は、本発明の装置の他の実施態様を示
す。この実施態様では、二つの充填塔が設けられ、それ
ぞれの充填塔の内部に一つの充填層が配置されている。
す。この実施態様では、二つの充填塔が設けられ、それ
ぞれの充填塔の内部に一つの充填層が配置されている。
【００３７】装置３０は、充填塔３２、充填塔４０及び
両者を接続する接続部３６を有する。充填塔３２及び充
填塔４０の内部には、それぞれ、充填層３４及び充填層
４４が配置されており、充填層３４は鉄の酸化物又は合
成ゼオライトを含み、充填層４４はハロゲンガスを除去
することができるイオン交換樹脂、例えば、アニオン交
換樹脂を含む。
両者を接続する接続部３６を有する。充填塔３２及び充
填塔４０の内部には、それぞれ、充填層３４及び充填層
４４が配置されており、充填層３４は鉄の酸化物又は合
成ゼオライトを含み、充填層４４はハロゲンガスを除去
することができるイオン交換樹脂、例えば、アニオン交
換樹脂を含む。
【００３８】半導体製造装置５０、例えば、化学蒸着装
置から無機ハロゲン化ガスを含む排ガスが発生する。そ
して、この排ガスは接続部５６を介して充填塔３２に導
入され、排ガスは鉄の酸化物又は合成ゼオライトを含む
充填層３４に接触する。次いで、排ガスは接続部３６を
介して充填塔４０に導入される。排ガスはイオン交換樹
脂を含む充填層４４に接触し、次いで、出口４６を介し
て装置３０から排出される。
置から無機ハロゲン化ガスを含む排ガスが発生する。そ
して、この排ガスは接続部５６を介して充填塔３２に導
入され、排ガスは鉄の酸化物又は合成ゼオライトを含む
充填層３４に接触する。次いで、排ガスは接続部３６を
介して充填塔４０に導入される。排ガスはイオン交換樹
脂を含む充填層４４に接触し、次いで、出口４６を介し
て装置３０から排出される。
【００３９】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。ただし、本発明は、これらの実施例により制限され
るものではない。
る。ただし、本発明は、これらの実施例により制限され
るものではない。
【００４０】参考例１ 直径４０ｍｍのポリテトラフルオロエチレン（テフロ
ン、登録商標）製の円筒容器を充填塔に用いた。この充
填塔に層高５０ｍｍｈになるように各処理剤を充填し
た。処理剤はいずれも市販品を用い、形状は粒状で粒径
は、合成ゼオライトが１４〜２０ｍｅｓｈ、アニオン交
換樹脂（水分量を５％以下に乾燥させたもの）が２０〜
５０ｍｅｓｈとした。また、鉄の酸化物が７〜１６ｍｅ
ｓｈ、Ｃａ（ＯＨ）2は６〜１０ｍｅｓｈとした。合成
ゼオライトとしては、Ｎａ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・２．５Ｓｉ
Ｏ2を用いた。用いたアニオン交換樹脂は、スチレン−
ジビニルベンゼンの共重合物からなる骨格と、スチレン
部分及びジビニルベンゼン部分のベンゼン環に結合する
ジメチルアミノ基（−Ｎ（ＣＨ3）2）を有する。
ン、登録商標）製の円筒容器を充填塔に用いた。この充
填塔に層高５０ｍｍｈになるように各処理剤を充填し
た。処理剤はいずれも市販品を用い、形状は粒状で粒径
は、合成ゼオライトが１４〜２０ｍｅｓｈ、アニオン交
換樹脂（水分量を５％以下に乾燥させたもの）が２０〜
５０ｍｅｓｈとした。また、鉄の酸化物が７〜１６ｍｅ
ｓｈ、Ｃａ（ＯＨ）2は６〜１０ｍｅｓｈとした。合成
ゼオライトとしては、Ｎａ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・２．５Ｓｉ
Ｏ2を用いた。用いたアニオン交換樹脂は、スチレン−
ジビニルベンゼンの共重合物からなる骨格と、スチレン
部分及びジビニルベンゼン部分のベンゼン環に結合する
ジメチルアミノ基（−Ｎ（ＣＨ3）2）を有する。
【００４１】Ｎ2ガスで希釈したＣｌＦ3，Ｃｌ2，Ｓｉ
Ｆ4 ，ＢＣｌ3の単独ガスを室温で充填塔に通ガスし
た。ガス流量は３００ｍｌ／ｍｉｎでＬＶは２４ｃｍ／
ｍｉｎとした。各ガスの入口ガス濃度はいずれも１％に
調製した。処理性能をみるため、出口ガスを適宜分析
し、ＣｌＦ3，Ｃｌ2，ＳｉＦ4 ，ＢＣｌ3が許容濃度を
それぞれ超えるまで通ガスし、それまでの通ガス量から
処理量を求めた。ちなみに、ＣｌＦ3，Ｃｌ2，ＳｉＦ
4 ，ＢＣｌ3の許容濃度は、ＣｌＦ3が０．ｌｐｐｍ、Ｃ
ｌ2が０．５ｐｐｍ、ＨＦが３ｐｐｍ、ＨＣｌが５ｐｐ
ｍである。出口ガスの分析方法は、アルカリ溶液にガス
を吸収し、液中のＣｌやＦをイオンクロマトグラフで分
析する方法や検知管法によった。
Ｆ4 ，ＢＣｌ3の単独ガスを室温で充填塔に通ガスし
た。ガス流量は３００ｍｌ／ｍｉｎでＬＶは２４ｃｍ／
ｍｉｎとした。各ガスの入口ガス濃度はいずれも１％に
調製した。処理性能をみるため、出口ガスを適宜分析
し、ＣｌＦ3，Ｃｌ2，ＳｉＦ4 ，ＢＣｌ3が許容濃度を
それぞれ超えるまで通ガスし、それまでの通ガス量から
処理量を求めた。ちなみに、ＣｌＦ3，Ｃｌ2，ＳｉＦ
4 ，ＢＣｌ3の許容濃度は、ＣｌＦ3が０．ｌｐｐｍ、Ｃ
ｌ2が０．５ｐｐｍ、ＨＦが３ｐｐｍ、ＨＣｌが５ｐｐ
ｍである。出口ガスの分析方法は、アルカリ溶液にガス
を吸収し、液中のＣｌやＦをイオンクロマトグラフで分
析する方法や検知管法によった。
【００４２】結果を表１に示す。
【００４３】
【表１】
【００４４】処理量は処理剤１リットル当たりの各ガス
の処理容積（リットル）を表す。
の処理容積（リットル）を表す。
【００４５】表１から、合成ゼオライトの場合、ＣｌＦ
3，Ｃｌ2，ＳｉＦ4 ，ＢＣｌ3の各ガスに対して比較的
高い処理性能があることがわかった。一方、アニオン交
換樹脂では、ＣｌＦ3，Ｃｌ2の処理量が多く、ＳｉＦ4
やＢＣｌ3に対して著しく性能が劣っていた。鉄の酸化
物は、先に行った合成ゼオライトと比較して、Ｃｌ
Ｆ3，Ｃｌ2の性能は劣っているものの、ＳｉＦ4やＢＣ
ｌ3は同等もしくはそれ以上であった。Ｃａ（ＯＨ）
2は、Ｃｌ2処理量が１０リットル／リットルとアニオン
交換樹脂の３分の１程度しかなかった。
3，Ｃｌ2，ＳｉＦ4 ，ＢＣｌ3の各ガスに対して比較的
高い処理性能があることがわかった。一方、アニオン交
換樹脂では、ＣｌＦ3，Ｃｌ2の処理量が多く、ＳｉＦ4
やＢＣｌ3に対して著しく性能が劣っていた。鉄の酸化
物は、先に行った合成ゼオライトと比較して、Ｃｌ
Ｆ3，Ｃｌ2の性能は劣っているものの、ＳｉＦ4やＢＣ
ｌ3は同等もしくはそれ以上であった。Ｃａ（ＯＨ）
2は、Ｃｌ2処理量が１０リットル／リットルとアニオン
交換樹脂の３分の１程度しかなかった。
【００４６】実施例１、２ 図１の装置を実施例１及び２で用いた。充填塔１２とし
て、直径４０ｍｍφのポリテトラフルオロエチレン（テ
フロン、登録商標）製の円筒容器を用いた。１段目の充
填層２３として、層高７２ｍｍｈになるようにＦｅ2Ｏ3
又は合成ゼオライトを充填した。さらに、２段目の充填
層２５として、層高７２ｍｍｈのアニオン交換樹脂をそ
れぞれ充てんした。Ｆｅ2Ｏ3，合成ゼオライトやアニオ
ン交換樹脂は、いずれも参考例１で用いたのと同じ処理
剤とした。
て、直径４０ｍｍφのポリテトラフルオロエチレン（テ
フロン、登録商標）製の円筒容器を用いた。１段目の充
填層２３として、層高７２ｍｍｈになるようにＦｅ2Ｏ3
又は合成ゼオライトを充填した。さらに、２段目の充填
層２５として、層高７２ｍｍｈのアニオン交換樹脂をそ
れぞれ充てんした。Ｆｅ2Ｏ3，合成ゼオライトやアニオ
ン交換樹脂は、いずれも参考例１で用いたのと同じ処理
剤とした。
【００４７】Ｎ2で希釈したＣｌＦ3，Ｃｌ2，ＳｉＦ4の
混合ガスを、ガス流量１．３リットル／ｍｉｎ、ＬＶＩ
０４ｃｍ／ｍｉｎで、まず１段目のＦｅ2Ｏ3（実施例
１）又は合成ゼオライト（実施例２）、次に２段目のア
ニオン交換樹脂の順で室温で流した。ＣｌＦ3，Ｃｌ2，
ＳｉＦ4の入口ガス濃度はそれぞれ０．２１％，０．３
８％・０．２５％とした。
混合ガスを、ガス流量１．３リットル／ｍｉｎ、ＬＶＩ
０４ｃｍ／ｍｉｎで、まず１段目のＦｅ2Ｏ3（実施例
１）又は合成ゼオライト（実施例２）、次に２段目のア
ニオン交換樹脂の順で室温で流した。ＣｌＦ3，Ｃｌ2，
ＳｉＦ4の入口ガス濃度はそれぞれ０．２１％，０．３
８％・０．２５％とした。
【００４８】２段目のアニオン交換樹脂の出口で、Ｃｌ
Ｆ3，Ｃｌ2，ＳｉＦ4のいずれかが許容濃度を超えてリ
ークするまで通ガスした。
Ｆ3，Ｃｌ2，ＳｉＦ4のいずれかが許容濃度を超えてリ
ークするまで通ガスした。
【００４９】その結果を表２に示す。
【００５０】
【表２】
【００５１】いずれの処理剤の組み合わせでも、Ｃｌ2
が最初に許容濃度を超えてリークしたが、それまでの処
理時間は、合成ゼオライトとアニオン交換樹脂の組み合
わせが最も長く、続いて、Ｆｅ2Ｏ3とアニオン交換樹脂
の組み合わせであった。
が最初に許容濃度を超えてリークしたが、それまでの処
理時間は、合成ゼオライトとアニオン交換樹脂の組み合
わせが最も長く、続いて、Ｆｅ2Ｏ3とアニオン交換樹脂
の組み合わせであった。
【００５２】比較例１ アニオン交換樹脂の代わりに水酸化カルシウムを用いた
ことを除いて、実施例１と同様の装置を用いた。即ち、
１段目に層高７２ｍｍｈのＦｅ2Ｏ3を、その上に２段目
には、同じく層高７２ｍｍｈのＣａ（ＯＨ）2をそれぞ
れ充てんした。Ｆｅ2Ｏ3やＣａ（ＯＨ）2は、いずれも
参考例１で用いたのと同じ処理剤とした。
ことを除いて、実施例１と同様の装置を用いた。即ち、
１段目に層高７２ｍｍｈのＦｅ2Ｏ3を、その上に２段目
には、同じく層高７２ｍｍｈのＣａ（ＯＨ）2をそれぞ
れ充てんした。Ｆｅ2Ｏ3やＣａ（ＯＨ）2は、いずれも
参考例１で用いたのと同じ処理剤とした。
【００５３】ガスの流入条件も同じで、ＣｌＦ3，Ｓｉ
Ｆ4，Ｃｌ2の混合ガスをまず１段目のＦｅ2Ｏ3 、次に
２段目のＣａ（ＯＨ）2の順に室温で流した。
Ｆ4，Ｃｌ2の混合ガスをまず１段目のＦｅ2Ｏ3 、次に
２段目のＣａ（ＯＨ）2の順に室温で流した。
【００５４】その結果を表３に示す。
【００５５】
【表３】
【００５６】Ｃｌ2 が本組み合わせでも先にリークした
が、それまでの処理時間は、Ｆｅ2Ｏ3とアニオン交換樹
脂の組み合わせの２分の１、合成ゼオライトとアニオン
交換樹脂の組み合わせの３分の１であった。
が、それまでの処理時間は、Ｆｅ2Ｏ3とアニオン交換樹
脂の組み合わせの２分の１、合成ゼオライトとアニオン
交換樹脂の組み合わせの３分の１であった。
【００５７】
【発明の効果】本発明によれば、無機ハロゲン化ガス、
例えば、ＣｌＦ3 及びその副生成物として排出されるガ
スを効果的に除去することができる。また、本発明で
は、無機ハロゲン化ガスの処理容量が大きく、充填剤の
寿命を長期化することができる。
例えば、ＣｌＦ3 及びその副生成物として排出されるガ
スを効果的に除去することができる。また、本発明で
は、無機ハロゲン化ガスの処理容量が大きく、充填剤の
寿命を長期化することができる。
【図１】本発明の装置の一実施態様の断面図である。
【図２】本発明の装置の他の実施態様の断面図である。
１０…装置、１２…充填塔、１４…仕切り板、１６…仕
切り板、１８…仕切り板、２２…隔室、２３…充填層、
２４…隔室、２５…充填層、２６…入口、２８…出口、
３０…装置、３２…充填塔、３４…充填層、３６…接続
部、４０…充填層、４４…充填塔、４６…出口、５０…
半導体製造装置、５２…ポンプ、５６…接続部
切り板、１８…仕切り板、２２…隔室、２３…充填層、
２４…隔室、２５…充填層、２６…入口、２８…出口、
３０…装置、３２…充填塔、３４…充填層、３６…接続
部、４０…充填層、４４…充填塔、４６…出口、５０…
半導体製造装置、５２…ポンプ、５６…接続部
Claims (7)
- 【請求項１】 無機ハロゲン化ガスを含有する排ガス
を、鉄の酸化物又は合成ゼオライトと接触させた後、ハ
ロゲンガスを除去することができるイオン交換樹脂に接
触させることを特徴とする排ガスの処理方法。 - 【請求項２】 前記イオン交換樹脂がアニオン交換樹脂
である請求項１に記載の処理方法。 - 【請求項３】 前記無機ハロゲン化ガスが、三フッ化塩
素（ＣｌＦ3）、四ハロゲン化ケイ素（ＳｉＸ4）、三ハ
ロゲン化ホウ素（ＢＸ3）、三ハロゲン化リン（ＰＸ3）
又はハロゲンガス（Ｘ2）（ここで、Ｘはハロゲン原子
である。）を含む請求項１に記載の処理方法。 - 【請求項４】 鉄の酸化物又は合成ゼオライトを含む充
填層と、 前記充填層の下流に配置され、かつ、ハロゲンガスを除
去することができるイオン交換樹脂と、 を有することを特徴とする、排ガスの処理装置。 - 【請求項５】 一の充填塔の内部に、前記充填層と前記
イオン交換樹脂が配置されている請求項３に記載の処理
装置。 - 【請求項６】 前記充填層と前記イオン交換樹脂とが別
個の充填塔の内部に配置されている請求項３に記載の処
理装置。 - 【請求項７】 無機ハロゲン化ガスを含有する排ガス
を、鉄の酸化物又は合成ゼオライトと接触させた後、ハ
ロゲンガスを除去することができるイオン交換樹脂に接
触させることを特徴とする、清浄な気体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16857298A JP3981206B2 (ja) | 1997-06-20 | 1998-06-16 | 無機ハロゲン化ガスを含有する排ガスの処理方法及び処理装置 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9-179150 | 1997-06-20 | ||
| JP17915097 | 1997-06-20 | ||
| JP16857298A JP3981206B2 (ja) | 1997-06-20 | 1998-06-16 | 無機ハロゲン化ガスを含有する排ガスの処理方法及び処理装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1170319A true JPH1170319A (ja) | 1999-03-16 |
| JP3981206B2 JP3981206B2 (ja) | 2007-09-26 |
Family
ID=26492230
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16857298A Expired - Lifetime JP3981206B2 (ja) | 1997-06-20 | 1998-06-16 | 無機ハロゲン化ガスを含有する排ガスの処理方法及び処理装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3981206B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003010635A (ja) * | 2001-06-29 | 2003-01-14 | Sanwa Chemical Kk | ハロゲン単体とハロゲン化物との除去方法 |
| JP2004351364A (ja) * | 2003-05-30 | 2004-12-16 | Ebara Corp | 三フッ化塩素を含む無機ハロゲン化ガス含有排ガスの処理方法、処理剤及び処理装置 |
| JP2011200750A (ja) * | 2010-03-24 | 2011-10-13 | Ube Industries Ltd | ハロゲン系ガスの除去方法 |
| WO2014030766A1 (en) * | 2012-08-24 | 2014-02-27 | Ebara Corporation | Method for treating exhaust gas containing inorganic halogenated gas |
| JP2014082460A (ja) * | 2012-09-28 | 2014-05-08 | Ube Ind Ltd | ガスの処理装置、ガスの処理カートリッジ及びガスの処理方法 |
| KR101452354B1 (ko) * | 2014-01-24 | 2014-10-22 | 한화케미칼 주식회사 | 폐가스의 정제방법 및 정제장치 |
| JP2015112544A (ja) * | 2013-12-12 | 2015-06-22 | 宇部興産株式会社 | ガスの処理装置及びガスの処理カートリッジ |
| JP2016221428A (ja) * | 2015-05-28 | 2016-12-28 | 宇部興産株式会社 | ガスの処理装置及びガスの処理カートリッジ |
| US10016724B2 (en) | 2014-01-24 | 2018-07-10 | Hanwha Chemical Corporation | Purification method and purification apparatus for off-gas |
-
1998
- 1998-06-16 JP JP16857298A patent/JP3981206B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| SG111184A1 (en) * | 2003-05-30 | 2005-05-30 | Ebara Corp | Method, reagent and apparatus for treating emissions containing chlorine trifluoride and other inorganic halogenated gases |
| JP4564242B2 (ja) * | 2003-05-30 | 2010-10-20 | 株式会社荏原製作所 | 三フッ化塩素を含む無機ハロゲン化ガス含有排ガスの処理方法、処理剤及び処理装置 |
| JP2011200750A (ja) * | 2010-03-24 | 2011-10-13 | Ube Industries Ltd | ハロゲン系ガスの除去方法 |
| CN103623681A (zh) * | 2012-08-24 | 2014-03-12 | 株式会社荏原制作所 | 含有无机卤化气体的废气的处理方法 |
| WO2014030766A1 (en) * | 2012-08-24 | 2014-02-27 | Ebara Corporation | Method for treating exhaust gas containing inorganic halogenated gas |
| JP2015509821A (ja) * | 2012-08-24 | 2015-04-02 | 株式会社荏原製作所 | 無機ハロゲン化ガスを含有する排ガスの処理方法 |
| TWI586424B (zh) * | 2012-08-24 | 2017-06-11 | 荏原製作所股份有限公司 | 含有無機鹵化氣體之廢氣之處理方法 |
| JP2014082460A (ja) * | 2012-09-28 | 2014-05-08 | Ube Ind Ltd | ガスの処理装置、ガスの処理カートリッジ及びガスの処理方法 |
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| JP2016221428A (ja) * | 2015-05-28 | 2016-12-28 | 宇部興産株式会社 | ガスの処理装置及びガスの処理カートリッジ |
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| JP3981206B2 (ja) | 2007-09-26 |
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