JPH06177B2 - C1f▲下3▼を含有する排ガスの処理方法 - Google Patents
C1f▲下3▼を含有する排ガスの処理方法Info
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- JPH06177B2 JPH06177B2 JP2024470A JP2447090A JPH06177B2 JP H06177 B2 JPH06177 B2 JP H06177B2 JP 2024470 A JP2024470 A JP 2024470A JP 2447090 A JP2447090 A JP 2447090A JP H06177 B2 JPH06177 B2 JP H06177B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/46—Removing components of defined structure
- B01D53/68—Halogens or halogen compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
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- Treating Waste Gases (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ClF3を含有する排ガスの処理方法に係り、特
に半導体工業で、ClF3により装置内面等をドライクリー
ニングする際、排出されるClF3とともにSiCl4、SiF4、C
l2、F2等の排ガスを除去して無害化する方法に関する。
に半導体工業で、ClF3により装置内面等をドライクリー
ニングする際、排出されるClF3とともにSiCl4、SiF4、C
l2、F2等の排ガスを除去して無害化する方法に関する。
近年、超LSIの微細化及び生産効率の向上要求によ
り、CVD・PVD装置の壁面及び関連治具類のオート
クリーニングのニーズが高まつている。
り、CVD・PVD装置の壁面及び関連治具類のオート
クリーニングのニーズが高まつている。
ClF3はプラズマレスで、しかも低濃度、低温でのクリー
ニングが可能のため、その有効性が注目されている。し
かし、ClF3はTLV値が0.1ppmときわめて毒性が強
く、その除害法の確立が急務とされている。
ニングが可能のため、その有効性が注目されている。し
かし、ClF3はTLV値が0.1ppmときわめて毒性が強
く、その除害法の確立が急務とされている。
ClF3の除外方法としては、アルカリ水溶液による湿式ス
クラバーやソーダ石灰、活性アルミナなどに乾式除害が
一般的に行われている。
クラバーやソーダ石灰、活性アルミナなどに乾式除害が
一般的に行われている。
従来技術では、アルカリ剤や活性アルミナ等の処理剤を
単独で用いても、ClF3自体の完全な除去が不可能である
ばかりでなく、処理剤との反応により酸化塩素が遊離す
る。また、ClF3と同時に排出されるSiCl4・SiF4・Cl2・
F2等の酸性ガスについても、一部は除去されないかまた
は処理量が少ないほどの問題点があつた。
単独で用いても、ClF3自体の完全な除去が不可能である
ばかりでなく、処理剤との反応により酸化塩素が遊離す
る。また、ClF3と同時に排出されるSiCl4・SiF4・Cl2・
F2等の酸性ガスについても、一部は除去されないかまた
は処理量が少ないほどの問題点があつた。
そこで、本発明は、酸性ガスが同時に排出されてもClF3
をTLV値以下に処理し、かつ共存する酸性ガスも合わ
せて有効に除去できる、ClF3含有排ガスの処理方法を提
供することを目的とする。
をTLV値以下に処理し、かつ共存する酸性ガスも合わ
せて有効に除去できる、ClF3含有排ガスの処理方法を提
供することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明では、ClF3を含有す
る排ガスを、鉄の酸化物と常温で接触させた後、水酸化
カルシウム、酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、又
は酸化マグネシウムからなるアルカリ土類金属の化合物
の1種以上から選ばれるアルカリ剤と接触させることと
したものである。
る排ガスを、鉄の酸化物と常温で接触させた後、水酸化
カルシウム、酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、又
は酸化マグネシウムからなるアルカリ土類金属の化合物
の1種以上から選ばれるアルカリ剤と接触させることと
したものである。
すなわち、本発明はClF3の他にSiCl4・SiFl4・Cl2・F2
等の酸性ガスを含む排ガスを処理するにあたつて、まず
第1番目に鉄の酸化物と常温で接触させてこれら排ガス
成分を鉄のふっ化物や塩化物として酸化物表面に固定す
る。次いで、副生物として発生するガス状のふっ化物や
塩化物を、水酸化カルシウム、酸化カルシウム、水酸化
マグネシウム又は酸化マグネシウムから選ばれるアルカ
リ土類金属化合物の一種以上のアルカリ剤で完全に除去
して無害化する方法を提供するものである。
等の酸性ガスを含む排ガスを処理するにあたつて、まず
第1番目に鉄の酸化物と常温で接触させてこれら排ガス
成分を鉄のふっ化物や塩化物として酸化物表面に固定す
る。次いで、副生物として発生するガス状のふっ化物や
塩化物を、水酸化カルシウム、酸化カルシウム、水酸化
マグネシウム又は酸化マグネシウムから選ばれるアルカ
リ土類金属化合物の一種以上のアルカリ剤で完全に除去
して無害化する方法を提供するものである。
上記において、鉄の酸化物としては3価の鉄を用いるも
のがよい。
のがよい。
ClF3を含む排ガス鉄の酸化物と接触させると、ClF3は鉄
の酸化物の表面に鉄のふっ化物や塩化物として固定され
る。ClF3と鉄の酸化物の反応例を次に示す。
の酸化物の表面に鉄のふっ化物や塩化物として固定され
る。ClF3と鉄の酸化物の反応例を次に示す。
3ClF3+2Fe2O3→3FeF3+FeCl3+3O2 ClF3はFeF3・FeCl3に固定されるが、このときガス状の
ふっ化物や塩化物が遊離する。例えば、ClO2・FO2・HCl
・HF等である。これらガス成分はアルカリ剤と接触させ
ることにより、いずれも中和反応により除去される。一
方、他の酸性ガスは鉄の酸化物に接触させるだけで完全
に鉄のふっ化物と塩化物に固定される。
ふっ化物や塩化物が遊離する。例えば、ClO2・FO2・HCl
・HF等である。これらガス成分はアルカリ剤と接触させ
ることにより、いずれも中和反応により除去される。一
方、他の酸性ガスは鉄の酸化物に接触させるだけで完全
に鉄のふっ化物と塩化物に固定される。
本発明で使用される鉄の酸化物は、3価の酸化鉄(Fe2O
3)を主体とするものが好ましく、通常の市販品でもよ
く、また形状も粒状・棒状・板状等操作性がよければ特
に限定されず、特殊な処理・加工・純度等は必要でな
い。
3)を主体とするものが好ましく、通常の市販品でもよ
く、また形状も粒状・棒状・板状等操作性がよければ特
に限定されず、特殊な処理・加工・純度等は必要でな
い。
アルカリ剤はアルカリ土類金属の化合物のうち水酸化カ
ルシウム、酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、又は
酸化マグネシウムの一種以上を用い、形状は特に限定す
るものではない。これら処理剤の粒度は排ガス通過時に
通気抵抗が上昇しない範囲であれば、接触面積を大きく
とるために細かい方がよく、7〜16meshが望ましい。
ルシウム、酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、又は
酸化マグネシウムの一種以上を用い、形状は特に限定す
るものではない。これら処理剤の粒度は排ガス通過時に
通気抵抗が上昇しない範囲であれば、接触面積を大きく
とるために細かい方がよく、7〜16meshが望ましい。
ガス処理時の温度は常温でよく、高温にすると装置の材
質や構造も耐熱性にする必要があるため経済的ではな
い。
質や構造も耐熱性にする必要があるため経済的ではな
い。
実際、これら排ガスと接触せしめる手段としては、充て
ん塔に、ガスの負荷量に応じて鉄の酸化物及びアルカリ
剤を必要な割合で2段に充てんし、ガスを下向流あるい
は上向流のいずれかで充てん塔に導入し、初めに鉄の酸
化物、次にアルカリ剤の順に排ガスと接触せしめるとよ
い。
ん塔に、ガスの負荷量に応じて鉄の酸化物及びアルカリ
剤を必要な割合で2段に充てんし、ガスを下向流あるい
は上向流のいずれかで充てん塔に導入し、初めに鉄の酸
化物、次にアルカリ剤の順に排ガスと接触せしめるとよ
い。
以下、本発明の実施例と比較例を記載するが、本発明は
この実施例に限定されない。
この実施例に限定されない。
比較例1〜4 40mmφのアクリル製容器に層高0mmhになるように処
理剤を充てんし、常温でN2ガスで希釈したClF3を0.3
/minで流した。出口側のClF3濃度を追跡するため、
検知管で酸化塩素濃度を求め、定量下限0.1ppmを超
えるまで処理を行い、それまでに導入したClF3の容積と
処理を行い、それまでに導入したClF3の容積と処理剤の
充てん量から処理容量を求め比較した。また、同時に処
理剤層出口で処理反応により副生物として発生するガス
状のふっ素化合物量や塩素化合物量を、アルカリ溶液吸
収−イオンクロマトグラフィーより求めた。
理剤を充てんし、常温でN2ガスで希釈したClF3を0.3
/minで流した。出口側のClF3濃度を追跡するため、
検知管で酸化塩素濃度を求め、定量下限0.1ppmを超
えるまで処理を行い、それまでに導入したClF3の容積と
処理を行い、それまでに導入したClF3の容積と処理剤の
充てん量から処理容量を求め比較した。また、同時に処
理剤層出口で処理反応により副生物として発生するガス
状のふっ素化合物量や塩素化合物量を、アルカリ溶液吸
収−イオンクロマトグラフィーより求めた。
処理剤はいずれも市販品を用い、形状は粒状で粒径は7
〜16meshとした。
〜16meshとした。
その結果を表−1に示す。Fe2O3が13−ClF3/と
最も高い処理容量があつたが、副生物としてふっ化物や
塩化物の発生が認められた。比較例として用いた、Al2O
3、CaO・NaOH、Ca(OH)2はいずれも処理容量も低く、副生
物の発生量も多かつた。
最も高い処理容量があつたが、副生物としてふっ化物や
塩化物の発生が認められた。比較例として用いた、Al2O
3、CaO・NaOH、Ca(OH)2はいずれも処理容量も低く、副生
物の発生量も多かつた。
比較例5〜8 比較例1と同一装置で、Fe2O3による酸性排ガスの処理
能力を求めた。Fe2O3は比較例1と同一装置で、Fe2O3に
よる酸性ガスの処理能力を求めた。Fe2O3は実施例1と
同じものを用いた。常温にてN2ガスで希釈したSiCl4・S
iF4・Cl2・F2を0.3/minでそれぞれ単独で流し、
出口側でこれら成分が検出されるまでの導入量から処理
容量を求めた。結果を表−2に示す。Fe2O3で上記酸性
ガスがいずれも除去できることを確認した。
能力を求めた。Fe2O3は比較例1と同一装置で、Fe2O3に
よる酸性ガスの処理能力を求めた。Fe2O3は実施例1と
同じものを用いた。常温にてN2ガスで希釈したSiCl4・S
iF4・Cl2・F2を0.3/minでそれぞれ単独で流し、
出口側でこれら成分が検出されるまでの導入量から処理
容量を求めた。結果を表−2に示す。Fe2O3で上記酸性
ガスがいずれも除去できることを確認した。
実施例1 40mmφのアルカリ製容器を2段に分け、1段目に層高
200mmhになるようにFe2O3を、2段目に層高50mm
hのCa(OH)2をそれぞれ充てんした。Fe2O3とCa(OH)2は
比較例1及び比較例4で用いたのと同じ処理剤とした。
常温でN2ガスで希釈したClF3及びSiF4の混合ガスを
0.3/minで、まず1段目のFe2O3、次に2段目のCa
(OH)2の順に流した。ClF3及びSiF4の入口ガス濃度はい
ずれも1%とした。
200mmhになるようにFe2O3を、2段目に層高50mm
hのCa(OH)2をそれぞれ充てんした。Fe2O3とCa(OH)2は
比較例1及び比較例4で用いたのと同じ処理剤とした。
常温でN2ガスで希釈したClF3及びSiF4の混合ガスを
0.3/minで、まず1段目のFe2O3、次に2段目のCa
(OH)2の順に流した。ClF3及びSiF4の入口ガス濃度はい
ずれも1%とした。
2段目のCa(OH)2の出口で酸化塩素・ふっ化物・塩化物
の排出量を求めた。その結果、830minまで処理を行
い、これら成分がいずれも検出限界以下(ClF3換算で
0.1ppm)に除去されていることを確認した。
の排出量を求めた。その結果、830minまで処理を行
い、これら成分がいずれも検出限界以下(ClF3換算で
0.1ppm)に除去されていることを確認した。
本発明によれば、酸性ガスが同時に排出されてもClF3を
はじめ共存する酸性ガスも合わせて有効に除去でき、し
かも、処理容量が大きく、長時間にわたつて処理剤を交
換する必要がない。
はじめ共存する酸性ガスも合わせて有効に除去でき、し
かも、処理容量が大きく、長時間にわたつて処理剤を交
換する必要がない。
Claims (2)
- 【請求項1】ClF3を含有する排ガスを.鉄の酸化物と常
温で接触させた後、水酸化カルシウム、酸化カルシウ
ム、水酸化マグネシウム、又は酸化マグネシウムからな
るアルカリ土類金属の化合物の1種以上から選ばれるア
ルカリ剤と接触させることを特徴とする排ガス処理方
法。 - 【請求項2】鉄の酸化物が、3価の鉄からなる請求項1
記載の排ガス処理方法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2024470A JPH06177B2 (ja) | 1990-02-05 | 1990-02-05 | C1f▲下3▼を含有する排ガスの処理方法 |
US07/647,352 US5094825A (en) | 1990-02-05 | 1991-01-29 | Process for treating waste gases containing clf3 |
DE69102294T DE69102294T2 (de) | 1990-02-05 | 1991-01-30 | Verfahren zur Behandlung von Abgasen, die ClF3 enthalten. |
EP91101192A EP0441236B1 (en) | 1990-02-05 | 1991-01-30 | Process for treating waste gases containing ClF3 |
KR1019910001845A KR0173468B1 (ko) | 1990-02-05 | 1991-02-04 | ClF3를 함유한 폐가스 처리방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2024470A JPH06177B2 (ja) | 1990-02-05 | 1990-02-05 | C1f▲下3▼を含有する排ガスの処理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03229618A JPH03229618A (ja) | 1991-10-11 |
JPH06177B2 true JPH06177B2 (ja) | 1994-01-05 |
Family
ID=12139055
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2024470A Expired - Lifetime JPH06177B2 (ja) | 1990-02-05 | 1990-02-05 | C1f▲下3▼を含有する排ガスの処理方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5094825A (ja) |
EP (1) | EP0441236B1 (ja) |
JP (1) | JPH06177B2 (ja) |
KR (1) | KR0173468B1 (ja) |
DE (1) | DE69102294T2 (ja) |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TW406028B (en) * | 1994-05-26 | 2000-09-21 | Toshiba Corp | Process for treating acidic exhaust gas |
EP0702078B1 (en) * | 1994-09-14 | 2001-12-05 | Toda Kogyo Corporation | Method of incinerating combustible wastes and chlorine scavenger |
JP3566995B2 (ja) * | 1994-10-05 | 2004-09-15 | 日本パイオニクス株式会社 | ハロゲンガスの精製方法 |
GB9626327D0 (en) * | 1996-12-19 | 1997-02-05 | British Nuclear Fuels Plc | Improvements in and relating to the removal and re-use of chloride trifluoride |
US6060034A (en) * | 1998-06-02 | 2000-05-09 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Abatement system for ClF3 containing exhaust gases |
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