CN102134257B - 一种有机硅高沸物甲氧基化下层残液的处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种有机硅高沸物甲氧基化下层残液的处理方法，以沸程80～215℃有机硅高沸物甲氧基化下层残液原料，经水解、水洗得到的白色中性胶块，再经裂解得到碱性淡黄色液体，酸中和得到白色或浅黄色的中性甲乙氧基高沸硅油水溶液，密度为1.032～1.096g/cm3，固含量25～65wt％；回收水解得到的浓度15～25wt％、水洗得到的浓度≥15wt％和≤15wt％的副产盐酸；回收酸中和的副产KCl或对其精制得到副产品。水洗回收的碱洗水、中性洗涤水、≤15wt％低浓度盐酸循环利用或用作配制KOH水溶液用水或用作催化裂解用水；水洗回收浓度≥15wt％的盐酸及水解得到的15～25wt％副产盐酸用于中和碱液。
Description
技术领域
本发明属于沸程80～215℃的有机硅高沸物混合物综合利用领域，具体说涉及一种有机硅高沸物甲氧基化下层残液的处理方法。
背景技术
有机硅高沸物甲氧基化下层残液是沸程80～215℃的有机硅高沸物在进行甲氧基化制取甲乙氧基高沸硅油过程中产生的大量废液，其处于甲氧基化反应液的下层，主要含有部分未反应的及大量反应不完全的残余有机硅高沸物的HCl酸液，本发明就是对这部分残液进行进一步深加工，消除残液排放所带来的环境污染问题，并得到高附加值的有机硅高沸中性硅油。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的问题，提供一种有机硅高沸物甲氧基化下层残液的处理方法，得到白色或浅黄色的中性甲乙氧基高沸物硅油水溶液，其副产15～25wt％的盐酸，用于中和碱液的配制或外销；碱洗水及后处理洗涤水用于配制KOH水溶液或循环洗涤高沸物胶等。
一种有机硅高沸物甲氧基化下层残液的处理方法，由以下过程和步骤组成：
(1)水解、水洗：在室温下将沸程80～215℃有机硅高沸物甲氧基化下层残液100质量份，搅拌下缓慢加入400～500份水中，生成的氯化氢经水循环吸收，回收15～25wt％浓度的副产物盐酸，并同时产生酸性白色胶块，用有机硅筛网筛分；酸性白色胶块用去离子水循环洗涤三次，回收的≥15wt％副产盐酸；然后再用去离子水循环洗涤3～5次，回收≤15wt％低浓度盐酸；再用浓度1wt％的KOH溶液碱洗，回收碱洗水；最后水洗至洗涤水呈中性，回收中性洗涤水，得到白色中性胶块；
(2)催化裂解：将步骤(1)中得到的白色中性胶块置于带有冷凝回流的反应器内，分两个阶段在1.5h内滴加入由95～126份(质量份，以下同)95wt％工业C2H5OH和48～64份KOH配制而成的KOH-C2H5OH溶液；第一阶段滴加量为四分之一，控制温度≤50℃，用时0.5h；第二阶段将剩余的KOH-C2H5OH溶液全部滴加完，控制温度≤70℃，用时1.0h；KOH-C2H5OH溶液加完后，再控制温度70～75℃，继续反应1h；再在此温度下滴加入70～80份KOH和49～56份去离子水配成的KOH水溶液进行深度裂解，滴加完后保持1h；然后于65～75℃搅拌下，在0.5h内滴加25～50份去离子水，再于70～80℃下继续水解至白色中性胶块全部消失，得到碱性淡黄色液体；
(3)酸中和：将上述步骤(2)得到的碱性淡黄色液体冷却至50℃以下，滴加15
wt％HCl溶液至体系的pH值为6～7，中和得到的KCl从体系中析出沉淀，通过过滤得到白色或浅黄色的中性甲乙氧基高沸硅油水溶液产品，密度为1.032～1.096g/cm3，固含量25～65wt％；收集副产物KCl或根据用户需要对其进行精制。
上述的一种有机硅高沸物甲氧基化下层残液的处理方法，其所述的水洗过程中回收的碱洗水，中性洗涤水，≤15wt％低浓度盐酸，循环利用或用作配制KOH水溶液用水或用作催化裂解用水；水洗回收得到的浓度≥15wt％的盐酸及水解得到的15～25wt％浓度的副产物盐酸，用于中和碱液或外销。
上述的一种有机硅高沸物甲氧基化下层残液的处理方法，其所述的对副产物KCl精制，是用2倍浓度为95wt％工业C2H5OH分3次洗涤后干燥，得到纯度≥99wt％的副产品KCl，其洗涤醇经过滤可用于C2H5OH-KOH催化剂的配制。
本发明与现有技术相比具有以下显著的进步和积极的效果：
1)通过回收有机硅高沸物甲氧基化后的下层残液，制得的白色中性胶块在三种催化裂解方式下，分阶段程序控制裂解温度，使裂解深度足够，至使白色中性胶块充分裂解成液体，而使有机硅高沸物的回收利用率大大提高，并可以得到白色或浅黄色的中性甲乙氧基高沸物硅油水溶液产品。
2)水解回收的15～25wt％的盐酸，用于中和碱液或外销；水洗回收的碱洗水，中性洗涤水，≤15wt％低浓度盐酸，循环利用或用于配制KOH水溶液或用作催化裂解用水，得到的≥15wt％的浓度盐酸用于中和碱液；得到副产物KCl或根据用户需要提纯至≥99wt％的副产品KCl。通过对甲氧基化下层残液进行深度处理，节约大量用水，实现了资源有效回收利用变废为宝的循环发展模式、环境友好的绿色工艺。
具体实施方式
实施例1
在室温下，将沸程为80～215℃的有机硅高沸物甲氧基化下层残液100份(质量份，以下同)，搅拌下缓慢加入400份水中，生成的氯化氢经水循环吸收得到25wt％浓度的副产物盐酸，并同时产生酸性白色胶块，用有机硅筛网筛分；用去离子水洗涤酸性白色胶块，再用浓度1wt％KOH溶液碱洗，最后水洗至洗涤水呈中性，得到白色中性胶块；回收循环洗涤得到的浓度15wt％副产盐酸用于后续碱中和；回收碱洗水、中性洗涤水、7wt％低浓度盐酸，循环再利用进行水解、水洗等；
将中性白色胶块置于带冷凝回流的反应器内，分两个阶段在1.5h内滴加入由95份95wt％工业C2H5OH和48份KOH配制而成的KOH-C2H5OH溶液。第一阶段滴加量为四分之一，控制温度≤50℃，用时0.5h；第二阶段将剩余的KOH-C2H5OH溶液全部滴加完，控制温度≤70℃，用时1.0h；KOH-C2H5OH溶液加完后，再控制温度为70℃，继续反应1h；再在此温度下滴加入70份KOH和49份去离子水配成的KOH水溶液进行深度裂解，滴加完后保持1h；然后于65℃搅拌下，在0.5h内滴加入25份的去离子水，并在70℃的温度下继续水解至白色胶块全部消失，得到碱性淡黄色液体；
将上述裂解产物冷却至≤50℃，滴加15wt％浓度HCl溶液至体系的pH值为6，中和得到的KCl从体系中析出沉淀，通过过滤得到白色中性甲乙氧基高沸硅油水溶液，密度为1.032(g/cm3)，固含量为30wt％；收集的副产物KCl或根据用户需要对其进行精制。
所述的水解过程中得到的25wt％浓度的副产物盐酸及水洗过程中得到的浓度15wt％副产盐酸，用于中和碱液或外销；回收的碱洗水、中性洗涤水、7wt％低浓度盐酸，循环利用或用作配制KOH水溶液用水或用作催化裂解用水；
所述的对副产物KCl进行精制，是用2倍的浓度为95wt％工业C2H5OH分3次洗涤后干燥，得到纯度99wt％的副产品KCl。
实施例2
在室温下将沸程为80～215℃的有机硅高沸物甲氧基化下层残液100份，搅拌下缓慢加入500份水中，生成的氯化氢经水循环吸收得到25wt％浓度的副产物盐酸，并同时产生酸性白色胶块，用有机硅筛网筛分；用去离子水洗涤酸性白色胶块，再用浓度1wt％KOH溶液碱洗，最后水洗至洗涤水呈中性，得到白色中性胶块；回收循环洗涤得到的浓度20wt％副产盐酸用于后续碱中和；回收碱洗水、中性洗涤水、5wt％低浓度盐酸，循环再利用进行水解、水洗等；
将中性白色胶块置于带有冷凝回流的反应器内，分两个阶段在1.5h内滴加入由126份浓度95wt％工业C2H5OH和64份KOH配制而成的KOH-C2H5OH溶液；第一阶段滴加量为四分之一，控制温度≤50℃，用时0.5h；第二阶段将剩余的KOH-C2H5OH溶液全部滴加完，控制温度≤70℃，用时1.0h；KOH-C2H5OH溶液加完后，再控制温度为75℃，继续反应1h；再在此温度下再滴加入80份KOH和56份去离子水配成的KOH水溶液进行深度裂解，滴加完后保持1h；然后于75℃搅拌下，在0.5h内滴加入50份去离子水，并在80℃下继续水解至白色胶块全部消失，得到碱性淡黄色液体；
将上述碱性淡黄色液体冷却至≤50℃，滴加浓度15wt％盐酸溶液至体系的pH值为7，中和得到的KCl从体系中析出沉淀，通过过滤得到浅黄色的中性甲乙氧基高沸硅油水溶液，密度为1.096(g/cm3)，固含量为35wt％；收集副产物KCl或根据用户需要对其进行精制。
上述的一种有机硅高沸物甲氧基化下层残液的处理方法，其所述的水解过程中回收的25wt％浓度的副产物盐酸及水洗过程中循环洗涤得到的浓度20wt％副产盐酸用于后续碱中和或外销；回收的碱洗水、中性洗涤水、5wt％低浓度盐酸，循环利用或用作配制KOH水溶液用水或用作催化裂解用水；
上述的一种有机硅高沸物甲氧基化下层残液的处理方法，其所述的对副产物KCl进行精制，是用2倍的浓度95wt％工业C2H5OH分3次洗涤后干燥，得到纯度99.3wt％的副产品KCl。
Claims (3)
1.一种有机硅高沸物甲氧基化下层残液的处理方法，由以下过程和步骤组成：
(1)水解、水洗：在室温下将沸程80～215℃有机硅高沸物甲氧基化下层残液100质量份，搅拌下缓慢加入400～500份水中，生成的氯化氢经水循环吸收，回收15～25wt％浓度的副产盐酸，并同时产生酸性白色胶块，用有机硅筛网筛分；酸性白色胶块用去离子水循环洗涤三次，回收≥15wt％副产盐酸；然后再用去离子水循环洗涤3～5次，回收≤15wt％低浓度盐酸；再用浓度1wt％的KOH溶液碱洗，回收碱洗水；最后水洗至洗涤水呈中性，回收中性洗涤水，得到白色中性胶块；
(2)催化裂解：将步骤(1)中得到的白色中性胶块置于带有冷凝回流的反应器内，分两个阶段在1.5h内滴加入由95～126质量份95wt％浓度的工业C2H5OH和48～64质量份KOH配制而成的KOH-C2H5OH溶液；第一阶段滴加量为四分之一，控制温度≤50℃，用时0.5h；第二阶段将剩余的KOH-C2H5OH溶液全部滴加完，控制温度≤70℃，用时1.0h；KOH-C2H5OH溶液加完后，再控制温度70～75℃，继续反应1h；再在此温度下滴加入70～80份KOH和49～56份去离子水配成的KOH水溶液进行深度裂解，滴加完后保持1h；然后于65～75℃搅拌下，在0.5h内滴加25～50份去离子水，再于70～80℃下继续水解至白色中性胶块全部消失，得到碱性淡黄色液体；
(3)酸中和：将上述步骤(2)得到的碱性淡黄色液体冷却至50℃以下，滴加15wt％浓度的HCl溶液至体系的pH值为6～7，中和得到的KCl从体系中析出沉淀，通过过滤得到白色或浅黄色的中性甲乙氧基高沸硅油水溶液产品，密度为1.032～1.096g/cm3，固含量25～65wt％；收集副产物KCl或根据用户需要对其进行精制。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅高沸物甲氧基化下层残液的处理方法，其所述的水洗过程中回收的碱洗水，中性洗涤水，≤15wt％低浓度盐酸，循环利用或用作配制KOH水溶液用水或用作催化裂解用水；水洗回收得到≥15wt％的副产盐酸及水解得到的15～25wt％浓度的副产盐酸，用于中和碱液或外销。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅高沸物甲氧基化下层残液的处理方法，其所述的对副产物KCl的精制，是用2倍的浓度为95wt％工业C2H5OH分3次洗涤后干燥，得到纯度≥99wt％的副产品KCl，其洗涤用乙醇经过滤用于配制KOH-C2H5OH溶液。
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Granted publication date: 20130717 |