DE19909547A1 - Abwasserfreie Herstellung von Polydiorganosiloxanen - Google Patents

Abwasserfreie Herstellung von Polydiorganosiloxanen

Info

Publication number
DE19909547A1
DE19909547A1 DE1999109547 DE19909547A DE19909547A1 DE 19909547 A1 DE19909547 A1 DE 19909547A1 DE 1999109547 DE1999109547 DE 1999109547 DE 19909547 A DE19909547 A DE 19909547A DE 19909547 A1 DE19909547 A1 DE 19909547A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
water
acid
polydiorganosiloxanes
hydrochloric acid
stage
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE1999109547
Other languages
English (en)
Inventor
Konrad Mautner
Gerhard Nagy
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wacker Chemie AG filed Critical Wacker Chemie AG
Priority to DE1999109547 priority Critical patent/DE19909547A1/de
Publication of DE19909547A1 publication Critical patent/DE19909547A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/06—Preparatory processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/32—Post-polymerisation treatment
    • C08G77/34—Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)

Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polydiorganosiloxanen, bei dem DOLLAR A in einem ersten Schritt Diorganodichlorsilan mit in Salzsäure vorhandenem Wasser zu einem Rohhydrolysat, bestehend aus cyclischen und linearen, Chlor enthaltenden Polydiorganosiloxanen und gasförmigem Chlorwasserstoff umgesetzt wird, DOLLAR A in einem zweiten Schritt das Rohhydrolysat zur Reduzierung des Chlorgehalts mit Wasserdampf unter Bildung von Salzsäure behandelt wird, wobei im zweiten Schritt gebildete Salzsäure im ersten Schritt eingesetzt wird, DOLLAR A in einem dritten Schritt das Rohhydrolysat mit reduziertem Chlorgehalt zur weiteren Reduzierung des Chlorgehalts mit Wasserdampf unter Bildung von Salzsäure und Polydiorganosiloxanen enthaltendem Sauerwasser behandelt wird, DOLLAR A dadurch gekennzeichnet, daß das Sauerwasser aufgetrennt wird in säurefreies und säurehaltiges Wasser, das säurehaltige Wasser verdampft wird und der erhaltene säurehaltige Wasserdampf im zweiten Schritt eingesetzt wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein dreistufiges Verfahren zur Herstellung von Polydiorganosiloxanen und gasförmigem Chlorwasserstoff aus Diorganodichlorsilan mit in Salzsäure vorhandenem Wasser, bei dem kein Abwasser anfällt.
Die Herstellung von Siliconölen oder Siliconkautschuk erfolgt durch Polymerisation cyclischer oder linearer Polydiorgano­ siloxan-Zwischenprodukte, die durch Hydrolyse und Polykonden­ sation von Diorganodichlorsilan erzeugt werden. Die technischen Hydrolyseverfahren erfolgen kontinuierlich. Die bedeutendste Reaktion verläuft nach der Gleichung
(m + n)(CH3)2SiCl2 + [(m + n) + 1]H2O →
((CH3)2SiO)n + HO((CH3)2SiO)mH + [2(m + n)]HCl,
wobei ein komplexes Gemisch cyclischer und linearer Siloxane gebildet wird. Als Quelle für das zur Hydrolyse benötigte Reaktionswasser dient Salzsäure. Der bei der Hydrolyse anfallende Chlorwasserstoff wird mit Methanol zu Chlormethan umgesetzt und bei der Synthese von Dimethyldichlorsilan nach dem Direktsyntheseverfahren wieder eingesetzt.
Die Hydrolyse von Dimethyldichlorsilan kann prinzipiell auf zwei Arten erfolgen. Verfahrensvariante A ist die Hydrolyse mit einem Überschuß an Wasser. Hier wird das Wasserangebot so gere­ gelt, daß eine Salzsäure entsteht. Verfahrensvariante B ist die Hydrolyse mit einem Unterschuß Wasser. Hier erhält man ein Rohhydrolysat, in dem die linearen Siloxankomponenten Cl- endständig sind. In Variante B fällt der Chlorwasserstoff direkt trocken und gasförmig an. Somit ist Variante B der Variante A überlegen, hat aber den Nachteil, daß ein Teil des Chlors über das Cl-endständige Rohhydrolysat verloren geht.
In der US-A-5,476,916 sind die Verluste an Chlorwasserstoff in Form von Sauerwasser-Abfall verringert. Das wird dadurch erreicht, daß in einem ersten Schritt Dimethyldichlorsilan mit in Salzsäure vorhandenem Wasser zu einem Rohhydrolysat, bestehend aus cyclischen und linearen, Chlor enthaltenden Polydimethylsiloxanen und gasförmigem Chlorwasserstoff umge­ setzt wird und in einem zweiten Schritt das Rohhydrolysat zur Reduzierung des Chlorgehalts mit Wasserdampf unter Bildung von Salzsäure behandelt wird, wobei im zweiten Schritt gebildete Salzsäure im ersten Schritt eingesetzt wird.
Nachteilig am genannten Verfahren ist der Anfall von Abwasser, der trotz verbesserter Chlorrückgewinnung nicht vollständig vermieden wird. Das wird klar u. a. an den Beispielen, insbe­ sondere Beispiel 4, und an der erläuternden Zeichnung, in der ein aus der Anlage führender Sauerwasserstrom zu finden ist. Im Abwasser können noch bis zu 4 g/kg Chlorwasserstoff verbleiben. Darüber hinaus sind saure Abwässer, die aus der Produktion von Polydimethylsiloxan stammen, mit Siloxanbestandteilen, insbe­ sondere kurzkettigen α-ω-Siloxandiolen, belastet. Siloxane sind jedoch biologisch in Abwasserreinigungsanlagen nicht abbaubar und tragen zur CSB-Belastung im Vorfluter bei. Deshalb ist es aus ökonomischen und ökologischen Gründen wichtig, kein Siloxan über das Abwasser abzugeben.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein abwasserfreies Verfahren zur Hydrolyse von Diorganodichlorsilanen bereitzu­ stellen, bei dem keinerlei. Verluste von Siloxan oder Chlor auftreten.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polydiorganosiloxanen, bei dem
in einem ersten Schritt Diorganodichlorsilan mit in Salzsäure vorhandenem Wasser zu einem Rohhydrolysat, bestehend aus cycli­ schen und linearen, Chlor enthaltenden Polydiorganosiloxanen und gasförmigem Chlorwasserstoff umgesetzt wird,
in einem zweiten Schritt das Rohhydrolysat zur Reduzierung des Chlorgehalts mit Wasserdampf unter Bildung von Salzsäure behandelt wird, wobei im zweiten Schritt gebildete Salzsäure im ersten Schritt eingesetzt wird,
in einem dritten Schritt das Rohhydrolysat mit reduziertem Chlorgehalt zur weiteren Reduzierung des Chlorgehalts mit Was­ serdampf unter Bildung von Salzsäure und Polydiorganosiloxanen enthaltendem Sauerwasser behandelt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß das Sauerwasser aufgetrennt wird in säurefreies und säurehaltiges Wasser, das säurehaltige Wasser verdampft wird und der erhaltene säurehaltige Wasserdampf im zweiten Schritt eingesetzt wird.
Das säurefreie Wasser wird vorzugsweise ebenfalls verdampft und als Wasserdampf vorzugsweise in der zweiten und/oder dritten Stufe wieder eingesetzt. Gegebenenfalls wird die aus dem säurefreien Wasser erhaltene Wasserdampfmenge mit Frischdampf ergänzt in der Menge, wie Wasser aus der ersten Stufe als Hydrolysewasser zur Hydrolyse von Diorganodichlorsilanen verbraucht wird.
Die Abtrennung und Verdampfung des säurefreien Wassers ist besonders vorteilhaft, wenn der daraus gewonnene Dampf zur Restentsäuerung im dritten Schritt eingesetzt wird und folglich Säurespuren hier überaus störend wirken.
Die Auftrennung des Sauerwassers in einen säurefreien und säurehaltigen Strom kann mit verschiedenen Methoden erfolgen, z. B. durch Membranverfahren oder thermische Verfahren.
Bevorzugt sind thermische Verfahren, insbesondere eine einfache Destillation, da verdünnte Salzsäure aufgrund des azeotropen Verhaltens sehr leicht in Wasser und azeotrope Salzsäure (21% bei Normaldruck) aufgetrennt werden kann. Das Phasenverhalten von Salzsäure ist ausführlich beschrieben, z. B. in Schmidt, A.; Chemie-Ing.-Techn. 1953, 25, 455-466.
Die im Sauerwasser enthaltenen Diorganosiloxane, insbesondere Diorganosiloxandiole reichern sich aufgrund ihres Siedever­ haltens entweder im säurehaltigen oder säurefreiem Wasser an und werden mit dem jeweils daraus erzeugten Dampf wieder zurückgeführt zum Rohhydrolysat.
Die in den Polydiorganosiloxanen und im Diorganodichlorsilan vorhandenen Organoreste sind vorzugsweise Phenyl-, Methyl- oder Ethylreste, insbesondere Methylreste.
Das im ersten Schritt gebildete Rohhydrolysat besteht aus cyclischen, Cl-endständigen und gegebenenfalls OH-endständigen Polydiorganosiloxanen, wobei vorzugsweise höchstens 10 Gew.-%, insbesondere höchstens 1 Gew.-%, der linearen Polydiorgano­ siloxanendgruppen OH-Gruppen sind.
Der Druck im ersten Schritt kann so gewählt werden, daß eine mechanische Verdichtung des anfallenden Chlorwasserstoffgases nicht notwendig ist, um direkt in anderen Verfahren eingesetzt zu werden. Der Druck beträgt vorzugsweise 0,15 bis 0,5 MPa, insbesondere 0,25 bis 0,35 MPa.
Im zweiten Schritt wird der Chlorgehalt der Polydiorgano­ siloxane extrahiert. Vorzugsweise wird der säurehaltige Wasser­ dampf im Sumpf der zweiten Stufe eingesetzt. Die Viskosität der Polydiorganosiloxane im Rohhydrolysat wird durch den Einsatz der gleichen Menge Wasser in Form von Wasserdampf kaum erhöht. Es kann eine konzentrierte Salzsäure hergestellt werden, von der eine große Menge, vorzugsweise mindestens 50, insbesondere mindestens 90% im ersten Schritt wieder eingesetzt werden kann, dabei vollständig zu gasförmigem Chlorwasserstoff und zu Rohhydrolysat umgesetzt und dadurch verbraucht wird.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird im zweiten Schritt höchstens so viel Wasser eingesetzt, daß das Wasser der entstehenden Salzsäure im ersten Schritt vollständig umgesetzt wird.
Der zweite und dritte Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens werden vorzugsweise bei einer Temperatur von 110 bis 160°C durchgeführt.
Die Behandlung des Rohhydrolysats im zweiten und dritten Schritt kann durch Einleiten des Wasserdampfes im Gleichstrom oder Gegenstrom erfolgen. Die Behandlung erfolgt vorzugsweise in einer Kolonne, beispielsweise in einer Füllkörper- oder Strippkolonne.
Zur Herstellung von Polydiorganosiloxanen mit einem besonders geringen Chlorgehalt kann die Behandlung mit Wasserdampf nach dem dritten Schritt auch noch in weiteren Schritten erfolgen. Das im dritten und gegebenenfalls weiteren Schritten anfallende Sauerwasser kann, falls die im ersten Schritt anfallende Salzsäure nicht ausreicht, im ersten Schritt des erfindungs­ gemäßen Verfahrens gegebenenfalls teilweise wieder eingesetzt werden.
In einer anderen Ausführungsform wird alles oder ein Teil des im zweiten Schritt anfallenden chlorwasserstoffhaltigen Dampfes in den ersten Schritt eingespeist. Dabei kann der im zweiten Schritt anfallende chlorwasserstoffhaltige Dampf zusammen mit der im ersten Schritt anfallenden Salzsäure im ersten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens gegebenenfalls teilweise wieder eingesetzt werden.
Zur Herstellung von Polydiorganosiloxanen mit einem besonders geringen Chlorgehalt kann nach dem dritten Schritt oder nach gegebenenfalls weiteren Schritten eine Nachbehandlung auch durch eine Base, wie Natronlauge, Natriumcarbonat oder Ammoniak erfolgen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann absatzweise, halbkontinuierlich oder vollkontinuierlich durchgeführt werden, wobei bevorzugt die vollkontinuierliche Fahrweise aller Schritte, beispielsweise unter Einsatz eines Loop-Reaktors, insbesondere in einem Anlagenverbund zum Einsatz kommt.
In einer Ausführungsform werden die Polydiorganosiloxane gemeinsam behandelt und erst nach der Extraktion des Chlorgehalts im zweiten und dritten Schritt in leichtflüchtige und schwerflüchtige Polydiorganosiloxane aufgetrennt.
In einer anderen Ausführungsform werden die leichtflüchtigen Polydiorganosiloxane nach dem ersten Schritt abgetrennt, beispielsweise vor dem zweiten Schritt und/oder vor dem dritten Schritt und gegebenenfalls in den Reaktor des ersten Schritts des erfindungsgemäßen Verfahrens wieder eingeschleust. Diese Ausführungsform ist zur Herstellung von schwerflüchtigen Polydiorganosiloxanen bevorzugt, insbesondere die Abtrennung der leichtflüchtigen Polydiorganosiloxane nach dem zweiten und dritten Schritt und deren Rückführung in den Reaktor des ersten Schritts. Analog kann umgekehrt die Herstellung von nur leichtflüchtigen Polydiorganosiloxanen betrieben werden.
Beispiele Beispiel 1 (nicht erfindungsgemäß, entspricht Beispiel 4 aus US-A-5,476,916)
In einer Hydrolyseanlage zur Hydrolyse von Dimethyldichlorsilan mit Wasserunterschuß wurde ein Rohhydrolysat erzeugt, das etwa 50 Gew.-% cyclische und 50 Gew.-% lineare, Cl-endständige Polydimethylsiloxane enthielt. Der Chlorgehalt der Polydimethylsiloxane lag bei 60 g/kg Siloxan, die Viskosität betrug 5 mPa.s. Für die Herstellung von 3500 kg Rohhydrolysat wurden 860 kg einer ca. 25 Gew.-%igen Salzsäure als einzige Wasserquelle eingesetzt. Der anfallende Chlorwasserstoff wurde gasförmig mit einem Druck von etwa 0,3 MPa abgeführt.
In eine zweistufige mit Füllkörpern beschickte Kolonne wurden 3500 kg/h des Rohhydrolysats am Kopf der ersten Stufe aufgegeben und im Gegenstrom 750 kg/h Dampf bei 130°C am unteren Teil der ersten Stufe eingeleitet. Das am Kopf der ersten Stufe austretende Gemisch dampfförmiger Siloxankompo­ nenten, Wasser und Chlorwasserstoff wurde kondensiert und in einem Schwerkraftabscheider in Siloxanphase und Wasserphase getrennt. Die Wasserphase wurde vollständig zur Hydrolyse von Dimethyldichlorsilan im Loopreaktor eingesetzt. Im Austritt der ersten Stufe fielen 2860 kg/h Siloxan mit 2,4 g/kg Chlorgehalt an und dieses wurde auf die zweite Stufe der Kolonne aufgege­ ben.
Am unteren Teil der zweiten Stufe wurden im Gegenstrom 1500 kg/h säurefreier Dampf bei 130°C eingeleitet. Alle Siloxan­ ströme wurden vereinigt, dabei wurden 3390 kg/h Siloxan mit einem Gesamtchlorgehalt von kleiner 1 mg/kg erhalten.
Am Kopf der zweiten Stufe wurden flüchtige Siloxankomponenten, Wasser und Chlorwasserstoff abgezogen, kondensiert und in einem Schwerkraftabscheider in Siloxan- und Wasserphase getrennt. Dabei fielen ca. 1500 kg Sauerwasser mit einem HCl-Gehalt von 3-4 g/kg an.
Beispiel 2 (erfindungsgemäß)
In eine zweistufige, mit Füllkörpern beschickte Kolonne wurden 3500 k/h Rohhydrolysat gemäß Beispiel 1 am Kopf der ersten Stufe aufgegeben und im Gegenstrom 750 kg/h Dampf bei 130°C am unteren Teil der ersten Stufe eingeleitet. Das am Kopf der ers­ ten Stufe austretende Gemisch dampfförmiger Siloxankomponenten, Wasser und Chlorwasserstoff wurde kondensiert und in einem Schwerkraftabscheider in Siloxanphase und Wasserphase getrennt. Die Wasserphase wurde vollständig zur Hydrolyse von Dimethyldi­ chlorsilan im Loopreaktor eingesetzt. Im Austritt der ersten Stufe fielen 2840 kg/h Siloxan mit 3,2 g/kg Chlorgehalt an und dieses wurde auf die zweite Stufe der Kolonne aufgegeben. Am unteren Teil der zweiten Stufe wurden im Gegenstrom 2000 kg/h säurefreier Dampf bei 130°C eingeleitet. Der Ablauf der zweiten Stufe bestand aus Siloxan mit einem Chloridgehalt von 0,3 mg/kg. Alle Siloxanströme wurden vereinigt, dabei wurden 3400 kg Siloxan mit einem Gesamtchlorgehalt von kleiner 1 mg/kg erhalten.
Am Kopf der zweiten Stufe wurden flüchtige Siloxankomponenten, Wasser und Chlorwasserstoff abgezogen, kondensiert und in einem Schwerkraftabscheider in Siloxanphase und Wasserphase getrennt. Dabei fielen ca. 2000 kg Abwasser mit einem HCl-Gehalt von ca. 2 g/kg an, die in einer Füllkörperkolonne aufgetrennt wurden in 750 kg säurehaltiges Sumpfprodukt, das über einen Verdampfer geführt und in die erste Stufe eingespeist wurde und in ca. 1250 kg säurefreien Dampf, der zusammen mit 750 kg Frischdampf im Sumpf der zweiten Stufe eingesetzt wurde.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung von Polydiorganosiloxanen, bei dem
in einem ersten Schritt Diorganodichlorsilan mit in Salzsäure vorhandenem Wasser zu einem Rohhydrolysat, bestehend aus cyclischen und linearen, Chlor enthaltenden Polydiorganosiloxanen und gasförmigem Chlorwasserstoff umgesetzt wird,
in einem zweiten Schritt das Rohhydrolysat zur Reduzierung des Chlorgehalts mit Wasserdampf unter Bildung von Salz­ säure behandelt wird, wobei im zweiten Schritt gebildete Salzsäure im ersten Schritt eingesetzt wird,
in einem dritten Schritt das Rohhydrolysat mit reduziertem Chlorgehalt zur weiteren Reduzierung des Chlorgehalts mit Wasserdampf unter Bildung von Salzsäure und Polydiorgano­ siloxanen enthaltendem Sauerwasser behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Sauerwasser aufgetrennt wird in säurefreies und säurehaltiges Wasser, das säure­ haltige Wasser verdampft wird und der erhaltene säurehal­ tige Wasserdampf im zweiten Schritt eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das säurefreie Wasser verdampft und als Wasserdampf in der zweiten und/oder dritten Stufe wieder eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Organoreste Methylreste sind.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, bei dem alle Verfahrens­ schritte vollkontinuierlich durchgeführt werden.
DE1999109547 1999-03-04 1999-03-04 Abwasserfreie Herstellung von Polydiorganosiloxanen Withdrawn DE19909547A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1999109547 DE19909547A1 (de) 1999-03-04 1999-03-04 Abwasserfreie Herstellung von Polydiorganosiloxanen

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1999109547 DE19909547A1 (de) 1999-03-04 1999-03-04 Abwasserfreie Herstellung von Polydiorganosiloxanen

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE19909547A1 true DE19909547A1 (de) 2000-09-07

Family

ID=7899719

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1999109547 Withdrawn DE19909547A1 (de) 1999-03-04 1999-03-04 Abwasserfreie Herstellung von Polydiorganosiloxanen

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE19909547A1 (de)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7601791B2 (en) 2005-07-14 2009-10-13 Wacker Chemie Ag Process for processing mixtures in the presence of fluorinated vinyl polymer packings
CN102134257A (zh) * 2011-04-09 2011-07-27 吉林化工学院 一种有机硅高沸物甲氧基化下层残液的处理方法
CN102134258A (zh) * 2011-04-09 2011-07-27 吉林化工学院 以有机硅高沸物为原料制备中性乙氧基高沸硅油的方法
CN102134256A (zh) * 2011-04-09 2011-07-27 吉林化工学院 一种由有机硅高沸物乙氧基化下层残液制备中性乙氧基高沸硅油的方法
CN115197425A (zh) * 2022-08-17 2022-10-18 国元新能源科技发展(武汉)有限公司 一种分离硅氧烷线性体和环体的工艺及其应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4343033A1 (de) * 1993-12-16 1995-06-29 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur Herstellung von Polydimethylsiloxanen

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4343033A1 (de) * 1993-12-16 1995-06-29 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur Herstellung von Polydimethylsiloxanen
US5476916A (en) * 1993-12-16 1995-12-19 Wacker-Chemie Gmbh Process for preparing polydimethylsiloxanes

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7601791B2 (en) 2005-07-14 2009-10-13 Wacker Chemie Ag Process for processing mixtures in the presence of fluorinated vinyl polymer packings
CN102134257A (zh) * 2011-04-09 2011-07-27 吉林化工学院 一种有机硅高沸物甲氧基化下层残液的处理方法
CN102134258A (zh) * 2011-04-09 2011-07-27 吉林化工学院 以有机硅高沸物为原料制备中性乙氧基高沸硅油的方法
CN102134256A (zh) * 2011-04-09 2011-07-27 吉林化工学院 一种由有机硅高沸物乙氧基化下层残液制备中性乙氧基高沸硅油的方法
CN102134257B (zh) * 2011-04-09 2013-07-17 吉林化工学院 一种有机硅高沸物甲氧基化下层残液的处理方法
CN102134258B (zh) * 2011-04-09 2013-07-17 吉林化工学院 以有机硅高沸物为原料制备中性乙氧基高沸硅油的方法
CN102134256B (zh) * 2011-04-09 2013-07-17 吉林化工学院 一种由有机硅高沸物乙氧基化下层残液制备中性乙氧基高沸硅油的方法
CN115197425A (zh) * 2022-08-17 2022-10-18 国元新能源科技发展(武汉)有限公司 一种分离硅氧烷线性体和环体的工艺及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0658588B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Polydimethylsiloxanen
DE19530214B4 (de) Verfahren zum Herstellen von Siloxanen geringen Molekulargewichtes
CN101133068B (zh) 反应性蒸馏氯代硅烷
EP0342521B1 (de) Verfahren zur Reinigung von rohem, gasförmigem Chlorwasserstoff
AT507260B1 (de) Verfahren zur herstellung von epichlorhydrin aus glyzerin
DE10203914C1 (de) Verfahren zur Reinigung eines HCI-haltigen Abgases aus der Organosilanesterherstellung und dessen Verwendung
DE69826482T2 (de) Verfahren zur herstellung von polyorganosiloxanen durch hydrolyse von organosilanen
EP0650968A1 (de) Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung wässriger Alkali-Alkylsiliconatlösungen
DE2521742C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Organosiloxanen
DE19909547A1 (de) Abwasserfreie Herstellung von Polydiorganosiloxanen
DE69822921T2 (de) Kontinuierliche Hydrolyse von organochlorosilane
EP2093221A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Epichlorhydrin aus Glyzerin
EP1589056B1 (de) Verfahren zur Herstellung von linearen Si-H-Gruppen aufweisenden Organopolysiloxanen
CN100357298C (zh) 有机二氯硅烷的连续水解工艺
CN102002163A (zh) 一种聚有机硅氧烷的脱氯工艺
DE60205521T2 (de) Verfahren zur Herstellung linearer Organohydrosiloxane
EP0524526A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Organosiloxanen
EP1931720A1 (de) Verfahren zur herstellung von oh-endständigen organohydrogenpolysiloxanen
DE19638123A1 (de) Rückgewinnung von Alkoholen aus Prozeßabwässern der Siliconharzherstellung
DE10340887B4 (de) Verfahren zur Herstellung von Disiloxanen
DE19934374C1 (de) Verfahren zur Herstellung cyclischer Dimethylsiloxane
DE102019102842B4 (de) Verfahren zur Herstellung von Organohydrogenpolysiloxanen
KR100879635B1 (ko) 폐 아세톤 혼합물로부터 아세톤의 분리방법
DE1964625C3 (de) Verfahren zur Herstellung vonmolekullire" Diorganopolysiloxanen
DD217813A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen herstellung von diorganopolysiloxanen

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8139 Disposal/non-payment of the annual fee